国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

花生醬等調(diào)味品中過氧化值檢測用油脂提取方法的優(yōu)化

2023-07-29 10:19:44程月紅楊振東胡明燕師景雙李靜高喜鳳
食品工業(yè) 2023年7期
關(guān)鍵詞:花生醬國標(biāo)過氧化

程月紅,楊振東,胡明燕,師景雙,李靜,高喜鳳

山東省食品藥品檢驗研究院,國家市場監(jiān)管重點實驗室(肉及肉制品監(jiān)管技術(shù))(濟南 250101)

隨著人民生活水平的不斷提高,食品質(zhì)量和安全越來越受到重視?;ㄉu等調(diào)味品由于含有豐富的脂肪、蛋白質(zhì)、維生素等營養(yǎng)物質(zhì)[1-2],受到越來越多消費者的青睞。然而根據(jù)近幾年國家抽檢公布結(jié)果,花生醬等調(diào)味品其過氧化值不合格率一直排在前幾位。過氧化值反映油脂和脂肪酸等被氧化的程度,用于說明產(chǎn)品是否被氧化而變質(zhì)[3]。長期食用過氧化值超標(biāo)的食品,可能會導(dǎo)致腸胃不適,引起腹瀉,甚至?xí)p傷體內(nèi)代謝酶系統(tǒng)、危害心臟等,嚴重影響人體健康[4-5],因此準確測定食品中過氧化值具有重要意義。

過氧化值超標(biāo)究其原因主要有兩方面。一是產(chǎn)品生產(chǎn)、供應(yīng)鏈條出現(xiàn)問題,花生醬等調(diào)味品由于其本身加工條件[6]控制不當(dāng),如烘烤溫度過高或烘烤時間過長,都會導(dǎo)致過氧化值偏高;花生醬在我國雖然有悠久歷史,但因其油脂溶液析出浮于表面,不但容易氧化變質(zhì)而且非油脂部分會沉降形成堅硬固形物,使得產(chǎn)品的風(fēng)味、感官不佳,且儲存期較短,嚴重限制了花生醬行業(yè)的發(fā)展。為了使醬體穩(wěn)定避免油脂析出,在配料中加入穩(wěn)定劑[7-10],解決了行業(yè)發(fā)展的限制。但是這種穩(wěn)定的醬體,致使過氧化值檢測時油脂提取困難,使得過氧化值檢測結(jié)果不準確;終產(chǎn)品儲存運輸時密封不徹底或產(chǎn)品長時間暴露在陽光下,也會使其過氧化值升高。二是由于我國現(xiàn)行國家標(biāo)準檢測方法的不完善,導(dǎo)致過氧化值檢測結(jié)果不準確。過氧化值的測定方法現(xiàn)行有效的是GB 5009.227—2016《食品安全國家標(biāo)準 食品中過氧化值的測定》[11],按照標(biāo)準規(guī)定,食品中油脂提取時,浸漬提取和過濾耗時太長,使得油脂長時間暴露于空氣中,增加了油脂被氧化的可能性,致使產(chǎn)品中過氧化值的檢測結(jié)果偏高;標(biāo)準的方法不能很好地去除雜質(zhì),從而嚴重影響檢測結(jié)果的準確性。因此迫切需要對花生醬等調(diào)味品中過氧化值檢測用油脂提取方法進行改進和優(yōu)化,以確保過氧化值檢測結(jié)果的準確性。

已報道文獻中花生醬等堅果與籽類泥醬產(chǎn)品的油脂提取方式多為有機溶劑直接提取和有機溶劑加水混合提取,常用有機溶劑有石油醚、乙醚、丙酮、正己烷、丙酸丙酯等,這類有機溶劑均能對人體產(chǎn)生危害。高牡丹等[12]對粉末油脂中油脂提取技術(shù),采用體積比1︰1的丙酮-水溶液處理樣品,雖然提高油脂分離的效率,但用丙酮作為處理劑,不但對人體健康有害而且不利于環(huán)保。此次試驗采用乙醇-水作為提取劑的優(yōu)點:(1)能高效快速分離有機相,最大可能縮短油脂提取時間;(2)提取油脂純凈,提高過氧化值檢測結(jié)果的準確度,彌補GB 5009.227—2016對此類產(chǎn)品檢測的缺陷;(3)乙醇-水溶液無毒,有利人體健康,且有利環(huán)境保護。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

花生醬、芝麻醬、花生芝麻醬(市售);甲醇(分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司);無水乙醇(分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司);乙腈(色譜純,德國默克公司);石油醚(分析純,沸程30~60 ℃,國藥集團化學(xué)試劑有限公司);硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液(標(biāo)準物質(zhì),Bepure)。

MS204S電子天平(梅特勒-托利多公司);R-300旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士布奇公司);IKAMS3basic渦旋混合器(德國IKA公司);Velocity 18R Pro臺式多功能離心機(德國Dynamica公司)。

1.2 試驗方法

1.2.1 提取劑考察

稱取10 g樣品于50 mL離心管中,加入20 mL石油醚,渦旋或手動溶解,分別加入提取劑(甲醇-水、乙醇-水、乙腈-水),渦旋或手動混勻,以5 000 r/min離心,取上層有機層,在40 ℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)提取油脂。根據(jù)樣品質(zhì)量計算其提油率。

1.2.2 提取條件優(yōu)化

稱取10 g樣品于50 mL離心管中,加入20 mL石油醚,渦旋或手動溶解,分別加入體積比1︰3,1︰2,1︰1,2︰1和3︰1的10 mL乙醇-水,用量3,6和10 mL,渦旋或手動混勻,以5 000 r/min離心,取上層有機層,在40 ℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)提取油脂。根據(jù)提取過程現(xiàn)象確定最優(yōu)乙醇-水比例和用量。

1.2.3 油脂提取時間和澄清度比較

分別采用GB 5009.227—2016《食品安全國家標(biāo)準食品中過氧化值的測定》和試驗方法,對花生醬油脂提取時間和提取油脂的澄清度進行對比。

1.2.4 過氧化值測定

按照試驗方法和GB 5009.227—2016分別提取油脂,過氧化值檢測參照GB 5009.227—2016《食品安全國家標(biāo)準 食品中過氧化值的測定》。

2 結(jié)果與討論

2.1 提取劑考察

由于花生醬僅用石油醚無法快速有效實現(xiàn)固液分離,結(jié)合高牡丹等粉末油脂中油脂提取方法,采用體積比1︰1的甲醇-水、乙醇-水、乙腈-水,提高油脂分離效率。根據(jù)樣品質(zhì)量和樣品標(biāo)識脂肪含量50.0%,計算其油脂提取率,結(jié)果見圖1。

圖1 不同混合提取劑的油脂提取率

3種混合提取劑提取花生醬油脂的效率都很高。其中,甲醇-水提取率相對較低,乙醇-水和乙腈-水提取率相對較高,且兩者的油脂提取率幾乎無差別,分別為92.9%和92.8%??紤]到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除有機溶劑時溫度不宜太高,乙醇沸點78.3 ℃,乙腈沸點81.6℃,且乙醇相對乙腈價格更低,對人體健康影響更小,因此選用乙醇-水為最佳提取劑。

2.2 提取劑優(yōu)化

2.2.1 乙醇-水體積比優(yōu)化

取乙醇和蒸餾水,按體積比1︰3,1︰2,1︰1,2︰1和3︰1配制提取劑,根據(jù)樣品質(zhì)量和樣品標(biāo)識脂肪含量50.0%,分別計算其油脂提取情況,結(jié)果見圖2。

圖2 不同乙醇-水體積比的油脂提取率

乙醇-水體積比1︰3,1︰2,1︰1和2︰1時油脂提取率差別不大,3︰1時油脂提取率較低,排除乙醇-水體積比3︰1的提取劑;從提取油脂的透明度來看,乙醇-水體積比1︰3,1︰2,1︰1和2︰1時,透明度分別為澄清透明,澄清,微濁和微濁[13],說明乙醇-水體積比1︰3時,提取油脂更純凈;從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時瓶內(nèi)液體狀態(tài)來看,乙醇-水體積比1︰1和2︰1時,出現(xiàn)大量泡沫,致使蒸發(fā)瓶與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀連接處留有提取的油脂,容易造成樣品間的交叉污染,使檢測結(jié)果不準確。因此,乙醇-水體積比1︰3為最優(yōu)。

2.2.2 乙醇-水用量優(yōu)化

配制體積比1︰3的乙醇-水混合提取劑,用量分別為3,6和10 mL,根據(jù)樣品質(zhì)量和樣品標(biāo)識脂肪含量50.0%,分別計算其油脂提取率,結(jié)果見圖3。

圖3 不同乙醇-水用量油脂提取率

乙醇-水用量越多,油脂提取率越高。乙醇-水用量達到10 mL時,兩相界面開始出現(xiàn)交混,分取有機相時容易誤吸取水相,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溶劑時水分很難被除掉,致使提取油脂中含有水分,影響過氧化值檢測結(jié)果的準確性,因此乙醇-水用量不宜超過10 mL。乙醇-水用量10 mL為最佳。

2.3 油脂提取時間和澄清度比較

花生醬相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準規(guī)定中,過氧化值的檢測和檢測用油脂提取方法均采用GB 5009.227—2016《食品安全國家標(biāo)準 食品中過氧化值的測定》,因此只需對比國標(biāo)方法與試驗方法提取花生醬油脂時的提取時間和澄清度。對比結(jié)果見表1。

表1 油脂提取時間和澄清度對比結(jié)果

為排除離心操作是試驗方法優(yōu)于國標(biāo)方法的關(guān)鍵環(huán)節(jié),增加“國標(biāo)方法+離心操作”提取方法,即石油醚溶解花生醬后進行離心操作,離心后的上層溶液仍呈現(xiàn)渾濁狀,最終提取的油脂還是含有較多雜質(zhì)的渾濁狀,由此證明僅離心操作不能使有機相徹底分離出來。

對比發(fā)現(xiàn),國標(biāo)方法與試驗方法所用時間主要差別在分離有機相。國標(biāo)方法用浸漬提取后濾紙過濾來分離有機相,用時約18 h。而試驗方法即石油醚溶解后加入乙醇-水提取劑,離心分離出有機相共用時約20 min,因此用試驗方法大幅縮短油脂提取時間;對比提取過程和最終提取油脂的狀態(tài),由表1中試驗圖片很明顯發(fā)現(xiàn),國標(biāo)方法提取油脂含有較多雜質(zhì),油脂呈渾濁狀,必然會影響其過氧化值檢測結(jié)果的準確性,而試驗方法提取的油脂澄清透明,不含任何雜質(zhì),其過氧化值檢測結(jié)果必然準確可靠。

2.4 精密度和重復(fù)性

在優(yōu)化條件下,即稱取10 g樣品,20 mL石油醚溶解,用10 mL乙醇-水體積比1︰3的提取劑提取油脂,按照GB 5009.227—2016《食品安全國家標(biāo)準 食品中過氧化值的測定》第一法測定其過氧化值含量,結(jié)果見表2。

表2 過氧化值檢測結(jié)果

市場上出現(xiàn)的堅果與籽類的泥醬產(chǎn)品主要有花生醬、芝麻醬、花生芝麻醬。從表2過氧化值檢測結(jié)果可以看出,相對標(biāo)準偏差最大的是花生芝麻醬2.2%,小于7.5%,符合GB/T 27417—2017《合格評定 化學(xué)分析方法確認和驗證指南》對實驗室內(nèi)變異系數(shù)的要求[14]。相對極差最大的也是花生芝麻醬6.5%,小于國標(biāo)方法中精密度(10%)要求,說明試驗方法的精密度和重復(fù)性良好。

2.5 準確度

采用方法比對試驗,即用同一樣品,分別用試驗方法和國標(biāo)方法提取油脂,按照國標(biāo)方法中第一法檢測過氧化值。采用2.3中所述國標(biāo)方法和試驗方法提取油脂,檢測其過氧化值,結(jié)果見表3。

由于花生醬采用國標(biāo)方法提取油脂時過濾困難耗時長、油脂長時間暴露在空氣中,其過氧化值檢測結(jié)果如表3所示,普遍高于試驗方法檢測結(jié)果。由于過濾時微小固體顆粒通過濾紙進入濾液,最終留在提取油脂中,致使油脂含較多雜質(zhì),雜質(zhì)和油脂分布很難達到均一狀態(tài),最終導(dǎo)致其過氧化值檢測結(jié)果之間差異較大,相對標(biāo)準偏差高達15.8%,不但遠超出試驗方法的標(biāo)準偏差2.8%,而且超出國標(biāo)方法中精密度(10%)要求。

通過對比不難發(fā)現(xiàn),由于試驗方法油脂提取過程時間短,極少暴露在空氣中,且提取油脂不含雜質(zhì),其過氧化值檢測結(jié)果精密度較高,準確度可靠。

3 結(jié)論

試驗優(yōu)化花生醬等調(diào)味品中過氧化值檢測用油脂的提取方法,樣品經(jīng)石油醚溶解后,加入乙醇-水體積1︰3的提取劑,借助離心快速分離出有機相。該方法與國標(biāo)方法相比,降低油脂提取難度,大幅縮短油脂提取時間,有效避免油脂長時間暴露在空氣中,致使過氧化值檢測結(jié)果偏高的弊端,且提取油脂澄清透明、無雜質(zhì),確保檢測結(jié)果準確、可靠,優(yōu)化花生醬、芝麻醬等調(diào)味品中過氧化值的檢測方法,提高檢測結(jié)果的準確度,彌補國家標(biāo)準對此類產(chǎn)品檢測的缺陷,為企業(yè)和檢測機構(gòu)提供技術(shù)支持和保障。

猜你喜歡
花生醬國標(biāo)過氧化
脂質(zhì)過氧化在慢性腎臟病、急性腎損傷、腎細胞癌中的作用
花生醬演說
凝心聚力,共同迎接“新國標(biāo)”時代
中國自行車(2018年3期)2018-04-18 07:16:33
西洋參防護X線輻射對小鼠肺的過氧化損傷
中成藥(2017年12期)2018-01-19 02:06:48
車輛碰撞預(yù)警系統(tǒng)有望進入國標(biāo)
汽車與安全(2016年5期)2016-12-01 05:22:15
中小學(xué)塑膠跑道“新國標(biāo)”立項公示
基于能量空域調(diào)控的射頻加熱花生醬均勻性研究
過氧化硫酸鈉在洗衣粉中的應(yīng)用
山西老陳醋有了新國標(biāo) 10月1日實施
苦杏殼木醋液多酚對核桃油過氧化的抑制作用
谷城县| 蓬安县| 邯郸县| 临漳县| 民和| 平昌县| 乌兰浩特市| 离岛区| 阆中市| 汾西县| 常山县| 松潘县| 青浦区| 长汀县| 桂阳县| 泾川县| 大港区| 莫力| 伊金霍洛旗| 津市市| 赤水市| 英吉沙县| 科技| 德昌县| 上饶县| 星座| 方城县| 赤峰市| 天峻县| 扎囊县| 天门市| 尤溪县| 青海省| 新安县| 工布江达县| 金阳县| 安陆市| 洛扎县| 白山市| 衡阳市| 封开县|