【摘要】在整個檢驗檢測活動中，人員操作、使用的儀器設備、耗材、檢測方法以及試驗環(huán)境不斷變化等因素都會使得檢測結果存在誤差。對質量控制計劃的實施情況、適用性、有效性進行評價是非常必要的，這將有利于理化實驗室檢測結果質量的不斷改進和提高，進而確保理化檢驗結果的準確、可靠。

【關鍵詞】質量控制；檢驗方法；環(huán)境條件；樣品前處置

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.046

Quality Control Points of Laboratory Physical and Chemical Testing

FAN Aihong

（Shanxi Kangyisheng Technology Co.， Ltd，Xinzhou 034000， China）

Abstract： Throughout the entire inspection and testing activity， factors such as personnel operation， instruments and equipment used， consumables， testing methods， and constantly changing testing environments can lead to errors in the testing results. It is necessary to evaluate the implementation， applicability， and effectiveness of the quality control plan， which will facilitate the continuous improvement and improvement of the quality of physical and chemical laboratory testing results， thereby ensuring the accuracy and reliability of physical and chemical testing results.

Key words： quality control； inspection method； environmental conditions； pre sample disposal

1質量控制

通過采取使用各種管理制度和質控方法，從而保證各個工作環(huán)節(jié)質量的目的。它是質量保證的重要組成部分。包括樣品采集過程和實驗室分析過程，把這一過程的質量管理稱為質量控制。

2影響檢測結果質量的因素

2.1人員

人員指的是實驗人員，還應包括現(xiàn)場采樣人員和內勤人員。實驗室應配備具有各種學歷、職稱、學科和專業(yè)技能及理論知識相結合的實驗人員，用來滿足各工作崗位的需求。所以要制定技術崗位說明和相應的考評方法，建立各部門、各崗位、各類人員定期考核制度，每年年底對各類人員按照相應的崗位職責考核要求進行考核評定。這些人員要進行連續(xù)的、不間斷的培訓和再教育，必須經(jīng)過考核合格才能持證上崗。

采樣和實驗過程都離不開人的操作，即使是先進的自動化設備，還是需要人去操作、維護和管理的。例如取樣、移液、滴定、稱量、定容等，操作人員的技能以及態(tài)度極為重要。所以在招聘技術人員時要考慮其專業(yè)背景、工作經(jīng)驗等，在試用期要關注其對待工作的認真程度以及責任心是否適合做檢驗技術人員。在正式上崗后，要從操作技能低、技術不熟練、質量意識差、操作時粗心大意這幾方面加強培訓，嚴格要求。

2.2儀器設備

儀器設備指的是在整個檢驗檢測活動中所使用的儀器設備。對實驗室儀器設備的采購、驗收、安裝調試、檢定（校準）、校準結果確認、標識粘貼、期間核查計劃及實施、使用維護計劃及實施、性能評價、報廢處理等環(huán)節(jié)進行管理及檔案管理。

實驗室所涉及的儀器設備必須是進行檢定校準過的，并確認檢校結果是否滿足所進行檢測的樣品的基本要求。有些儀器是現(xiàn)場采樣直讀式的，進行采樣前需要自校來確保測量結果的準確性。

儀器日常維護也很重要，需要按照每個型號的儀器說明書和日常經(jīng)驗在規(guī)定的時間內對儀器進行維護。

2.3耗材

實驗耗材指的是在整個檢驗檢測活動中所涉及的實驗材料，還包括標準溶液、化學試劑及消耗品等?；瘜W試劑的質量對檢驗結果的影響會有不同結果，如果試劑純度不純會導致檢測結果偏高；試劑過期或靈敏度低導致檢測結果不準確。對試劑的期間核查，一方面是從外觀、效期內宏觀地核查，另一方面是根據(jù)試劑的技術要求或質量要求通過實驗進行驗證或確認，進而可以用來判斷該試劑是否符合要求，是否可以正常使用。

實驗室所需耗材非常多，尤其是化學試劑和玻璃器皿的質量對實驗結果起到至關重要的作用。

1）比如玻璃器皿，不同廠家的質量也有所差距，精準度也不同，定容用的容量瓶，同一個規(guī)格的不同廠家的容量瓶有時校準誤差也不一樣。2）在測定粉塵中游離二氧化硅的實驗中使用的過濾濾紙的灰分對結果的重要影響因素。3）對于一些化學性質不穩(wěn)定的試劑儲存時間較長后會發(fā)生聚合、歧化、分解或沉淀等情況。這類試劑一定要分多次少量采購保存，使用前除檢查其外觀，還應注意其出廠日期。使用前如懷疑有可能變質，應經(jīng)檢驗合格后再用。4）化學試劑必須保存在專業(yè)的試劑庫內，做到分類保存。實驗室工作區(qū)僅存放短期工作所需的少量試劑，且應與已經(jīng)配制好的溶液分柜保存。5）標準物質是相對分析方法中賴以比較的物質基礎，其質量的優(yōu)劣直接關系著檢測結果的準確度、精密度的可比性。標準工作溶液應在每次實驗時現(xiàn)行稀釋，一次性使用，不宜保存。

2.4實驗方法

方法指的是測定某個參數(shù)所要用的檢驗檢測方法。實驗室需要匯總保存所有產(chǎn)品（參數(shù)）的紙質版本的正版標準資料和電子版本。還需制定所有產(chǎn)品（參數(shù)）收集、標準管控和發(fā)放登記、變更、作廢的制度。在申請某個產(chǎn)品時，所使用的標準方法優(yōu)先采用國標，其次是行標、地標。如客戶要求使用國際、區(qū)域的最新有效標準方法，檢測單位一定要經(jīng)過驗證并取得國家資質認定部門的批準。

能力驗證某個參數(shù)時，各個參數(shù)有各種檢測分析方法，每個分析方法都有其特定的適用范圍，應優(yōu)先采用國標。從第三方檢驗檢測機構的角度我們會選擇最經(jīng)濟有效的方法，但是需要進行能力驗證，看本方法在本實驗室條件下是否各項指標都能達到要求。驗證某一個方法主要有三個指標：準確度、精密度、檢出限。

2.4.1準確度

準確度是指測定值與真值接近的程度，檢測結果的準確度從取樣的現(xiàn)場固定、保存、運輸，到實驗環(huán)境的分析等環(huán)節(jié)都會影響。準確度常用誤差大小表示，誤差小，準確度高。準確度的評價方法可用測量標準樣品或做加標回收率測定的辦法進行評價整個過程的準確度。通過分析國家級標準樣品，將實驗的檢測結果與標準樣品定值和不確定度進行比較。回收率測定是指在同一樣品中加入一定量標準物質測定其回收率，在多次的加標回收試驗中可以總結經(jīng)驗，得出誤差情況。回收率P（%）=（加標樣品測定值-樣品測定值）/加標量×100%。

2.4.2精密度

精密度指的是一組平行測定結果之間相互接近的程度，它反映了測定值的再現(xiàn)性，一組數(shù)據(jù)越接近，精密度越高；數(shù)據(jù)越分散，精密度越低。分析檢測方法的精密度時，通常用標準溶液，濃度取校準曲線最大濃度值的0.1倍和0.9倍，測得的值應等于或小于方法規(guī)定的值。

2.4.3檢出限

檢出限指的是所采用的方法按照其步驟，可以從樣品中檢測出目標物質的最小量或最小濃度。檢出指的是定性檢出，用來判斷在樣品中存在濃度高于空白樣品的目標物質。檢出限是指將空白樣品測定11次，進行計算RSD。

2.5環(huán)境條件

實驗環(huán)境指的是整個實驗區(qū)域的設施和環(huán)境條件。為了保證檢測檢驗工作的質量，實驗區(qū)域的公共設施和環(huán)境條件必須滿足工作需求，實驗區(qū)除了配備必需的水、電外，還需要根據(jù)實驗室區(qū)域作用的不同，配備相應的防噪、防振的實驗室，微生物實驗室要有相應的消毒設施，色譜室要注意電離輻射、電磁干擾，實驗室區(qū)域要有監(jiān)控監(jiān)測實驗室的溫濕度的設施。

檢驗環(huán)境存在固定場所和非固定場所兩種情況，固定場所實驗室的檢驗設施場地以及照明、采暖、通風、用水等要便于檢驗工作的正常運行，進行檢驗所在的環(huán)境不應影響檢驗結果的有效性或者是對檢驗結果的準確度產(chǎn)生不利的影響。

2.6質控方法

在實驗室內部建立質控圖、空白實驗、正確繪制和使用校準曲線、做平行雙樣、做加標回收實驗、質控樣品、數(shù)據(jù)線性、儀器比對、人員比對。在實驗室外部建立能力驗證、實驗室間比對。

2.6.1繪制質量控制圖的方法

質控圖指的是用于分析和判斷測試是否處于正常狀態(tài)所使用的帶有控制界限的圖。選用的質控樣品，應該是組成成分與實際樣品相似或相近，其中，待測物濃度力求與實際樣品的水平相當。進行分析測試時，把獲得的數(shù)據(jù)繪圖通過檢驗測量系統(tǒng)確定是否在統(tǒng)計控制之內。將“控制標準樣”最少進行20次測定，確定平均值x和標準偏差s，以檢驗結果為縱坐標，樣本數(shù)或者檢驗時間為橫坐標。繪制均值線（x）、警告線（x±2s）和失控線（x±3s），然后把每次測定質控樣結果繪制到圖上并連線。

結果分析，處于控制狀態(tài)必須滿足的兩個條件：1）沒有超出控制界限的點，或連續(xù)35個點中僅有1個點出界，或連續(xù)100點中不多于2個點出界。2）圖中各點應在控制域內中心線兩側隨機排列，沒有規(guī)律，也沒有排列缺陷。

2.6.2空白樣質量控制

1）每批次樣品，當樣品數(shù)量小于10個時，實驗室需要制備空白樣品（方法空白樣或儀器空白樣）至少1個；當樣品數(shù)量大于10個時，實驗室需要每10～20個樣品制備1個空白樣。2）空白樣品的測定結果要小于方法檢出限或者是方法規(guī)定的限值?？瞻讟悠芬话阋銎叫须p樣，雙樣的測定相對偏差要小于50%。3）空白樣品做過質量控制圖的參數(shù)，可以將空白測定結果錄入質控圖進行數(shù)據(jù)分析。4）空白樣品的測定結果如果超出規(guī)定值，需要分析原因，查找問題，然后重新測定。

2.6.3平行樣質量控制

1）與空白樣測定要求一樣，測定的樣品數(shù)量與空白數(shù)量以10個為單位進行配制。2）所測的平行樣品符合測定結果的，其結果以最終平行樣二者結果的平均值報出。若平行雙樣測定結果不在規(guī)定范圍內時，應該重新復測留存樣品，分析測定并報出結果。3）平行樣品測定結果不符合偏差范圍的，要查明原因，規(guī)避誤區(qū)，重新測定。

2.6.4加標回收樣品質量控制

1）測定樣品的同時，在與樣品相同的同一樣品里加入一定濃度的標準溶液進行測定，將加標樣的測定結果減去樣品的測定結果，計算回收率。2）加標樣品測定結果超出允許偏差的，要查明原因，規(guī)避誤區(qū)，重新測定。3）將所測點的結果繪制到質量控制圖中，進行質控分析。

2.6.5標準物質質量控制

1）實驗室應不定期對實驗人員和新上崗人員進行分析質量考核檢查，實驗室存在系統(tǒng)誤差，應該每月用標準物質進行測定并分析排除其可能存在的因素。2）實驗室對任意一個參數(shù)進行實驗室內系統(tǒng)誤差檢查需連續(xù)3天一個周期，每周至少用2～3個標準樣品進行分析。3）實驗室所使用的計量檢測儀器和標準溶液，實驗人員要定期采用標準物質進行期間核查，一般儀器的期間核查在檢定校準周期內中間時間進行，標準物質的期間核查每半年進行一次。以此方式來確保所有設備（標準物質）性能的完好，從而確保檢測數(shù)據(jù)的準確性。

2.6.6校準曲線的制作及質控

1）一般是以待測物的檢測濃度與儀器的響應值繪制標準曲線，建立函數(shù)關系，標準曲線的截距與斜率直接影響曲線的相關性，從而獲得一條較好的標準曲線。2）校準曲線的測定方法要以測定樣品的相同步驟進行，在測定的濃度值扣除空白濃度值后與儀器的響應值進行繪制。3）在坐標紙上繪制散點分布圖，也可在電腦直接繪制，根據(jù)回歸結果建立回歸方程y=ax+b。4）如水質檢測分析用的校準曲線，檢測濃度與儀器響應值是線性關系，根據(jù)所使用分析方法的測定范圍，配制標準系列濃度，標準系列的濃度值要分配在測定范圍內。5）標準系列測定后，繪制的校準曲線線性關系較差，根據(jù)偏差較大的濃度點著手分析，重新配制標準系列進行測定。

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[3]耿承延.分析化學（第六版）[M].北京：高等教育出版社，2009.

【作者簡介】

范愛紅，女，1989年出生，工程師，學士，研究方向為檢驗檢測與質量認證。

（編輯：李鈺雙）