石雪峰，張全德

（淄博天炬耐火材料有限公司，山東淄博 255311）

磷酸澆注料使用前應(yīng)困料，否則，高鋁骨粉料中的鐵等金屬雜質(zhì)與磷酸反應(yīng)釋放出氫氣而導(dǎo)致材料鼓脹；另一方面，磷酸困料時(shí)與材料中的堿性氧化物反應(yīng)產(chǎn)生部分不溶物，導(dǎo)致存放時(shí)間長(zhǎng)后材料結(jié)塊，影響施工性能乃至失效［1］。所以，材料中需加入保存劑以緩解上述反應(yīng)。

1 試驗(yàn)方案

本研究選用3 種常用保存劑做試驗(yàn)。分別是A，草酸（H2C2O4·2H2O），是一種弱酸，在189.5 ℃或遇濃硫酸會(huì)分解生成二氧化碳、一氧化碳和水；B，一水檸檬酸（C6H8O7·H2O），無(wú)色或白色結(jié)晶狀顆粒或粉末，175 ℃以上分解釋放出水及二氧化碳；C，酒石酸（C4H6O6），是一種羥酸，化學(xué)式為C4H6O6，酒石酸在空氣中穩(wěn)定，無(wú)毒，210 ℃分解。所用保存劑的含量都≥99.5%［2］。

試驗(yàn)原材料采用高鋁質(zhì)耐火材料，結(jié)合劑為工業(yè)磷酸。

1.1 原料主要理化指標(biāo)

高鋁質(zhì)骨料：Al2O3含量62.65%，F(xiàn)e2O3含量2.67%。高鋁質(zhì)細(xì)粉：Al2O3含量71.09%，F(xiàn)e2O3含量2.70%。工業(yè)磷酸：40%濃度（用85%濃度工業(yè)磷酸加水調(diào)整）。高鋁水泥：CA-50，作為促凝劑。

1.2 試驗(yàn)配方

試驗(yàn)配方見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)配方 %

1.3 試驗(yàn)過(guò)程

（1）困料。先將各個(gè)編號(hào)的材料干混均勻，然后加入同等質(zhì)量的40%濃度的磷酸，濕混均勻，裝袋密封，置于室內(nèi)陰涼干燥處存放。困料14 d后使用。（2）制樣。采用40 mm×40 mm×160 mm 三聯(lián)裝試模振動(dòng)臺(tái)振動(dòng)成型。（3）養(yǎng)護(hù)。出模后的試樣置于陰涼干燥處，自然放置。（4）干燥。試樣在110 ℃下放置于干燥箱中保持24 h。（5）燒成。試驗(yàn)電爐中1 000 ℃×3 h。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 初凝時(shí)間

以不加保存劑、分別加0.3%草酸、檸檬酸、酒石酸的高鋁質(zhì)磷酸澆注料分別制樣，對(duì)比測(cè)試初凝時(shí)間，初凝時(shí)間分別為2、2.2、6.5、5 h，不加外加劑的試樣水分失去大、流動(dòng)性差，加草酸與不加草酸的混合料凝結(jié)時(shí)間接近，加檸檬酸與酒石酸的混合料凝結(jié)時(shí)間較長(zhǎng)，檸檬酸及酒石酸既發(fā)揮了對(duì)磷酸鹽澆注料的保濕性能，又與作為磷酸鹽澆注料促凝劑的高鋁水泥作用產(chǎn)生了緩凝作用。較長(zhǎng)的初凝時(shí)間不利于施工，且易引起物料的顆粒偏析。

2.2 烘干后強(qiáng)度變化

各種試樣烘干后強(qiáng)度變化見(jiàn)圖1。由圖1 可知，材料在110 ℃×24 h 烘干后，加入草酸的磷酸澆注料烘后耐壓強(qiáng)度隨著加入量的增加而增加［3］，加入檸檬酸、酒石酸的磷酸澆注料烘后耐壓強(qiáng)度隨著加入量增加先降低后增加。

圖1 110 ℃×24 h烘干后強(qiáng)度變化

2.3 1 000 ℃燒后強(qiáng)度變化

各試樣1 000 ℃燒后強(qiáng)度變化見(jiàn)圖2。由圖2可知，加入草酸的磷酸澆注料用量增加，燒后強(qiáng)度微變小；加入檸檬酸的磷酸澆注料隨用量增加，燒后耐壓強(qiáng)度微增加；加入酒石酸的磷酸澆注料隨用量增加，燒后耐壓強(qiáng)度先降低后微增加，這是由于檸檬酸、酒石酸隨加入量增加而保存性能提高，同時(shí)作為高鋁水泥緩凝劑減緩澆注料的凝結(jié)而增加強(qiáng)度。

圖2 1000 ℃燒后強(qiáng)度變化

2.4 存放期水分變化

各試樣120 ℃×2 h 烘后，保存50 d，其水分含量見(jiàn)圖3。以不加外加劑0 與加3 種外加劑A、B、C的料對(duì)比看，A、B、C都有一定的促進(jìn)高鋁質(zhì)磷酸鹽澆注料保存作用，且隨著保存劑用量的增加，保存效果更為明顯。相對(duì)看，草酸的保濕效果好。保濕性好則代表施工性能更好。

圖3 存放期水分變化

3 結(jié) 語(yǔ)

綜上所述，磷酸結(jié)合高鋁質(zhì)澆注料加入草酸具有保濕性好、施工性能優(yōu)、凝固時(shí)間適宜的特點(diǎn)，對(duì)最終材料質(zhì)量影響較小，適宜加入量0.3%左右。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，草酸加入量應(yīng)根據(jù)原料的變化情況隨時(shí)調(diào)整。