茹強(qiáng) 趙哲 張軍 / 銅川市計(jì)量測(cè)試所

0 引言

甲烷是煤礦井下的一種有毒有害氣體，當(dāng)其濃度達(dá)到一定范圍時(shí)就可能引起爆炸，而甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器可以迅速、準(zhǔn)確地連續(xù)監(jiān)測(cè)煤礦井下的甲烷氣體濃度，因此，甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器量值的準(zhǔn)確與否，對(duì)于避免煤礦事故發(fā)生和保護(hù)礦工人身安全具有十分重要的意義[1-2]。

銅川市是陜西省重要的煤炭能源基地，境內(nèi)煤礦眾多，甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器在煤礦井下得到了廣泛使用。計(jì)量比對(duì)工作是實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證活動(dòng)的重要組成部分，是考核實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的一種有效手段。通過(guò)計(jì)量比對(duì)，能夠考查實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的可靠程度、實(shí)驗(yàn)室測(cè)量量值的一致程度，以及實(shí)驗(yàn)室計(jì)量檢定人員技術(shù)水平和數(shù)據(jù)處理的能力[3-4]。為了客觀、準(zhǔn)確地反映目前銅川市各計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)狀，2022 年，在陜西省銅川市市場(chǎng)監(jiān)督管理局的組織下，銅川市計(jì)量測(cè)試所作為主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)了此次計(jì)量比對(duì)工作。

1 比對(duì)方法和內(nèi)容

1.1 比對(duì)的組織實(shí)施

此次8 家參比實(shí)驗(yàn)室中有3 家是授權(quán)在銅川市行政區(qū)域內(nèi)對(duì)外開(kāi)展甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器檢定的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)，分別是銅川市通風(fēng)安全儀表計(jì)量站、銅川礦山救護(hù)大隊(duì)計(jì)量中心、陜西安遠(yuǎn)檢測(cè)技術(shù)有限責(zé)任公司，5 家是授權(quán)對(duì)內(nèi)開(kāi)展甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器檢定的銅川礦業(yè)有限公司所屬的國(guó)營(yíng)大礦，分別是玉華煤礦、陳家山煤礦、下石節(jié)煤礦、柴溝煤礦、喬子梁煤礦。

計(jì)量比對(duì)方式有環(huán)式、星形式和花瓣式三種典型的方式，根據(jù)此次計(jì)量比對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量特性以及參比實(shí)驗(yàn)室的數(shù)目及分布，此次比對(duì)方式采用花瓣式。將參比實(shí)驗(yàn)室分為2 個(gè)組，由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始，依次傳遞完成前4 個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室比對(duì)之后返回主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，再由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始向后4 個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室依次傳遞，最后回到主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。

1.2 比對(duì)的傳遞標(biāo)準(zhǔn)

由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供2 臺(tái)新采購(gòu)的型號(hào)規(guī)格、技術(shù)指標(biāo)相同的同一廠家生產(chǎn)的甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)。甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器的型號(hào)規(guī)格為JCB4（A），測(cè)量范圍是0 ～4.0%CH4，分辨力為0.01% CH4，生產(chǎn)廠家為重慶科安電子有限公司。經(jīng)對(duì)2 臺(tái)甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器近2 個(gè)月的重復(fù)性和穩(wěn)定性考核，最終選擇出廠編號(hào)為2832365 的甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)，另一臺(tái)作為備用傳遞標(biāo)準(zhǔn)。

1.3 比對(duì)的技術(shù)依據(jù)

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室制定計(jì)量比對(duì)實(shí)施方案，比對(duì)依據(jù)JJG 678—2007《催化燃燒式甲烷測(cè)定器》[5]、JJF 1117—2010《計(jì)量比對(duì)》[6]和JJF 1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[7]等國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程、規(guī)范進(jìn)行。

1.4 比對(duì)的內(nèi)容

參比實(shí)驗(yàn)室按照J(rèn)JG 678—2007 中5.3.3.1 條款中的檢定方法，對(duì)傳遞的甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器0.5% CH4、1.5% CH4和3.0% CH4的3 個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行示值誤差檢定，并分別評(píng)定其不確定度，形成不確定度評(píng)定報(bào)告和比對(duì)結(jié)果報(bào)告。

1.5 傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

根據(jù)比對(duì)的安排與進(jìn)程，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室在比對(duì)前后對(duì)傳遞的甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器進(jìn)行了穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)，傳遞標(biāo)準(zhǔn)在各測(cè)量點(diǎn)的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)中測(cè)量結(jié)果的最大值與最小值之差小于甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器在相應(yīng)測(cè)量點(diǎn)最大允許誤差的1/3，監(jiān)測(cè)結(jié)果表明，傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性可靠。

傳遞標(biāo)準(zhǔn)在第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)穩(wěn)定性引入的不確定度uci按式（1）計(jì)算：

式中：xmax—— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)中測(cè)量結(jié)果的最大值；

xmin—— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)中測(cè)量結(jié)果的最小值；

C—— 極差系數(shù)，此次比對(duì)取C= 1.69；

n—— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)次數(shù)，此次比對(duì)取n= 3

1.6 比對(duì)的路線

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室為各實(shí)驗(yàn)室編制了不同的代碼，其中主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室代碼為Z，A1 ～A8 為各參比實(shí)驗(yàn)室代碼。比對(duì)路線如圖1 所示。

圖1 比對(duì)路線

2 比對(duì)數(shù)據(jù)與結(jié)果分析

2.1 參考值

此次計(jì)量比對(duì)的參考值及不確定度由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供。傳遞的甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器各測(cè)量點(diǎn)示值誤差的參考值為主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室在比對(duì)前、比對(duì)中和比對(duì)后測(cè)得的示值誤差的算術(shù)平均值；傳遞標(biāo)準(zhǔn)各測(cè)量點(diǎn)示值誤差不確定度的來(lái)源主要有：被檢儀器的測(cè)量重復(fù)性、被檢儀器的分辨力、人為讀取示值誤差、通氣流量的不穩(wěn)定性、甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值和傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性引入的不確定度。甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器示值誤差的參考值及其不確定度見(jiàn)表1。

表1 甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器示值誤差的參考值及其不確定度 單位：% CH4

2.2 結(jié)果評(píng)價(jià)

此次比對(duì)采用歸一化偏差En值評(píng)價(jià)各參比實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果，按式（2）計(jì)算。

式中：x—— 參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果；

x0—— 參考值；

U—— 參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的不確定度（k=2）；

U0—— 參考值的不確定度（k= 2）

若|En|≤1，參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與參考值之差在合理的預(yù)期范圍之內(nèi)，比對(duì)結(jié)果可以接受，結(jié)果為滿意；|En|＞1，參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與參考值之差沒(méi)有達(dá)到合理的預(yù)期范圍，結(jié)果為不滿意，應(yīng)分析原因。

2.3 實(shí)際比對(duì)結(jié)果及評(píng)價(jià)

各參比實(shí)驗(yàn)室比對(duì)過(guò)程中無(wú)意外情況發(fā)生，比對(duì)結(jié)果報(bào)告等均按時(shí)上報(bào)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。各參比實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果及評(píng)價(jià)如表2 所示，各參比實(shí)驗(yàn)室的En值示意圖如圖2 所示。

表2 甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器的比對(duì)結(jié)果及評(píng)價(jià)

圖2 各參比實(shí)驗(yàn)室En 值示意圖

在此次計(jì)量比對(duì)中，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)各參比實(shí)驗(yàn)室給出的傳遞標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量結(jié)果經(jīng)過(guò)計(jì)算統(tǒng)計(jì)，得到8個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室的En值共24 個(gè)，全部滿足|En|≤1 的評(píng)價(jià)要求，比對(duì)結(jié)果滿意。

2.4 比對(duì)中存在的問(wèn)題

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)各參比試驗(yàn)室上報(bào)的比對(duì)原始記錄、不確定度評(píng)定報(bào)告和比對(duì)結(jié)果報(bào)告進(jìn)行匯總，分析后發(fā)現(xiàn)，盡管比對(duì)結(jié)果滿意，但參比實(shí)驗(yàn)室還存在一些問(wèn)題，主要表現(xiàn)在操作規(guī)范性、數(shù)據(jù)處理和不確定度評(píng)定等方面：

1）個(gè)別實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的比對(duì)原始記錄中信息量不全，檢定人員文字與數(shù)據(jù)書寫潦草。

2）個(gè)別實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的不確定度評(píng)定報(bào)告中保留小數(shù)位數(shù)達(dá)到3 位，與JJF 1059.1—2012 位數(shù)要求不一致。

3）個(gè)別實(shí)驗(yàn)室上報(bào)資料中U、uc、ui、k的大小寫、正體、斜體等書寫不規(guī)范。

4）個(gè)別實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的不確定度評(píng)定報(bào)告中重復(fù)計(jì)算被檢儀器的分辨力和重復(fù)性所引入的不確定度。

3 技術(shù)建議與改進(jìn)措施

1）建議各計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)積極參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證活動(dòng)，加強(qiáng)業(yè)務(wù)交流，取長(zhǎng)補(bǔ)短，以便更好地開(kāi)展計(jì)量檢定工作。

2）建議各計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)對(duì)計(jì)量比對(duì)中出現(xiàn)的問(wèn)題，查找原因并采取糾正和預(yù)防措施，以防止類似問(wèn)題的再次發(fā)生。

3）進(jìn)一步加強(qiáng)氣體檢測(cè)類儀器操作技能的學(xué)習(xí)。儀器開(kāi)機(jī)檢定前，一定要充分預(yù)熱，通氣流量嚴(yán)格按照廠家儀器說(shuō)明書的要求，特別注意使用處于有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4）提高計(jì)量檢定人員的數(shù)據(jù)處理能力，進(jìn)一步加深對(duì)計(jì)量檢定規(guī)程的理解和應(yīng)用。

5）加強(qiáng)計(jì)量檢定人員對(duì)測(cè)量不確定度分析和評(píng)定學(xué)習(xí)，充分分析不確定度影響因素，做到不遺漏、不重復(fù)，并規(guī)范、準(zhǔn)確地表示測(cè)量結(jié)果。

4 結(jié)語(yǔ)

從此次甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)結(jié)果來(lái)看，各參比實(shí)驗(yàn)室能夠按照比對(duì)實(shí)施方案要求參加比對(duì)，參比實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件、檢定裝置和人員能力能夠滿足規(guī)程要求，甲烷氣體檢測(cè)報(bào)警器計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)總體狀況良好，但是也存在一些問(wèn)題，需要計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)今后重視內(nèi)部業(yè)務(wù)管理，加強(qiáng)對(duì)影響檢定質(zhì)量因素的控制。