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SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的拉伸性能

2023-10-13 02:02:30劉金鈴
航空材料學報 2023年5期
關鍵詞:熱鍛貝殼裂紋

何 博, 羅 茜, 常 超, 趙 科, 劉金鈴*

(1.西南交通大學 力學與航空航天學院,成都 611756;2.西南交通大學 應用力學與結(jié)構(gòu)安全四川省重點實驗室,成都611756)

鎂合金由于其低密度、高比強度和高比剛度的特點,在航空航天、汽車制造和3C 產(chǎn)品等領域有廣泛的應用前景[1-2]。在航空航天領域,鎂合金已經(jīng)被應用在航空發(fā)動機部件和導彈的加強框、壁板、舵面等結(jié)構(gòu)件上,獲得了巨大的減重效益,顯著提升了飛行器戰(zhàn)技性能。顆粒增強鎂基復合材料工藝簡單,是一種非常有發(fā)展前景的輕質(zhì)高強材料,但是其強度提升的同時往往伴隨著塑性的顯著下降[3-4],極大地限制了鎂基復合材料的應用[5]。得益于復合材料的可設計性以及現(xiàn)代制造技術(shù)的發(fā)展,構(gòu)型設計作為一種改善材料強韌性匹配的有效策略,受到了廣泛關注,成為復合材料發(fā)展的熱點方向[6-7]。

顆粒增強金屬基復合材料的構(gòu)型設計主要通過調(diào)控增強顆粒在基體中的空間分布來獲得具有不同微觀結(jié)構(gòu)的金屬基復合材料[8],例如三峰結(jié)構(gòu)、網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)、多級結(jié)構(gòu)、疊層結(jié)構(gòu)、反貝殼結(jié)構(gòu)等。Habibi 等[9]報道了一種多級結(jié)構(gòu)材料,以納米Al2O3顆粒增強亞微米的Al 晶粒作為第Ⅰ級復合材料,再與Mg 粉一起球磨獲得復合粉體,最后結(jié)合粉末冶金及熱擠出工藝得到由Ⅰ級復合材料作為增強相的Ⅱ級復合材料。研究結(jié)果表明,與純Mg 相比,多級結(jié)構(gòu)復合材料的強度、應變硬化率和失效應變同時得到明顯增強。Song 等[10]利用電泳沉積法制備了CNTs/Mg 疊層結(jié)構(gòu)復合材料,復合材料的屈服強度和伸長率相比純鎂分別提高了52%和59%。引入層狀分布的CNTs 使材料的塑性變形更加均勻,并延緩了裂紋擴展,使得CNTs/Mg疊層結(jié)構(gòu)復合材料的韌性顯著提升。在前人工作的基礎上,Liu 等[11-12]發(fā)展了一步球磨制備非均勻鎂基納米復合材料的方法,構(gòu)筑出硬相連續(xù)分布、軟相彌散分布的非均勻結(jié)構(gòu),并對球磨過程中的粉體結(jié)構(gòu)演化和非均勻構(gòu)型形成機理進行了系統(tǒng)研究。He 等[13]分析了軟相尺寸和形貌對非均勻鎂基復合材料性能的影響。Luo 等[14-15]對非均勻鎂基復合材料的壓縮和彎曲變形進行了研究,提出彌散分布的軟相不僅能夠協(xié)調(diào)變形,而且會阻礙或抑制裂紋的擴展,使得復合材料獲得優(yōu)異的強韌性匹配效果。這種非均勻構(gòu)筑方法在鋁基納米復合材料中也得到了應用,同樣可以改善顆粒增強鋁基復合材料中存在的強韌倒置問題[16]。

受貝殼的磚砌結(jié)構(gòu)啟發(fā),Luo 等[8]采用熱擠出工藝,在非均勻復合材料的基礎上制備了一種具有“反貝殼”結(jié)構(gòu)的鎂基納米復合材料。不同于貝殼結(jié)構(gòu)中較軟的有機物包裹著堅硬的碳酸鈣,反貝殼結(jié)構(gòu)則是利用連續(xù)堅硬的納米顆粒增強鎂基復合材料包裹住柔軟的純鎂,并形成有序排列的“磚(軟)-泥(硬)”結(jié)構(gòu)。與純鎂和均勻鎂基復合材料相比,反貝殼結(jié)構(gòu)鎂基復合材料展現(xiàn)出優(yōu)異的強韌性匹配。研究結(jié)果表明:與其他疊層材料的應變軟化不同[17],反貝殼結(jié)構(gòu)材料通過軟相純鎂的應變硬化,補償了裂紋產(chǎn)生所帶來的應力降低,并在硬相中激活了微裂紋增殖機制,實現(xiàn)材料強度和韌性的平衡。在這種反貝殼鎂基復合材料結(jié)構(gòu)中,純鎂的強度低,應變硬化能力弱,軟硬相之間的強度差異非常大,而且彌散的軟相在垂直于擠出方向的平面上呈卷曲狀,與貝殼的磚砌結(jié)構(gòu)仍有一定差異。通過提高基體的應變硬化能力,改變軟硬相之間的強度差異,可以影響材料的協(xié)調(diào)變形行為。同時,改變軟相的卷曲結(jié)構(gòu),也將對反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料性能產(chǎn)生影響。

本工作選用應變硬化能力更高的AZ31 鎂合金作為基體,通過熱鍛工藝獲得平整的片層軟相,以探究基體材料性能和軟相形貌對反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料力學行為的影響。

1 實驗材料及方法

1.1 原料

采用粒徑為50 μm 的球形AZ31 鎂合金粉(上海乃歐納米科技有限公司)和40 nm SiC 粉(合肥科晶材料科技有限公司)來制備反貝殼鎂基復合材料;采用硬脂酸作為球磨過程控制劑。

1.2 實驗方法

在充滿氬氣的手套箱中將AZ31 合金粉末與納米SiC 顆粒按照體積比95∶5 混合后,裝入體積為500 mL 的鋼質(zhì)球磨罐之中,并按球料比15∶1 加入鋼球,同時加入2%(質(zhì)量分數(shù))硬脂酸作為過程控制劑。將密封后的球磨罐放置于ND7-4L 全方位行星式球磨機上進行短時間的低速球磨,使硬脂酸與原料粉體混合均勻;再將球磨機轉(zhuǎn)速調(diào)整至180 r/min,將混合粉體分別球磨10、20 h 和30 h。

將球磨后的復合粉體密封于30 mm 的石墨模具中,采用2 MPa 的壓力將復合粉體壓實并保壓1 min。接著將模具放入真空熱壓燒結(jié)爐,抽取空氣直至真空度降至10 Pa 以下時開始進行燒結(jié)。溫度升高至400 ℃時保溫30 min,以完全除去添加到粉體中的硬脂酸;再升溫至630 ℃,同時提高燒結(jié)壓力至50 MPa,保溫保壓燒結(jié)10 min,以使復合粉體燒結(jié)致密。

將燒結(jié)完成的復合材料塊體放入OPS-2020 振蕩熱壓燒結(jié)爐,在450 ℃的溫度下,采用頻率為2 Hz,壓力為(50±30) MPa 的振蕩力對復合材料坯體進行熱鍛加工。當樣品變形率達到40%后停止鍛造,隨爐冷卻降溫。3 種樣品的制備工藝參數(shù)見表1。

表1 不同樣品制備工藝Table 1 Preparation processes of different samples

1.3 實驗表征及測試

采用Rigaku-D/max-2400 X 射線衍射儀(XRD)分析復合材料的物相組成。采用JSM-7800F 場發(fā)射掃描電鏡表征樣品表面微觀結(jié)構(gòu),并使用ImageJ軟件分析統(tǒng)計其軟相的尺寸及面積占比等參數(shù)。采用X-Max 80 能譜分析儀(EDS)分析樣品內(nèi)元素分布。采用JEOL-2100F 透射電子顯微鏡(TEM)對材料顯微結(jié)構(gòu)進行表征。采用電火花切割機垂直于鍛造方向加工出標距段長4 mm,寬2 mm,厚1 mm 的狗骨狀拉伸試樣,并在室溫條件下使用LEGEND 2367 萬能力學試驗機對試樣進行準靜態(tài)拉伸性能測試,應變率為1×10-3s-1。每個樣品測試3 次以上以保證實驗結(jié)果的準確性。

2 實驗結(jié)果

2.1 結(jié)構(gòu)表征

圖1 為反貝殼結(jié)構(gòu)鎂基復合材料的X 射線衍射圖。從圖1 可以看出,材料中含有Mg、SiC 與MgO 三種物相。其主要衍射峰對應為HCP 結(jié)構(gòu)的Mg,但衍射峰的強弱相較于Mg 的標準衍射圖譜有所不同,其(0002)晶面衍射強度隨球磨時間延長而逐漸增加,說明熱鍛后的復合材料鎂晶粒的晶體取向有所改變。除去Mg 以外,含量較多的為增強體碳化硅相。此外,在復合材料中還檢測到少量的MgO 相,這可能來源于硬脂酸中的氧元素與Mg 反應生成,也可能是由于樣品拋光后與空氣接觸,樣品表面產(chǎn)生了部分氧化。MgO 相的相對含量較低,對材料性能的影響將非常有限。

圖1 SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料樣品X 射線衍射圖Fig.1 XRD patterns of samples of SiC/AZ31 inverse nacre structured composite

熱鍛加工制備的SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的微觀形貌如圖2 所示。在平行于熱鍛方向(forging direction,F(xiàn)D)上,軟相呈現(xiàn)為相互交錯的磚砌結(jié)構(gòu)特點(圖2(a))。相比于采用熱擠出所制備的反貝殼材料[8],兩者在平行于熱加工方向呈現(xiàn)出相似的結(jié)構(gòu)特征,軟相為片層狀,彼此交錯排列,表現(xiàn)為類似“磚(軟)-泥(硬)”的堆砌結(jié)構(gòu)。而在垂直于熱鍛方向的平面上(圖2(b)),兩者的結(jié)構(gòu)差異顯著:在熱擠出時,軟相因切向應力而發(fā)生嚴重塑性變形,呈現(xiàn)出了空間卷曲的結(jié)構(gòu);而在采用熱鍛變形的反貝殼結(jié)構(gòu)中,軟相由于上下壓頭的反復擠壓而呈現(xiàn)圓片狀,在形貌上更接近貝殼內(nèi)部的片層狀結(jié)構(gòu)。

圖2 SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料微觀形貌 (a)平行于熱鍛方向;(b)垂直于熱鍛方向Fig.2 Microstructures of SiC/AZ31 inverse nacre structured composite (a)parallel to hot forging direction;(b)perpendicular to hot forging direction

為進一步說明復合材料中微觀結(jié)構(gòu)所對應的物質(zhì)組成,使用能譜表征其元素分布,結(jié)果如圖3所示。復合材料中的主要元素為Mg。Mg 元素和Zn 元素在整個復合材料中均有分布,但Mg 元素在軟相中所占的比例更高。Si 元素則主要分布在連續(xù)的網(wǎng)絡狀硬相當中,軟相中幾乎沒有Si 元素的分布。能譜結(jié)果說明離散狀軟相主要由AZ31 鎂合金所組成,而連續(xù)網(wǎng)絡狀硬相則是由SiC 增強的AZ31 所組成。

圖3 SiC/AZ31 復合材料元素分布分析結(jié)果 (a)掃描區(qū)域形貌;(b)Mg;(c)Zn;(d)SiFig.3 Element mapping images of SiC/AZ31 composite (a)scanning area morphology;(b)Mg;(c)Zn;(d)Si

圖4 給出了SiC/AZ31 復合材料熱鍛前后的微觀形貌。從圖4 可以觀察到,不同球磨時間下得到的樣品都表現(xiàn)出非均勻結(jié)構(gòu)。根據(jù)之前的報道[11],該材料中的非均勻結(jié)構(gòu)是由不含增強顆粒的基體(軟相)和富含增強顆粒的復合材料(硬相)組成,其中軟相彌散分布在連續(xù)硬相中。然而,由于粉體球磨時間的差異,復合材料展現(xiàn)出了不同的非均勻結(jié)構(gòu)特征。在Inv-1 樣品中,軟相主要呈“豆”狀,軟相區(qū)占比較大,并且兩個軟相之間的硬相區(qū)厚度較?。▓D4(a-1));當球磨時間延長到20 h 時,Inv-2樣品中軟相的橫縱比發(fā)生了明顯變化,軟相尺寸有所減小,硬相區(qū)厚度增加(圖4(b-1));當球磨時間增加到30 h 時,軟相變得更為細?。▓D4(c-1))。這是因為在球磨過程中,“核殼”結(jié)構(gòu)復合粉體會隨著球磨時間的延長而發(fā)生嚴重的塑性變形,甚至破碎,導致心部區(qū)域逐漸減小,以至于燒結(jié)后形成的軟相區(qū)也隨之細化[12]。此外,在這三個樣品中,可以看到“豆”狀軟相的取向隨機分布,不具有規(guī)律性。

圖4 SiC/AZ31 復合材料熱鍛前和熱鍛后的微觀形貌 (a)Inv-1;(b)Inv-2;(c)Inv-3;(1)熱鍛前;(2)熱鍛后Fig.4 Microstructure images of SiC/AZ31 composite before and after hot forging (a)Inv-1;(b)Inv-2;(c)Inv-3;(1)before hot forging;(2)after hot forging

圖4(a-2)~(c-2)展示了熱鍛后復合材料的微觀形貌,其軟相的尺寸特征及面積占比的統(tǒng)計結(jié)果如圖5 所示??梢园l(fā)現(xiàn),相較于熱鍛前的樣品,材料熱鍛變形后的顯微結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大的變化,軟相在垂直于熱鍛方向產(chǎn)生了形變,由最初的“豆”狀變成了片層狀。此外,樣品的軟相排布更規(guī)則,取向更加統(tǒng)一,與熱鍛之前軟相的隨機分布存在明顯差異。對比不同球磨時間下復合材料的微觀結(jié)構(gòu)可以發(fā)現(xiàn),Inv-1 樣品中軟相片層相對較厚,約為12 μm,長度約60 μm,軟相面積占比達到75%。Inv-2 經(jīng)過熱鍛之后,軟相的平均厚度降至6 μm,所占面積占比下降至47%,硬相占比提升明顯。而Inv-3 樣品熱鍛后的軟相尺寸縮小更為明顯,平均厚度只有2 μm,長度約20 μm。

圖5 SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的軟相尺寸統(tǒng)計圖Fig.5 Statistical diagram of soft phase size in SiC/AZ31 inverse nacre structured composite

2.2 拉伸性能

圖6 為具有相同體積分數(shù)的SiC/AZ31 和SiC/Mg[18]反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的拉伸曲線。由圖6可以發(fā)現(xiàn),兩種反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料都發(fā)生了明顯的塑性變形,SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料展現(xiàn)出持續(xù)的應變硬化能力。SiC/AZ31 復合材料的屈服強度與抗拉強度較SiC/Mg 復合材料均有提升,SiC/Mg 復合材料的伸長率則更加優(yōu)異。SiC/Mg 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料在達到極限強度后,強度沒有明顯下降,而SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料則持續(xù)硬化直至發(fā)生斷裂。通過觀察圖6(b)中兩種材料的應變硬化曲線可以發(fā)現(xiàn),在變形過程中SiC/Mg反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料應變硬化現(xiàn)象持續(xù)至應變3%,然后其應變硬化率值開始接近0 并進入了穩(wěn)定階段。而SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料則表現(xiàn)為持續(xù)的應變硬化直至材料發(fā)生斷裂。值得注意的是SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料表現(xiàn)出了多階段的應變硬化特征,這與該復合材料在變形過程中形成位錯亞結(jié)構(gòu)[19]和位錯增殖有關。SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料在變形后可觀察到軟相內(nèi)由于位錯增殖而導致的位錯亞結(jié)構(gòu)(圖7(a)),同時在晶體內(nèi)部發(fā)現(xiàn)高密度的位錯(圖7(b)),這說明基體為AZ31 合金的反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料可以更好地發(fā)生應變硬化以抵抗應變局域化,在獲得高強度的同時能夠保持足夠的伸長率。通過分析應變硬化率演化曲線可知,提高基體應變硬化率改善了反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料拉伸過程中的應變硬化行為,使材料擁有更高應變硬化能力。

圖6 SiC/Mg 與SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的拉伸性能 (a)應力-應變曲線;(b)應變硬化率曲線Fig.6 Tensile properties of SiC/Mg and SiC/AZ31 inverse nacre structured composite (a)stress-strain curves;(b)strain hardening rate curves

圖7 SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料變形后的微觀結(jié)構(gòu) (a)TEM 明場像;(b)軟相中晶粒的TEM 暗場像Fig.7 Microstructures of deformed SiC/AZ31 inverse nacre structured composite (a)TEM bright field image;(b)TEM dark field image of grains in soft phase

圖8 為3 種SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料和AZ31 在拉伸條件下的真應力-真應變曲線,其對應的力學性能數(shù)值如表2 所示。由圖8 可見,SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料與AZ31 相比,強度都有明顯提升,且均表現(xiàn)為明顯的應變硬化,而斷裂伸長率則呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。當軟相的片層厚度與長度較大(Inv-1 樣品)時,材料的屈服強度相較于AZ31 提升34%,抗拉強度提升47%,斷裂伸長率增加約21%。隨著軟相片層尺寸的減小,硬相含量占比增加,材料的屈服強度與抗拉強度持續(xù)上升,Inv-2 的抗拉強度相比于AZ31 上升約86%,而塑性下降卻并不顯著。Inv-3 樣品的極限強度提升約2 倍,但是塑性下降較為明顯。3 種SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料強度隨著軟相片層尺寸縮減而增加,而塑性則隨之逐步降低。這是因為隨著軟相片層尺寸的減小,硬相區(qū)域的比例增大,復合材料的強度也隨之增加。此外,軟相片層尺寸的減小是延長球磨時間所帶來的,球磨時間的增加導致AZ31 的晶粒尺寸不斷細化,材料強度由此進一步增強[20]。如同“豆”狀材料[21]和“三峰”復合材料[22]研究中一樣,硬相占比和晶粒尺寸對復合材料強度有著重要貢獻。上述結(jié)果表明,當材料整體成分相同時,反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料中軟相的片層尺寸對材料性能有顯著影響,合理控制片層尺寸有助于獲得強韌性匹配良好的復合材料。

圖8 不同片層尺寸SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料拉伸曲線Fig.8 Tensile curves of SiC/AZ31 inverse nacre structured composite with different lamellar sizes

表2 不同片層尺寸SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料拉伸性能Table 2 Tensile properties of SiC/AZ31 inverse nacre structured composite with different lamellar sizes

2.3 裂紋與斷口分析

圖9 是Inv-1 試樣拉伸至6%應變后的表面微觀形貌。由圖9 可以發(fā)現(xiàn),變形后材料中產(chǎn)生了彌散分布的微裂紋,且在垂直于熱鍛方向的截面上觀察到了裂紋的鈍化和偏轉(zhuǎn)現(xiàn)象。裂紋傾向于在硬相內(nèi)萌生,并逐步擴展。而當裂紋擴展至韌性的軟相時,軟相在裂紋尖端應力場的作用下發(fā)生塑性變形,進而耗散能量鈍化裂紋,抑制裂紋進一步擴展(圖9(a))。另外,彌散分布的片狀軟相會促使裂紋偏轉(zhuǎn),如圖9(b)所示。當裂紋擴展方向與軟硬相界面法向方向垂直時,裂紋傾向于沿著界面擴展,但隨后會在拐角處發(fā)生偏轉(zhuǎn)。裂紋偏轉(zhuǎn)后導致裂紋尖端逐漸向平行于拉伸方向轉(zhuǎn)向,使裂紋兩側(cè)的法向應力分量逐步減小,從而延緩了裂紋的擴展。材料主要的失效機制是:微裂紋在硬相中萌生,先萌生的微裂紋在擴展過程中被軟相鈍化或偏轉(zhuǎn)后,新的微裂紋繼續(xù)在硬相內(nèi)或軟硬相交界處產(chǎn)生并擴展,以此循環(huán)往復發(fā)生裂紋增殖,直至產(chǎn)生較多的微裂紋貫穿軟相。其中軟相可以鈍化裂紋,促使裂紋偏轉(zhuǎn),起到了增韌的作用。

圖9 SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料變形后的裂紋擴展特征 (a)裂紋鈍化;(b)裂紋偏轉(zhuǎn)Fig.9 Crack propagation characteristics of inverse nacre structured SiC/AZ31 composite (a)crack blunting;(b)crack deflection

圖10 為SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的拉伸斷口形貌。由圖10 可以發(fā)現(xiàn),3 種軟相片層尺寸的SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的斷口微觀形態(tài)呈現(xiàn)不同的特征。Inv-1 樣品的斷口表面凹凸不平(圖10(a))。隨著片層尺寸的縮小,斷口逐漸接近于平面(圖10(c))。通過顯微照片可以發(fā)現(xiàn)(圖10(a-2)),在軟相片層尺寸較大的Inv-1 樣品的斷口上存在大量韌窩,屬于典型的韌性破壞特征。此外,在該樣品中還觀察到了“臺階”狀的斷面,且在其附近存在明顯的撕裂脊(圖10(a-3))。同時結(jié)合這些區(qū)域的尺寸和分布發(fā)現(xiàn),該區(qū)域與彌散分布的片層狀軟相相對應。而“臺階”則多是準解理斷裂所形成的解理面,表現(xiàn)為脆性斷裂。而對于軟相片層尺寸較小的樣品(圖10(c)),其斷面相對平整,僅觀察到少量短而細小的撕裂脊,材料的破壞以脆性斷裂為主。整體而言,不同片層尺寸SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料均表現(xiàn)出了韌性-脆性混合的斷裂特征,并且隨著軟相片層尺寸的減小,材料的斷裂形式逐漸從韌脆混合的斷裂模式向脆性斷裂模式轉(zhuǎn)變??梢?,為了獲得良好強韌性匹配的復合材料,需要合理調(diào)控SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料中軟相的片層尺寸。

圖10 不同片層尺寸SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料拉伸斷口照片 (a)Inv-1;(b)Inv-2;(c)Inv-3;(1)低倍;(2)中倍;(3)高倍Fig.10 Fractographs of SiC/AZ31 inverse nacre structured composite with different lamellar sizes (a)Inv-1;(b)Inv-2;(c)Inv-3;(1)low magnification ;(2)medium magnification;(3)high magnification

3 分析與討論

通過結(jié)合一步球磨法、熱壓燒結(jié)和熱鍛加工,成功獲得具有反貝殼結(jié)構(gòu)的SiC/AZ31 復合材料。反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的軟相片層尺寸隨球磨時間增加而逐漸變得細小,軟相的占比也隨之逐漸減小。熱鍛之前軟相取向隨機分布,熱鍛工藝可以將軟相壓成扁片狀,增加了軟相的橫縱比,實現(xiàn)了片層軟相在垂直于熱鍛方向上的定向排列。此外,熱鍛后軟相的占比與熱鍛前保持一致,說明軟相占比主要由球磨時間決定。可見,熱鍛加工促使軟硬相發(fā)生塑性變形,實現(xiàn)了對軟相形貌的有效調(diào)控,進而改變了軟硬相的分布規(guī)律。

通過仿生構(gòu)型設計所制備的SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料展現(xiàn)出了良好的強韌性匹配,其應變硬化能力相較于SiC/Mg 反貝殼材料有明顯提升。其原因歸結(jié)為:連續(xù)的硬相能更好地承載,而軟相則發(fā)生充分塑性變形以增韌。兩者互相結(jié)合,賦予了材料優(yōu)異的強韌性,在受力過程中兩相變形相互協(xié)調(diào),呈現(xiàn)出了良好的強韌性匹配。通過對比SiC/AZ31反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料與SiC/Mg 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料,當提高基體應變硬化能力后,更好地補償了硬相產(chǎn)生裂紋后帶來的應變軟化,從而使得材料整體獲得了更好的應變硬化能力。

與AZ31 相比,SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的強度有明顯提高,且保持了良好的延展性。SiC 作為硬相中的增強顆粒,使得材料在變形時產(chǎn)生的位錯被釘扎而更難產(chǎn)生滑移,從而提高了材料的屈服強度與極限抗拉強度。此外,SiC 陶瓷顆粒的存在有利于晶粒形核及阻礙晶粒長大,進而產(chǎn)生更多的細小鎂晶粒及更多的晶界。根據(jù)Hall-Petch 公式,晶粒越小,材料的強度也就越高,因此在細晶強化機制的作用下,材料擁有了更高的屈服強度和極限抗拉強度。而在介觀尺度上,軟相相互交錯排列,彌散分布在硬相之中。由于軟硬相力學性能之間的差異,兩者受力時的應變不匹配導致界面處產(chǎn)生了應變梯度,從而形成了沿界面分布的幾何必須位錯。大量的位錯被釘扎在軟相區(qū)靠近硬相的邊界中,位錯的非均勻分布進一步產(chǎn)生了背應力[23],在這 種 異 構(gòu) 形 變 誘 導(hetero-deformation induced,HDI)強化的作用下,材料的強韌性得到改善。此外,在裂紋擴展的過程中,片層狀韌性軟相會鈍化裂紋,從而降低了裂紋擴展能量,允許微裂紋在材料內(nèi)部廣泛增殖,避免了形成主裂紋并迅速擴展而造成試樣破壞。同時,彎曲的界面促使裂紋偏轉(zhuǎn),緩解了尖端兩側(cè)分應力,延長了裂紋擴展路徑。裂紋鈍化與裂紋偏轉(zhuǎn)使材料擁有了良好的延展性。以上因素共同作用,確保了SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料在強度提升的同時保持了良好的韌性。

針對不同軟相片層尺寸的SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料,隨著球磨時間的增加片層厚度與長度逐漸減小,強度逐漸提升,而失效應變逐漸下降。球磨時間的增加導致了晶粒的細化[20],更多細小的晶界阻礙位錯的移動,材料的強度呈現(xiàn)升高趨勢。同時,由于硬相區(qū)域比例的增加,使材料呈現(xiàn)了更高的強度。而硬相區(qū)占比提高時也帶來了較低的韌性,微裂紋在硬相中形成后很容易持續(xù)擴展。同時,隨著軟相片層尺寸的減小,軟相容納位錯的能力逐步降低[24],抑制裂紋擴展的能力減弱。過窄的軟相片層使得裂紋鈍化和裂紋偏轉(zhuǎn)效應也逐步減弱,更容易造成裂紋貫穿從而匯聚形成主裂紋,進一步降低了材料的失效應變。

觀察SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料變形后的微觀形貌,大量微裂紋逐步擴展并貫穿軟相是其失效的主要原因。裂紋多萌生于硬相當中,而軟相阻礙了裂紋的擴展,致使硬相中不斷產(chǎn)生新的微裂紋,較多的微裂紋最后再貫穿軟相導致材料失效。斷口分析結(jié)果顯示,不同軟相片層尺寸的SiC/AZ31反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料均表現(xiàn)出了韌性-脆性混合斷裂模式。軟相片層較大的Inv-1 樣品斷口存在大量的韌窩,較大的軟相使得材料擁有較好的延展性。而隨著軟相區(qū)比例的減小,樣品斷口變得更為平整,樣品由韌脆混合的斷裂模式向脆性斷裂轉(zhuǎn)變。

4 結(jié)論

(1)結(jié)合機械球磨、熱壓燒結(jié)和熱鍛加工,成功將硬相連續(xù)分布、片層軟相彌散分布的反貝殼結(jié)構(gòu)引入SiC/AZ31 復合材料中,獲得了出色的應變硬化能力,更好地彌補了硬相裂紋增殖帶來的軟化效應,優(yōu)化了SiC/Mg 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的力學性能,實現(xiàn)了強度和韌性的良好匹配。

(2)通過控制球磨時間實現(xiàn)了對反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料中軟相片層厚度與長度的調(diào)控。隨著球磨時間的增加,軟相片層尺寸逐漸變小。在軟相片層較大時,材料擁有較高的韌性;軟相片層尺寸較小時,材料的強度更高。

(3)SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料良好的強韌性匹配源自其特殊的片層結(jié)構(gòu)。彌散強化、細晶強化和異構(gòu)形變誘導強化使得材料的強度提高。軟相的存在則保證了材料在變形過程中仍擁有一定的塑性變形能力。較大的軟相片層能在裂紋擴展時起到鈍化裂紋與偏轉(zhuǎn)裂紋的作用,使得材料在強度提升的同時能夠獲得韌性的明顯提升。

(4)大量微裂紋逐步擴展并貫穿軟相是反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料的失效形式。在變形過程中,反貝殼結(jié)構(gòu)復合材料中的裂紋自硬相萌生,擴展過程中被軟相所鈍化從而導致了微裂紋的增殖,最終微裂紋貫穿軟相導致樣品的失效,其斷裂形式表現(xiàn)為韌性-脆性混合斷裂模式。

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