崔樹剛, 史長鑫, 谷國超, 許文花, 呂宇鵬

(1. 山東大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 山東 濟(jì)南 250061;2. 山東大學(xué) 材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 山東 濟(jì)南 250061)

海洋資源開發(fā)是具備巨大潛力的能源發(fā)展方向,具有重要的經(jīng)濟(jì)地位。隨著海洋強(qiáng)國戰(zhàn)略的提出,海工裝備對(duì)低合金鋼板的需求進(jìn)一步增加[1-2]。為滿足我國海工裝備的產(chǎn)品向著大型化、高層化、復(fù)雜化發(fā)展,對(duì)海洋工程用特厚鋼板的厚度與各項(xiàng)性能提出了更高的要求[3]。尤其是海洋平臺(tái)樁腿、升降齒條等關(guān)鍵部件,需用到厚度達(dá)127～256 mm的高強(qiáng)或超高強(qiáng)鋼板[4]。

對(duì)于中厚、特厚鋼板而言,顯微組織與力學(xué)性能在厚度方向上的均勻性問題,是高強(qiáng)鋼寬厚板在生產(chǎn)與應(yīng)用中面臨的最重要的問題之一。厚板的組織均勻性主要由連鑄偏析、軋制變形量以及熱處理過程決定[5]。目前,生產(chǎn)實(shí)際中,除了在冶煉中嚴(yán)格控制夾雜物,并配合Nb、V、Ti等元素微合金化的手段以外,在軋鋼過程中也多采取控軋控冷或軋后熱處理以確保厚板顯微組織與力學(xué)性能的均勻性[6-8]。鋼板控制軋制是通過控制板坯的變形量與軋制溫度,并調(diào)控微合金元素的析出,以細(xì)化鋼板的顯微組織。例如,Eman等[9]通過不同的控軋工藝研究了控軋控冷策略對(duì)低碳鋼微觀結(jié)構(gòu)細(xì)化的影響,并闡明了應(yīng)變誘導(dǎo)鐵素體相變是鐵素體細(xì)化的主要機(jī)制。Xiong等[10]報(bào)道,在控軋控冷過程中,低碳鋼板中的Nb比V、Ti更能有效地延緩?qiáng)W氏體晶粒的長大,從而減小晶粒尺寸。然而,由于特厚鋼板過厚,在控制軋制過程中,軋制變形難以傳遞至板坯心部,從而使得心部變形量不足,細(xì)化組織的效果并不明顯,影響厚鋼板的質(zhì)量[11]。相關(guān)研究表明,控軋控冷后加入回火步驟可以減輕鋼板的不均勻性,并且兼具低成本和高效率的特點(diǎn)[12]。從多相控制的角度來看,多相微觀結(jié)構(gòu)有利于提高裂紋的起始能量和擴(kuò)展能量,從而提高低合金高強(qiáng)鋼的低溫韌性[13]。因此,對(duì)于厚板來說,對(duì)沿厚度方向的組織進(jìn)行研究,包括微觀組織及第二相的分布和均勻性,對(duì)開發(fā)具有理想性能的厚鋼板具有重要的理論指導(dǎo)意義。

本文的主要目的是采用控軋控冷+600 ℃回火0.5 h的工藝生產(chǎn)出420 MPa級(jí)80 mm厚低合金高強(qiáng)鋼,并沿板厚方向取樣,研究其顯微組織與力學(xué)性能隨厚度方向的變化規(guī)律,并闡明其微觀結(jié)構(gòu)演變和微觀結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系。基于拉伸試驗(yàn)期間鐵素體晶粒的變形行為,說明多相微觀結(jié)構(gòu)對(duì)變形的響應(yīng)特征。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分如表1所示。采用控軋控冷技術(shù),在4300 mm寬厚板生產(chǎn)線上通過連鑄連軋工藝軋制出厚度(t)為80 mm的厚板,工藝路線如圖1所示。厚板連鑄后,加熱至1190 ℃均溫2 h,而后粗軋成160 mm厚中間坯,且最后三道次粗軋壓下量均大于20%。精軋開軋溫度為860 ℃,終軋溫度為820 ℃,將中間坯軋制至厚度為80 mm。采取加速冷卻工藝(ACC),快速冷卻后,在600 ℃保溫0.5 h。

圖1 軋制工藝示意圖Fig.1 Schematic diagram of the rolling process

表1 試驗(yàn)鋼板的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

利用線切割從試驗(yàn)鋼板的不同厚度(表面,t/8、t/4、3t/8、t/2)上取金相樣品,經(jīng)過依次打磨拋光后,用4%的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕,利用Nikon光學(xué)顯微鏡及Hitachi SU-70掃描電鏡觀察試樣的顯微組織。依據(jù)GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》測定晶粒平均尺寸。利用FEI Tecnai Remote TCPIP透射電鏡觀察鋼板不同位置試樣經(jīng)過回火后的納米析出相形貌及分布。依據(jù)GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分:室溫試驗(yàn)方法》測定拉伸性能,板狀拉伸試樣尺寸及取樣位置如圖2所示。采用Zwick Z250SNS 拉伸試驗(yàn)機(jī),以2 mm/min的速率進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。將拉伸后的斷口沿中軸線剖開,利用電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)觀察斷口附近的晶粒取向變化及微孔洞的產(chǎn)生情況,步長設(shè)置為0.2 μm,電壓為20 kV。

圖2 拉伸試樣尺寸(a)及取樣位置(b)示意圖Fig.2 Schematic diagram of the tensile specimens(a) and sampling locations(b)

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織演變

鋼板不同厚度位置的光鏡與掃描電鏡所反映出的顯微組織如圖3所示。從圖3中可以看出,420 MPa級(jí)高強(qiáng)度低合金寬厚板回火后的顯微組織主要以貝氏體與鐵素體為主。在鋼板的表面處(圖3(a,b)),顯微組織主要以貝氏體為主(LB為板條貝氏體,GB為粒狀貝氏體),伴隨有極少量的多邊形鐵素體(PF)。在厚度t/8處(圖3(c,d)),顯微組織較表面處并無顯著變化。隨著距離表面深度的增加,在厚度t/4處(圖3(e,f)),顯微組織突然轉(zhuǎn)變?yōu)橐远噙呅舞F素體為主,且鐵素體顆粒間析出了大量的碳化物。而在厚度t/2處,組織中又出現(xiàn)了少量貝氏體形態(tài)的組織。利用測量面積占比的方法,測算出鋼板各位置處的貝氏體體積分?jǐn)?shù)(另補(bǔ)充了厚度3t/16處數(shù)據(jù)),如表2所示。從表2中可以發(fā)現(xiàn),鐵素體與貝氏體的比例在距離表面10～20 mm的區(qū)域內(nèi)發(fā)生較為劇烈的變化,距離表面距離越遠(yuǎn),貝氏體體積分?jǐn)?shù)越小。眾所周知,形成貝氏體通常比形成鐵素體需要更快的冷卻速率。而冷卻速率在鋼板的厚度方向上呈現(xiàn)出指數(shù)衰減的規(guī)律,說明在厚板軋制過程中,冷卻速率因素主要影響著鋼板的組織類型轉(zhuǎn)變[14],即對(duì)于厚鋼板而言,厚度方向的組織變化主要受到冷卻速率的控制,因此才使得相比例在厚度方向上的分布趨勢與冷卻速率的分布趨勢一致。值得注意的是,依據(jù)文獻(xiàn)[15]中的計(jì)算,在850～550 ℃開始冷卻的溫度區(qū)間內(nèi),冷卻速率與距表面的距離呈現(xiàn)指數(shù)規(guī)律,其結(jié)果反應(yīng)了3t/8時(shí)的冷卻速率并不明顯高于t/2時(shí)的冷卻速率。由于在連鑄連軋過程中,厚板中心會(huì)存在碳偏析[16],在一定的冷卻速度下,碳元素的富集更有利于貝氏體的形成[17],從而導(dǎo)致t/2時(shí)的貝氏體分?jǐn)?shù)略高于3t/8。

表2 鋼板各位置處的貝氏體體積分?jǐn)?shù)

由截線法統(tǒng)計(jì)出的不同厚度處的平均晶粒尺寸如表3所示。鋼板的平均晶粒尺寸分布在6～10 μm區(qū)間,表明合金元素,如Nb、V和Ti,發(fā)揮了重要作用。Nb元素有著較為強(qiáng)烈的細(xì)化晶粒的作用,例如,在含Nb的低合金鋼中形成的Nb(C, N)尺寸大約為幾十納米,且很難被粗化[18],對(duì)界面移動(dòng)具有明顯的拖曳作用。此外,由于Nb原子溶入鐵素體晶格后會(huì)帶來較大的晶格錯(cuò)配,對(duì)鐵素體具有強(qiáng)烈的細(xì)化晶粒的作用。雖然鋼板的平均晶粒尺寸從表面到心部逐漸增大,然而并不明顯,表明Nb元素起到了抑制晶粒生長的作用。

表3 鋼板各位置處的晶粒尺寸

對(duì)于直接淬火的鋼板而言,一般認(rèn)為貝氏體內(nèi)會(huì)存在M/A島。然而,在圖3中,鐵素體板條間和晶粒內(nèi)部沒有出現(xiàn)明顯的M/A組元,這可能是由于鋼板經(jīng)TMCP后在600 ℃回火造成的。Zhou等[12]對(duì)貝氏體回火過程進(jìn)行了詳細(xì)的研究,指出當(dāng)回火過程的條件為600 ℃×0.5 h時(shí),M/A島會(huì)分解為鐵素體及碳化物。M/A島的分解主要是一個(gè)碳元素再分布的過程,所以碳化物的分布與回火前的M/A島分布有一定的相關(guān)性。由于保溫時(shí)間只有0.5 h,碳化物傾向于分布在原M/A島附近,這與試驗(yàn)鋼的組織分布特征十分吻合。比如,在鋼板的表面(圖3(b)),滲碳體分布在鐵素體板條之間和晶界上,而在t/2處 (圖3(j)),滲碳體則大多分布在晶界上。綜上所述,顯微組織沿厚度方向的變化與溫度、元素分布以及回火過程密切相關(guān)。

2.2 析出特征

鋼板不同位置的TEM圖如圖4所示。在厚度t/4處,Nb、Ti的析出物呈現(xiàn)長方形或橢圓形,且中間部分富Ti,而兩端富Nb。熱力學(xué)過程表明,在軋制過程中,析出相主要在變形過程中產(chǎn)生的高密度缺陷處形核長大,位錯(cuò)擴(kuò)散通道也為富溶質(zhì)核心的形核提供了有利條件。其中,Ti的碳化物會(huì)首先析出,而Nb元素則在后續(xù)過程中以先形成的富Ti相作為形核核心,發(fā)生進(jìn)一步析出長大[19]。中心處的TEM形貌(圖4(b))中有大量的滲碳體顆粒,這與SEM數(shù)據(jù)十分吻合,這些滲碳體尺寸為50～200 nm不等,以圓形或橢圓形形態(tài)析出,且大多分布在晶界附近?；鼗疬^程會(huì)促進(jìn)M/A組元的分解,M/A島分解后則會(huì)在島狀物附近生成滲碳體。由圖4可知,基體中的位錯(cuò)密度并不高,且仍然殘留有未完全分解的M/A島。

圖4 鋼板t/4(a)及t/2(b)處的析出相類型及形貌Fig.4 Type and morphologies of the precipitated phases at t/4(a) and t/2(b) of the steel plate

2.3 力學(xué)性能表征

試驗(yàn)鋼板不同厚度位置的拉伸曲線如圖5所示。曲線表明,抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度隨著距離表面深度的增加而降低,表面處的抗拉強(qiáng)度可達(dá)616 MPa,屈服強(qiáng)度達(dá)542 MPa,而心部的抗拉強(qiáng)度僅為496 MPa,屈服強(qiáng)度為384 MPa。結(jié)合顯微組織可知,貝氏體相占比高的組織具有更高的強(qiáng)度,而鐵素體比例較高的組織則具有較好的韌性。研究表明,多相顯微組織有利于降低屈強(qiáng)比,以提高鋼板在服役過程中的安全性指標(biāo)。

圖5 鋼板不同厚度處的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Stress-strain curves at different thicknesses of the steel plate

沿拉伸斷口中軸線將拉伸試樣切開,拉伸斷裂處附近沿伸長方向截面的SEM和幾何必須位錯(cuò)(GND)、反極圖(IPF)數(shù)據(jù)如圖6所示,圖6(a2,a3)中虛線框?yàn)閿D壓破碎的鐵素體晶粒,圖6(c2,c3)中箭頭方向表示變形過程中的滑移方向。作為軟相,鐵素體在基體的協(xié)調(diào)變形中起著重要作用,其斷裂特征以韌性斷裂為主。結(jié)合圖3可以發(fā)現(xiàn),滲碳體主要析出在鐵素體晶界和貝氏體-鐵素體板條之間;試驗(yàn)鋼的整體顯微組織為貝氏體和鐵素體。從圖6(a1,b1,c1)可以看出,拉伸過程中形成的微孔洞主要分布在鐵素體晶界(GBs)上、貝氏體鐵素體(BF)板條之間,并在其附近伴有滲碳體。首先,由于滲碳體和鐵素體之間的界面是非共格界面,當(dāng)位錯(cuò)和滑移系統(tǒng)移動(dòng)到滲碳體和鐵素體的邊界時(shí),會(huì)存在較大的阻力。當(dāng)變形繼續(xù)進(jìn)行時(shí),協(xié)調(diào)變形很難在這些地方進(jìn)行,因此形成了微孔洞[20]。因此,在微孔附近會(huì)出現(xiàn)滲碳體。其次,除了夾雜物附近的孔,其他微孔洞是在貝氏體鐵素體(BF)板條之間或在拉長的晶界處產(chǎn)生。眾所周知,滑移系統(tǒng)在變形過程中起著關(guān)鍵作用。室溫下鐵素體的滑移系統(tǒng)由{110}<111>主導(dǎo)[21]。雖然貝氏體鐵素體和多邊形鐵素體具有相同的晶體結(jié)構(gòu),但不同的是,貝氏體鐵素體表現(xiàn)為板條狀,板條之間存在錯(cuò)位。因此,與相同體積的多邊形鐵素體相比,貝氏體鐵素體板條的協(xié)調(diào)變形過程中,位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和滑移系統(tǒng)必須穿過更多的界面。KAM值表示幾何必須位錯(cuò)(GND)的相對(duì)密度。從圖6中可以發(fā)現(xiàn),KAM值較大處主要位于斷裂晶粒(圖6(a2,a3))、貝氏體鐵素體板條之間(圖6(b2,b3))、由滑移產(chǎn)生的亞晶界(圖6(c2,c3))以及鐵素體晶界(圖6(c2,c3))?；凭€與晶界的交匯處易產(chǎn)生應(yīng)力集中,這也進(jìn)一步促進(jìn)了微孔洞的產(chǎn)生。

圖6 鋼板拉伸斷口附近剖面的SEM圖(a1,b1,c1)、KAM圖(a2,b2,c2)和IPF圖(a3,b3,c3)(a1～a3)表面;(b1～b3) t/4;(c1～c3) t/2Fig.6 SEM(a1,b1,c1), KAM(a2,b2,c2) and IPF(a3,b3,c3) maps of cross-section near the tensile fracture of the steel plate(a1-a3) surface; (b1-b3) t/4; (c1-c3) t/2

3 強(qiáng)化機(jī)理分析

金屬材料的強(qiáng)韌化機(jī)制主要包括基體材料的晶格摩擦及點(diǎn)陣阻力、固溶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化及位錯(cuò)強(qiáng)化等。金屬材料的最終強(qiáng)度由這些強(qiáng)化機(jī)制帶來的綜合強(qiáng)化效果決定。本文基于420 MPa級(jí)80 mm寬厚板不同位置處的組織特征,綜合計(jì)算了各強(qiáng)化機(jī)制對(duì)屈服強(qiáng)度的影響。屈服強(qiáng)度與各強(qiáng)化機(jī)制的合成關(guān)系可用公式(1)表達(dá)[22]:

(1)

式中:σ0為點(diǎn)陣摩擦阻力,其值為54 MPa;σd為位錯(cuò)強(qiáng)化的強(qiáng)度分量;σs為固溶強(qiáng)化的強(qiáng)度分量;σg為晶界帶來的強(qiáng)度分量,即細(xì)晶強(qiáng)化;σp為析出強(qiáng)化帶來的強(qiáng)度分量。

3.1 固溶強(qiáng)化

固溶強(qiáng)化的機(jī)制是固溶原子的彈性作用,其強(qiáng)化效果與固溶原子的比例有關(guān)。強(qiáng)固溶強(qiáng)化元素和弱固溶強(qiáng)化元素是根據(jù)溶體原子引起的晶格畸變來區(qū)分的。如鋼中的C、N等間隙固溶原子屬于強(qiáng)固溶強(qiáng)化元素,其對(duì)基體的固溶強(qiáng)化矢量值較高。因此,固溶強(qiáng)化效果可以大致用公式(2)描述[22]:

σs=4570[C]+4570[N]+83[Si]+37[Mn]+

470[P]+80[Ti+Nb]+59[Al]+

11[Mo]-30[Cr]

(2)

式中:[X]指元素的固溶含量,由于析出相基本為碳氮化物,因此要對(duì)碳元素及Nb、V、Ti元素的固溶量進(jìn)行修正。而Si、Cr、Mn等其他元素可近似認(rèn)為完全溶入基體中。由于鋼板在淬火后進(jìn)行600 ℃回火,而600 ℃足夠使碳在微區(qū)進(jìn)行重新分布。因此,采用600 ℃修正公式[22]:

lg{[Nb]×[C]}α=3.9-9930/T

(3)

lg{[Nb]×[C]}γ=2.96-7510/T

(4)

lg{[Ti]×[C]}α=4.4-9575/T

(5)

lg{[V]×[C]}α=6.72-9500/T

(6)

3.2 位錯(cuò)強(qiáng)化

鋼中的位錯(cuò)強(qiáng)化主要源于可動(dòng)位錯(cuò)在基體中運(yùn)動(dòng)時(shí)與其他位錯(cuò)的應(yīng)力場發(fā)生作用,使其運(yùn)動(dòng)受阻而產(chǎn)生強(qiáng)化效果。位錯(cuò)強(qiáng)化是目前鋼材料中最有效的強(qiáng)化方法之一。位錯(cuò)強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度計(jì)算的影響由公式(7)給出[23]:

σd=Mαμbρ0.5

(7)

式中:σd為位錯(cuò)密度對(duì)屈服應(yīng)力的貢獻(xiàn);α為與晶體結(jié)構(gòu)相關(guān)的常數(shù)(約0.38);M為泰勒系數(shù)(對(duì)鐵素體來說,約為2);μ為剪切模量(對(duì)鐵素體來說是81 600 MPa);b為Burger矢量(對(duì)鐵素體來說是0.248×10-9m);ρ為單位面積的位錯(cuò)密度(m-2)。對(duì)不同位置的鋼板進(jìn)行取樣(表面、t/8、t/4、3t/8、t/2)后,對(duì)其表面進(jìn)行機(jī)械拋光,并去除表面的應(yīng)力層?？衫肵RD衍射數(shù)據(jù),基于改進(jìn)的Williamson-Hall方法分別計(jì)算了不同厚度的位錯(cuò)密度[24]。

3.3 細(xì)晶強(qiáng)化

細(xì)晶強(qiáng)化是眾多強(qiáng)化機(jī)制中,能同時(shí)兼顧材料強(qiáng)度及韌性的強(qiáng)化機(jī)制。其本質(zhì)是晶界的室溫強(qiáng)度高于晶內(nèi)強(qiáng)度,因此晶界數(shù)量的增多既可以較大程度上阻礙位錯(cuò)穿過晶界的協(xié)調(diào)變形過程,也可以很大程度上提高裂紋擴(kuò)展所需的能量,從而達(dá)到同時(shí)強(qiáng)化及韌化的效果。其數(shù)值可以通過Hall-Petch公式進(jìn)行計(jì)算[23]:

σg=kd-0.5

(8)

式中:k為常數(shù),對(duì)于低合金高強(qiáng)鋼來說一般取值為17.4 MPa·mm0.5。

3.4 析出強(qiáng)化

第二相粒子析出后帶來的強(qiáng)度貢獻(xiàn)與粒子析出的數(shù)量和尺寸有關(guān)。析出強(qiáng)化的效果一般以O(shè)rowan機(jī)制為主,可用Ashby-Orowan公式進(jìn)行描述[22]:

(9)

其中:d為粒子的平均尺寸,可利用TEM進(jìn)行統(tǒng)計(jì);f為粒子析出的體積分?jǐn)?shù),可利用元素總量=固溶量+析出量的關(guān)系計(jì)算得出。當(dāng)析出相尺寸較大時(shí),對(duì)基體強(qiáng)化的貢獻(xiàn)值十分有限,故析出強(qiáng)化僅進(jìn)行Nb、V、Ti元素的納米級(jí)析出物的計(jì)算。

基于以上強(qiáng)化機(jī)制的表達(dá)式,對(duì)鋼板不同位置的計(jì)算結(jié)果數(shù)據(jù)如表4所示。從表4中可以發(fā)現(xiàn),綜合強(qiáng)化效果與試驗(yàn)結(jié)果比較接近,相對(duì)誤差小于10%。鋼板強(qiáng)度主要是由細(xì)晶強(qiáng)化及析出強(qiáng)化提供,其中細(xì)晶強(qiáng)化的絕對(duì)值最高,表明其對(duì)鋼板強(qiáng)度貢獻(xiàn)最大。由于經(jīng)過了0.5 h的保溫后,基體中的位錯(cuò)密度并不高,因此基體中位錯(cuò)強(qiáng)化帶來的效果并不明顯。

表4 不同強(qiáng)化機(jī)制對(duì)鋼板不同厚度外的強(qiáng)化分量

4 結(jié)論

1) 經(jīng)過TMCP后的600 ℃回火,試驗(yàn)鋼的晶粒大小為6～10 μm,表面的顯微組織主要為貝氏體,而中心則主要為鐵素體。在距離表面10～20 mm處,貝氏體與鐵素體比例發(fā)生了明顯變化。顯微組織的變化主要受溫度因素控制。

2) 碳化物主要在鐵素體板條和晶界附近析出,Nb和Ti的碳化物存在著復(fù)合的沉淀現(xiàn)象。與t/4時(shí)相比,t/2時(shí)析出的碳化物的尺寸略有增加。

3) 抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨離表面的距離減少,表面的屈服強(qiáng)度達(dá)到542 MPa,而在t/2時(shí)為384 MPa。斷裂類型主要是微孔聚集型斷裂,微孔洞主要產(chǎn)生于鐵素體板條和碳化物析出的位置之間。

4) 強(qiáng)化機(jī)制分析結(jié)果表明,強(qiáng)化機(jī)制對(duì)鋼板的組織與性能的關(guān)系有良好的反應(yīng),符合試驗(yàn)結(jié)果。晶界強(qiáng)化是該鋼與析出強(qiáng)化的主要強(qiáng)化模式,具有較高的絕對(duì)數(shù)值。