李科，牛犇，潘琳琳，易江龍，鄒曉東

(1.廣東省科學(xué)院中烏焊接研究所,廣東省現(xiàn)代焊接技術(shù)重點實驗室,廣州,510651；2.五邑大學(xué),智能制造學(xué)部,江門,529030)

0 序言

ER2594 超級雙相不銹鋼因其奧氏體和鐵素體擁有最佳比例，具有了優(yōu)異的強度、韌性和耐腐蝕性，廣泛應(yīng)用于船舶、核工業(yè)和石油工業(yè)[1-2].熱輸入是雙相不銹鋼焊接過程中關(guān)鍵的因素，對相的形成和相的穩(wěn)定性有重要影響[3].一部分研究表明，使用高的焊接熱輸入更有利于鐵素體/奧氏體相平衡[4-5].Debroy 等人[6]研究了增材制造金屬的工藝、結(jié)構(gòu)和性能，結(jié)果表明，電弧熔絲增材制造技術(shù)(wire arc additive manufacturing,WAAM)較大的熱輸入量和較慢的冷卻速率會造成雙相不銹鋼中的奧氏體含量過高，而激光熔化沉積(laser melting deposition,LMD)較低的熱輸入量和較快的冷卻速率會導(dǎo)致組織中存在較多的鐵素體.Lervg 等人[7]研究了熱輸入對使用超級雙相不銹鋼焊絲為填充原料開發(fā)的冷金屬過渡-電弧熔絲增材制造(CMT-WAAM)產(chǎn)品的抗拉強度和延展性的影響，結(jié)果表明，高熱輸入降低了超級雙相不銹鋼增材件的抗拉強度，提高了其延展性，改善了鐵素體/奧氏體的相平衡.但也有研究表明，過高的熱輸入會導(dǎo)致焊道元素的燒損，反而不利于焊道中奧氏體的形成[8-9].栗宏偉等人[10]研究了熱輸入對SAF2507 超級雙相不銹鋼焊接接頭組織和硬度的影響，結(jié)果表明，隨著熱輸入的增加會使焊縫中的N 元素?zé)龘p，最終導(dǎo)致奧氏體含量的減少.Varbai 等人[9]研究了熱輸入和N 元素對2205 雙相不銹鋼焊縫相變的影響，結(jié)果表明，越高的電弧能量將導(dǎo)致更大的熔池尺寸，從而導(dǎo)致更多的N 元素?fù)p失.氮含量的減少將導(dǎo)致鐵素體組織隨電弧能量和冷卻時間的增加而線性增加.

目前，國內(nèi)外在熱輸入對增材制造雙相不銹鋼中元素含量燒損、微觀組織和綜合力學(xué)性能方面的影響研究較少.因此，文中采用熔化極惰性氣體保護焊接(metal inert gas welding,MIG 焊)工藝，使用三種不同熱輸入對自制超級雙相不銹鋼藥芯焊絲進行增材試驗，探究熱輸入對增材件的組織、雙相比例和力學(xué)性能的影響，為電弧增材制造超級雙相不銹鋼提供試驗基礎(chǔ).

1 試驗方法

采用直徑為1.2 mm 的ER2594 超級雙相不銹鋼焊絲作為填充材料，尺寸為200 mm×100 mm×15 mm 的Q345 低碳合金鋼作為基板.基板和ER2594 超級雙相不銹鋼焊絲化學(xué)成分如表1 所示.MIG 焊采用松下YD-500GS 型電弧堆焊機進行增材試驗，保護氣為98%Ar+2%CO2，層間高度為2 mm，具體MIG 焊工藝參數(shù)如表2 所示.使用松下機器堆焊工作站探究熱輸入對電弧增材制造雙相不銹鋼組織和力學(xué)性能的影響.通過改變預(yù)設(shè)焊接電流大小的方式來達到控制熱輸入的目的，分別使用三種不同的熱輸入采用往復(fù)堆積路徑電弧增材制造3 組(3 組熱輸入依次遞增，試驗編號簡稱1，2，3 組)長度為150 mm、高度為120 mm 的墻體.

表1 基板和焊絲的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical compositions of substrate and welding wire

表2 MIG 焊的工藝參數(shù)Table 2 Process parameters of MIG welding

電弧增材制造雙相不銹鋼完成后，對試樣進行線切割、研磨、機械拋光等處理，并用20%的NaOH 溶液進行電解拋光.用Axio Imager M2m 型光學(xué)顯微鏡對組織進行觀察；使用Talos F200X 型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)及其附帶的電子背散射衍射儀(electron backscattered diffraction，EBSD)對增材墻體的中部組織進行分析，步長為0.8 μm；并用Spectro M10 OES 型ICP 光譜檢測儀檢測3 組增材件中部氮含量；使用OIM 軟件對EBSD 數(shù)據(jù)進行處理后，可得到鐵素體/奧氏體比例分布圖、反極圖、平均取向角差(kernel average misorientation,KAM).顯微硬度測定采用WILSON VH1202 型維氏硬度計，對3 組增材件的頂部、中部、底部進行維氏硬度測定，每個區(qū)域隨機測量至少20 個點，硬度計的載荷為2.94 N，加載時間為15 s，加載速度為20 μm/s，并求取平均值.拉伸試驗中，3 組不同熱輸入的拉伸試樣切取位置與尺寸如圖1 所示，拉伸速率為1 mm/min，試驗結(jié)束后分析其抗拉強度，并使用SEM 觀察試樣的斷口形貌特征.

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 增材件宏觀形貌

圖2 為通過改變預(yù)設(shè)焊接電流大小來調(diào)整熱輸入進行的3 組增材墻體的宏觀形貌.1，2，3 組墻體測量熔寬分別為7.89，9.54，9.86 mm，隨著熱輸入的增大，熔寬也隨之變寬，即熔寬的變化趨勢與熱輸入的變化趨勢一致[7]，1，2，3 組試樣形貌良好，未出現(xiàn)氣孔、裂紋和未熔合等缺陷.

圖2 不同熱輸入下墻體的宏觀形貌Fig.2 Macroscopic morphologies of the wall under the different heat inputs.(a) group 1;(b) group 2;(c) group 3

2.2 熱輸入對增材件微觀組織的影響

圖3、圖4 和圖5 分別為三種不同熱輸入增材制造墻體中部的微觀組織.奧氏體主要沿晶界生成，呈現(xiàn)形式為晶內(nèi)奧氏體(IGA)、魏氏體(WA)、晶界奧氏體(GBA)和二次奧氏體(γ2).三種熱輸入對應(yīng)的柱狀晶的生長方向幾乎與熱流方向(垂直于焊縫方向)一致[7]，這種現(xiàn)象在電弧增材制造金屬中是典型現(xiàn)象[11].晶界奧氏體和魏氏體的形態(tài)都類似于細長的針狀體，而魏氏體一般與晶界奧氏體緊密相鄰具有側(cè)板結(jié)構(gòu)[12].此外，3 組樣品均觀察到了少量二次奧氏體相，這是因為復(fù)雜的熱循環(huán)阻止了二次奧氏體生長至晶內(nèi)奧氏體[13].

圖3 1 組增材件的組織Fig.3 Organization of group 1 additive specimen.(a) metallographic structure of group 1 additive specimen;(b)enlarged of Fig.3a;(c) enlarged of Fig.3b

圖5 3 組增材件的組織Fig.5 Organization of group 3 additive specimen.(a) metallographic structure of group 3 additive specimen;(b)enlarged of Fig.5a;(c) enlarged of Fig.5b

為了進一步探究熱輸入對雙相不銹鋼增材件微觀組織的影響機制，使用EBSD 對增材墻體進行表征及分析.圖6 為不同熱輸入試樣的鐵素體/奧氏體分布情況，其中深色區(qū)域為鐵素體，淺色區(qū)域為奧氏體.圖7 為不同熱輸入試樣取向成像的EBSD 形貌.圖8 為3 組不同熱輸入試樣鐵素體/奧氏體含量變化統(tǒng)計結(jié)果.從圖8 可看出，1 組的雙相比(鐵素體∶奧氏體)為69∶31，2 組的雙相比為57∶43，3 組的雙相比為59∶41，奧氏體含量呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢.

圖6 試樣的鐵素體/奧氏體分布Fig.6 Ferrite/austenite distribution of samples.(a) group 1;(b) group 2;(c) group 3

圖7 試樣的反極圖Fig.7 Inverse pole figures of samples.(a) group 1;(b) group 2;(c) group 3

圖8 不同試樣中鐵素體/奧氏體含量對比Fig.8 Comparison of the volume fraction of austenite and ferrite of different specimens

電弧增材制造過程中較大的熱輸入量和較慢的冷卻速率(102～103K/s)會造成雙相不銹鋼微觀組織中奧氏體含量過高[14].為了獲得理想的兩相比(接近1∶1)，嘗試通過調(diào)控合金成分將增材件的Creq/Nieq值控制在1.89～2.65 的理想范圍內(nèi)[15].鉻當(dāng)量(Creq)方程和鎳當(dāng)量(Nieq)方程為

經(jīng)過計算文中的Creq/Nieq在2.06～2.07 之間，在電弧增材制造雙相不銹鋼中，高Creq/Nieq可以提高鐵素體含量，而低Creq/Nieq可以促進奧氏體的形成[15].3 組試驗中鐵素體含量均略大于奧氏體含量，這是由于鐵素體固溶線溫度下降，鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變溫度下降，δ→γ 轉(zhuǎn)變不完全，鐵素體含量增大.并且由于Creq/Nieq大于2.0，故雙相不銹鋼的相變過程凝固模式為L→L+δ→δ→δ+γ (L 液相，δ 鐵素體，γ 奧氏體).

Singh 等人[16]研究了不同熱輸入對雙相不銹鋼接頭熔合區(qū)的影響，得出了較高的熱輸入會導(dǎo)致t12/8時間顯著增加，有利于鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變的理論.隨著熱輸入的增加奧氏體會隨之增多，但文中的奧氏體含量隨著熱輸入的增加先上升后略微降低.雙相不銹鋼焊縫中Cr，Mo 和Ni 元素在鐵素體和奧氏體之間沒有明顯的偏聚，而N 元素偏聚明顯，這說明N 元素是控制熔敷層中奧氏體含量的最重要的元素[17]，為了探索文中奧氏體含量的變化原因，故需要研究熱輸入的提升對氮含量的影響，3 組不同熱輸入下的超級雙相不銹鋼墻體氮含量如表3 所示.其中，奧氏體形成元素氮含量在熱輸入由435.6 J/mm 上升至517.3 J/mm的過程中變化不大，奧氏體含量是隨著熱輸入的增大而增大的，這與Singh 等人[16]的理論相吻合，但在熱輸入由517.3 J/mm 上升至599.0 J/mm 的過程中，氮含量從0.208%降至0.187%.經(jīng)分析判斷，一方面是由于熱輸入越高，熔池冷卻速度越小，這會使熔池中反應(yīng)式2[N]=N2↑向右進行，N2從熔池中逸出程度更劇烈，即N 元素?zé)龘p使奧氏體含量降低的程度大于提高熱輸入使奧氏體含量提高的程度，所以熱輸入越高，焊縫奧氏體含量越低[10]；另一方面是由于焊接電流由190 A 提升至220 A，熔滴過渡形式由大滴過渡轉(zhuǎn)變?yōu)樯涞芜^渡(直徑為1.2 mm 焊絲的射滴過渡臨界電流為210～230 A)，熔滴過渡頻率急劇增大，熔滴變小，氮含量逸出增加，使焊縫中的氮含量減少，奧氏體含量降低.

表3 雙相不銹鋼增材墻體氮含量Table 3 N element content in duplex stainless steel additive wall

圖9 為不同熱輸入增材件的KAM 分布，1 組、2 組、3 組增材件的KAM 值分別為0.55°，0.61°，0.61°.隨著熱輸入的增加，增材件的平均KAM 值明顯升高，這是由于殘余應(yīng)力與熱輸入成正比，而殘余應(yīng)力與KAM 值也成正比，并使用OIM 軟件對EBSD 數(shù)據(jù)進行整理歸納，具體數(shù)據(jù)結(jié)果如表4 所示.

圖9 增材件的KAM 圖Fig.9 KAM diagram of additive parts.(a) group 1；(b) group 2；(c) group 3

表4 EBSD 數(shù)據(jù)Table 4 EBSD data

2.3 硬度試驗結(jié)果

對3 組增材件的頂部、中部、底部進行維氏硬度測定，測定后的均值對比結(jié)果如圖10 所示.1 組所對應(yīng)的底、中、頂部的平均維氏硬度值分別為287 HV0.3 ± 7 HV0.3，299 HV0.3 ± 8 HV0.3，290 HV0.3 ± 6 HV0.3.2 組所對應(yīng)的底、中、頂部的平均維氏硬度值分別為289 HV0.3 ± 8 HV0.3，286 HV0.3 ± 10 HV0.3，276 HV0.3 ± 7 HV0.3.3 組所對應(yīng)的底、中、頂部的平均維氏硬度值分別為288 HV0.3 ± 7 HV0.3，294 HV0.3 ± 6 HV0.3，283 HV0.3 ± 6 HV0.3.

圖10 試樣不同部位的硬度Fig.10 Hardness of different parts in samples

由圖10 可知，3 組試驗底部的硬度集中在285～290 HV 之間，這是由于增材初期的基體散熱速度較快，故熱輸入的改變對顯微硬度的影響較小.然而在中部和頂部的增材過程中空氣散熱大于基體散熱，此時散熱速度偏慢，則熱輸入的改變可導(dǎo)致顯微硬度的差異；在中、頂部區(qū)域，維氏硬度由大到小的排列順序均是1 組、3 組、2 組，由于顯微硬度的變化與組織中奧氏體相(IGA，GBA，WA和γ2)的增加和組織中鐵素體相的減少有關(guān)[18].且由2.2 節(jié)可知，鐵素體含量由大到小的排列順序為1 組、3 組、2 組，硬度值對比結(jié)果可與2.2 節(jié)的結(jié)論相互佐證；中部區(qū)域到頂部區(qū)域維氏硬度值呈下降趨勢，證實了沿組織方向鐵素體含量的降低和奧氏體含量的增加[18].

2.4 拉伸試驗結(jié)果

分別測定3 組增材試驗的拉伸性能，分別在各組的水平和垂直方向各取3 個試樣，測量結(jié)果如圖11 所示.1 組、2 組和3 組試樣的平均抗拉強度分別為770，772，768 MPa；平均斷后伸長率分別為26.5%，28.0%，26.0%；平均屈服強度分別為618，611，614 MPa.3 組之間的抗拉強度、屈服強度的區(qū)別較小，而第2 組的斷后伸長率優(yōu)于其余兩組.綜上所述，熱輸入取中間值的試樣(2 組)拉伸性能略優(yōu)于其它兩組.分析可知，1 組與3 組比較，由于平衡的鐵素體/奧氏體(δ/γ)比例有助于提高屈服強度、抗拉強度約80%[19]，即3 組的δ/γ 相較于1 組的更平衡，如表4 所示，但可通過Zhao 等人[20]提出的公式，由KAM 值計算其殘余應(yīng)力ε，即

圖11 試樣的拉伸性能Fig.11 Tensile properties of samples

式中：G為剪切模量；b為Burgers 矢量；α為常數(shù)取決于邊界幾何形狀，該試驗中α取3；θ為位錯邊界上的平均取向角；μ為EBSD 映射的步長；β為KAM 值.

殘余應(yīng)力ε與KAM 值β成正比.而3 組的KAM 值大于1 組，即ε3＞ε1.由于殘余拉應(yīng)力與外加拉應(yīng)力的疊加會加速裂紋的產(chǎn)生[21]，即殘余應(yīng)力ε越大則屈服強度、抗拉強度越低.所以即使3 組的δ/γ 比例相較于1 組的δ/γ 更平衡，但是ε3＞ε1.由于δ/γ 比與殘余應(yīng)力一正一負(fù)的共同影響，致使1 組的屈服強度、抗拉強度與3 組差別較小.因此，在熱輸入增大(1 組→3 組)時δ/γ 比例中的δ 含量降低使得硬度降低的情況下(由2.3 節(jié)可知顯微硬度與鐵素體含量呈正相關(guān))拉伸性能保持幾乎不變；由于2 組與3 組的δ/γ 比相差較小，KAM值均為0.61°，即ε2=ε3，故2 組與3 組的屈服強度、抗拉強度相差較?。粓D12 為1 組、2 組和3 組試樣的拉伸斷口形貌，均為韌性斷裂.這3 組斷口形貌的變化是由于組織方向上奧氏體和鐵素體比例的變化所致[22-23].2 組的奧氏體最多，Kannan 等人[18]的研究表明，奧氏體含量越高斷后伸長率越大.并且2 組的韌窩相較其它兩組相對細小、密集，故2 組的斷后伸長率大于1 組和3 組.

圖12 試樣的拉伸斷口形貌Fig.12 Tensile fracture morphologies of the specimes.(a) group 1 (high magnification);(b)group 1 (low magnification);(c) group 2 (high magnification);(d)group 2 (low magnification);(e) group 3 (high magnification);(f) group 3(low magnification)

3 結(jié)論

(1) MIG 電弧增材制造3 組不同熱輸入的超級雙相不銹鋼墻體宏觀形貌良好，無缺陷.熱輸入由435.6 J/mm 增加至517.3 J/mm 時，熱輸入量增加和冷卻速率較慢造成奧氏體含量升高，奧氏體含量由31%增加至43%，當(dāng)熱輸入繼續(xù)增加至599.0 J/mm 時，由于N 元素的燒損和熔滴過渡形式的轉(zhuǎn)變導(dǎo)致氮含量減少，從而導(dǎo)致奧氏體含量由43%減少至41%.

(2)墻體底部試樣硬度集中在285～290 HV 之間，這是由于增材制造初期的基體散熱速度較快，所以此時熱輸入的改變對組織硬度的影響較小；然而，在中部和頂部的增材過程中空氣散熱大于基體散熱，此時散熱速度偏慢.熱輸入改變，墻體中、頂部試樣的硬度受到鐵素體含量的影響，即顯微硬度與鐵素體含量呈正相關(guān)，3 組試樣硬度由大到小的排列順序為1 組、3 組、2 組.

(3)在δ/γ 比與殘余應(yīng)力一正一負(fù)的共同影響下，3 組試樣的抗拉強度、屈服強度差別較小；而第2 組試樣相較于其它兩組試樣的奧氏體含量較多，使得其拉伸性能略優(yōu).