錢一華
(安徽省池州市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測所,安徽池州 247000)
近年來,我國對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測提出了更高的要求,而抽樣與樣品制備作為安全監(jiān)測工作中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),其工作質(zhì)量關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測結(jié)果的準確性。通過系統(tǒng)性、全面性地梳理抽樣及樣品制備工作,明確抽樣前期準備工作內(nèi)容、抽樣時間、抽樣方法、樣品制備方法等,可逐步提升抽樣及樣品制備工作的規(guī)范化水平,避免不合格農(nóng)產(chǎn)品在市場中流通,為農(nóng)產(chǎn)品消費市場嚴把質(zhì)量安全關(guān),保障市場中的農(nóng)產(chǎn)品優(yōu)質(zhì)、安全。
在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣前要明確監(jiān)測的類型,基于監(jiān)測的類型制定監(jiān)測工作方案。根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測管理辦法》中的規(guī)定,農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測主要分為兩種監(jiān)測類型,分別為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險監(jiān)測和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險監(jiān)測包括農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗、分析與評價,評估農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量風(fēng)險,準確全面地獲取農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全數(shù)據(jù)信息;農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查的主要工作是抽樣檢測農(nóng)產(chǎn)品,著重突顯的是監(jiān)督職能,兩者有著不同的監(jiān)測目的、抽檢要求、監(jiān)測結(jié)果應(yīng)用方向等。①監(jiān)測目的。風(fēng)險監(jiān)測通過抽樣及檢測,準確掌握農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全狀況;監(jiān)督抽查采用快速檢測方法進行監(jiān)督抽查,判定農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量是否合格。②抽檢頻率。風(fēng)險監(jiān)測可定期開展或隨時進行專項監(jiān)測;監(jiān)督抽查注重于時效性,根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作中發(fā)現(xiàn)的問題開展工作,或在風(fēng)險監(jiān)測工作中發(fā)現(xiàn)了風(fēng)險點而及時開展監(jiān)督抽查工作。③檢測項目數(shù)量。風(fēng)險監(jiān)測屬于大面積抽查,檢測項目數(shù)量多;監(jiān)督抽查是以風(fēng)險監(jiān)測與安全監(jiān)管結(jié)果為導(dǎo)向開展工作,檢測的項目較少。④場所。風(fēng)險監(jiān)測場所包括農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)基地與農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)營場所,監(jiān)督抽查一般是在生產(chǎn)基地。⑤抽檢要求。風(fēng)險監(jiān)測按照統(tǒng)計學(xué)理論開展抽樣工作,由2名以上檢測機構(gòu)的檢測人員負責(zé);監(jiān)督抽查按照抽樣程序開展工作,遵循抽檢分離要求,由2名執(zhí)法人員負責(zé)。⑥監(jiān)測結(jié)果應(yīng)用。風(fēng)險監(jiān)測結(jié)果為監(jiān)督抽查中的依據(jù),風(fēng)險監(jiān)測工作中發(fā)現(xiàn)的問題在未開展監(jiān)督抽查的情況下,采取的是追溯處理;監(jiān)督抽查中如果發(fā)現(xiàn)問題則采用執(zhí)法處理措施。
抽樣部門在接收到監(jiān)測任務(wù),確定監(jiān)測類型、監(jiān)測目的、監(jiān)測內(nèi)容及監(jiān)測要求后,制定具體、細化、嚴謹?shù)某闃庸ぷ鞣桨?,安排好抽樣地點、時間、方法、要求和人員等,作為抽樣工作中的指導(dǎo)。在編制抽樣工作方案前,方案編制人員需做好全面的信息數(shù)據(jù)收集工作,以保證方案編制的可行性與實用性。①收集與農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測相關(guān)的數(shù)據(jù)信息,從農(nóng)業(yè)部門、生產(chǎn)企業(yè)、合作社、農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)營市場和生產(chǎn)基地等獲取農(nóng)產(chǎn)品種植、生產(chǎn)、經(jīng)營等信息。②收集近幾年農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測成果,從中獲取農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量風(fēng)險分布情況、質(zhì)量安全隱患區(qū)域、監(jiān)測區(qū)域內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險變化趨勢等,通過農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全相關(guān)數(shù)據(jù)信息的匯總、分析及提煉,確定抽樣工作中的重點、難點與風(fēng)險點[1],制定出針對性的抽樣方案,確保抽樣的代表性、典型性與合理性。
①準備抽樣工具,主要是農(nóng)產(chǎn)品抽樣中常用到的工具,如抽樣袋、保溫箱,需干凈、干燥、無任何污染、密封性良好,以及用于標識的標簽、封裝的封條等?;诂F(xiàn)場制備樣品的需要,還需準備不銹鋼刀剪、木砧板、塑料與玻璃容器等,所有制備樣品的用具均需滿足農(nóng)產(chǎn)品抽樣相關(guān)的標準規(guī)范要求,不可對農(nóng)產(chǎn)品樣品造成任何污染。②人員準備,抽樣之前對參與抽樣的人員進行系統(tǒng)性培訓(xùn),規(guī)范化、標準化抽樣人員的工作行為,規(guī)避抽樣質(zhì)量風(fēng)險。培訓(xùn)的內(nèi)容主要為抽樣標準要求,抽樣人員應(yīng)熟知抽樣對象、抽樣方法、抽樣記錄填寫規(guī)范、抽樣工作流程、現(xiàn)場樣品制備方法與要求,以及樣品的保存操作方法、安全運輸要求、保存時間等。③通知被抽樣單位做好準備,抽樣部門擬定并發(fā)送抽樣函,被抽樣單位接收到抽樣函后,做好抽樣準備,積極配合開展抽樣各項工作。
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣的地點主要是農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)一線與銷售市場,其中生產(chǎn)基地主要是農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)、種植基地、農(nóng)戶田間,根據(jù)抽樣的場所進行抽樣方法的選用,如生產(chǎn)企業(yè)采用隨機抽樣、多元抽樣、分層抽樣和比例抽樣法等。如果是種植地農(nóng)產(chǎn)品抽樣,以蔬菜種植地抽樣為例,根據(jù)種植面積的大小進行抽樣單元的設(shè)置,種植面積<1 hm2時,劃定一個單元;種植面積≥1 hm2且<10 hm2時,按照2~3 hm2劃分為一個單元;如果是大棚種植,則以一個大棚為一個抽樣單元。完成抽樣單元劃分后,在每個單元內(nèi)隨機選取不少于5個的抽樣點,每個抽樣點的面積不小于1 m2,在抽樣點的范圍內(nèi)選擇使用對角線法、梅花點法、棋盤式法等進行抽樣,蔬菜每次抽樣的抽樣量需超過3 kg。在實際的抽樣操作中,不可選取存在病蟲害、生長畸形與健康不良的樣品,選擇生長質(zhì)量處于中上等水平的樣品,并清理干凈蔬菜表面,去除腐爛或枯萎發(fā)黃的部分。農(nóng)產(chǎn)品銷售市場主要包括批發(fā)市場、農(nóng)貿(mào)市場、超市等,農(nóng)產(chǎn)品通常為集中堆放,在抽樣時采取分層抽樣、隨機抽樣,同時采取混合抽樣。例如,分層抽樣時,分別在一個分層的中間與四周位置取樣,現(xiàn)場制備樣品,獲取混合樣品,提高抽樣的代表性[2]。在抽樣中不可選擇已經(jīng)腐爛、被污染、變質(zhì)、與其他農(nóng)產(chǎn)品混放的農(nóng)產(chǎn)品等,以保證檢測結(jié)果的準確性。
為保證農(nóng)產(chǎn)品抽樣的質(zhì)量及檢測結(jié)果的準確性,根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)及上市規(guī)律與特點確定合適的抽樣時間。①生產(chǎn)基地抽樣,需在農(nóng)產(chǎn)品上市前進行抽樣,不可在農(nóng)藥休藥期抽樣,根據(jù)不同農(nóng)產(chǎn)品的成熟期安排抽樣工作,盡量在農(nóng)產(chǎn)品上市前完成抽樣檢測工作,以有效監(jiān)測農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。②批發(fā)市場,在交易高峰之前完成取樣。③農(nóng)貿(mào)市場與超市為銷售終端,農(nóng)產(chǎn)品來源較廣,抽樣工作需安排在批發(fā)市場抽樣之前,如果兩個場所為備選取樣地點,則可安排在批發(fā)市場抽樣之后。
抽取樣品后有時需在抽樣現(xiàn)場完成樣品的初步制備工作,蔬菜類、水果類的農(nóng)產(chǎn)品,需清理干凈樣品表面,去除根部或不可食用部分后,使用四分法切碎,均漿后裝入容器中,密封貼上編碼;肉類農(nóng)產(chǎn)品切成塊狀裝入抽樣袋;蛋類打入容器中,將蛋清與蛋黃充分混合均勻后裝入容器;液體類農(nóng)產(chǎn)品直接裝入容器;水產(chǎn)品取食用部分切碎裝袋;糧食類的農(nóng)產(chǎn)品直接裝袋、密封、貼簽,冷凍類農(nóng)產(chǎn)品取樣后需使用保溫箱保存。此外,在密封抽樣袋時,封樣單需要抽樣人員及被抽樣單位人員共同簽字蓋章,信息填寫齊全準確,貼在抽樣袋的封口位置,還需在封口處再粘上透明膠帶,以保證抽樣袋的密封性。
在抽樣工作過程中記錄樣品關(guān)鍵數(shù)據(jù)信息,可作為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測分析、安全監(jiān)管、質(zhì)量溯源及后續(xù)抽樣工作中的依據(jù),因此抽樣人員在抽樣現(xiàn)場應(yīng)使用抽樣單如實完整記錄以下信息。①在生產(chǎn)基地抽樣現(xiàn)場,記錄下農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)單位、負責(zé)人、電話,以及抽樣的農(nóng)產(chǎn)品、抽樣方法、抽樣數(shù)量等。②在批發(fā)市場與農(nóng)貿(mào)市場,記錄下經(jīng)營單位、經(jīng)營者、電話及抽樣相關(guān)信息。③在超市抽樣現(xiàn)場,記錄經(jīng)營主體基本信息的同時,記錄其農(nóng)產(chǎn)品來源、抽樣信息等,如果被抽樣的是個體商戶,記錄的信息需具體到其經(jīng)營的攤位號、運輸?shù)能囕v、農(nóng)產(chǎn)品的來源等[3]。完整記錄農(nóng)產(chǎn)品各經(jīng)營主體的詳細信息后,雙方在記錄上簽字蓋章。
抽樣人員在完成抽樣或樣品制備后,立即將樣品裝入保溫箱或冰箱,保證樣品的新鮮度,避免樣品在保存與運輸期間發(fā)生性狀或質(zhì)量上的變化。樣品在運輸過程中,受到外力及其他不可預(yù)測因素等的影響,存在一定的變質(zhì)、污染等風(fēng)險,在運輸過程中,做好樣品的安全防護工作,防止磕碰、包裝泄露、解凍及樣品相互污染等問題,保證樣品在規(guī)定時間內(nèi)保質(zhì)保量的運送至檢測部門。抽樣人員在完成抽樣工作后,整理抽樣過程中形成的文件資料等,紙質(zhì)文件資料歸檔保存,并完成電子化處理,形成抽樣工作電子檔案,為后續(xù)抽樣數(shù)據(jù)信息的利用打好基礎(chǔ)。
①樣品在運輸至檢測部門后進行現(xiàn)場交接,由抽樣部門人員、檢測機構(gòu)人員進行交接,檢查樣品數(shù)量、有無損壞,核對封樣單信息等,確定樣品無任何問題后,雙方在證明文件上簽字確認蓋章,形成法律效力。②樣品制備之前,樣品制備人員從樣品管理人員處獲取樣品,并且樣品管理人員留存一份,雙方核對無誤后才可制備樣品。③為避免樣品在制備階段遭到污染,需保證樣品制備場所干凈衛(wèi)生、無污染、無灰塵,且場所中不可存放揮發(fā)性物品及化學(xué)藥劑等,為樣品制備創(chuàng)造良好的空間環(huán)境。
3.2.1 預(yù)處理樣品
針對未在抽樣現(xiàn)場制備的樣品,由樣品制備人員在樣品制備場所進行統(tǒng)一集中制備。農(nóng)產(chǎn)品樣品類型不同,采用的取樣方法也不相同。蔬菜類、葉菜類樣品,去除蔬菜的根部及枯萎的莖葉后,取整棵蔬菜;茄果類、瓜類等取整體,并去除葉柄,切碎混勻,使用搗碎機充分搗碎;水果類樣品去果核、去柄后,取整體,處理方式與蔬菜類相似[4];糧食、茶葉等干燥類樣品,全部磨碎混勻;畜肉類樣品細切、絞碎、混勻;水產(chǎn)、禽類樣品取食用部分切碎、絞碎、混勻后縮分;液態(tài)奶類產(chǎn)品,樣品充分混合均勻后縮分,固態(tài)乳制品進行縮分處理后再磨碎、切細、混勻。
3.2.2 制備試樣
樣品制備人員在制備農(nóng)產(chǎn)品樣品過程中,通過取樣、磨碎或絞碎、細切、混合等操作,獲取農(nóng)產(chǎn)品的混合物,以完成試樣的制備工作,如果農(nóng)產(chǎn)品樣品經(jīng)過預(yù)處理后,無法保證混合的均勻性,應(yīng)反復(fù)進行混合操作,最后使用四分法縮分,獲取試樣。糧食類農(nóng)產(chǎn)品的個體較小,縮分混合均勻后,取樣100 g磨碎,過20目篩[5];莢豆類反復(fù)混合后縮分,取200 g細切或磨碎;乳類產(chǎn)品縮分后取100 mL試樣;動物組織混合樣品運用四分法獲取300 g試樣,使用摻和器充分摻和,提升樣品的均勻性;干燥谷物使用四分法縮分后,取300 g樣品打成粉末狀。完成農(nóng)產(chǎn)品的試樣制備后,將試樣分成3份,分別用于樣品檢測、檢測論證及證據(jù)留存。
樣品完成制備后,根據(jù)樣品的類型、性質(zhì)及保存的需要,針對性地保存樣品。①蔬菜與水果類樣品采用冷凍保存,將樣品放置在-20 ℃的冰箱中。在樣品保存期間,定期檢查冰箱的溫度、樣品的狀態(tài)等,新鮮樣品的保存時間不可超過3 d。②樣品庫房需干燥、干凈、通風(fēng)、無揚塵及任何的污染物等,用于保存干燥類的樣品。③專門設(shè)置臺賬,記錄樣品進出信息、保存時間等。從檢測報告發(fā)出的時間開始算起,保存樣品3個月,到期后及時處理留樣[6]。④對于無法長時間保存的樣品,制備后立即檢測。⑤在處理及保存樣品過程中,應(yīng)避免樣品之間的污染問題,尤其是變質(zhì)腐爛的樣品應(yīng)及時處理,防止感染樣品庫房中的其他樣品。
抽樣與樣品制備是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測工作中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),抽樣與樣品制備的質(zhì)量直接關(guān)系到風(fēng)險監(jiān)測及監(jiān)督抽查的結(jié)果。因此,在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣與樣品制備中,深入研究、分析與總結(jié)抽樣與樣品制備的工作內(nèi)容、工作要求、工作流程及工作方式方法等,可提高抽樣與樣品制備工作的規(guī)范化、標準化、合理化水平,規(guī)避抽樣及樣品制備的質(zhì)量風(fēng)險,保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測的可靠性。