張智怡

（江西省檢驗檢測認證總院，江西 南昌 330052）

引言

水，生命的源泉，與人類的生產(chǎn)生活息息相關(guān)，是維持生命的重要物質(zhì)，水質(zhì)的好壞更是直接影響著人類的生存和發(fā)展[1-3]。隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展和生活水平的不斷提高，人們對水質(zhì)的要求也越來越高，特別是一些有毒有害元素，直接威脅人類的身體健康[4]。地表水中相關(guān)元素含量的定量分析有助于評價水環(huán)境質(zhì)量[5]。常用的地表水分析監(jiān)測方法有分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法及電感耦合等離子發(fā)射質(zhì)譜法等[5-10]。而電感耦合等離子發(fā)射光譜法因其靈敏度高、準(zhǔn)確度好、精密度高、工作線性范圍寬、能夠?qū)Χ嘣赝瑫r進行監(jiān)測且分析速度快等優(yōu)點對環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測的常規(guī)分析提供了重要的技術(shù)支持[11-12]。本文以地表水為研究對象，研究建立了電感耦合等離子發(fā)射光譜法同時檢測樣品中Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Sb、Ti、V、Zn共20種元素的含量，可為地表水的環(huán)境監(jiān)測提供技術(shù)支撐。

1 試驗部分

1.1 試驗試劑與儀器設(shè)備

試劑：硝酸、鹽酸均是優(yōu)級純，購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司；24種金屬混標(biāo)溶液（100 μg/mL）及鋁、鈣、鉀、鎂、鈉、磷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（均為1 000 μg/mL），購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

儀器設(shè)備：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（Ultima 2，法國HORIBA JY公司）；控溫電熱板（金蓉園）；移液槍（Eppendorf）；試驗用水電阻率為18.2 MΩ（Millipore Milli-Q 純水機，美國密理博公司）。

1.2 儀器設(shè)備的工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件如表1所示：

表1 儀器設(shè)備工作參數(shù)

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品的采集

實驗所測地表水來自南昌市不同地區(qū)的湖泊及城市河流，共計7個，編號為A、B、C、D、E、F、G。樣品采集以《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 91.2-2002）為依據(jù)，采樣后立即加入硝酸酸化使硝酸含量達到1%。

1.3.2 樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確量取樣100 mL于燒杯中，加入1.0 mL硝酸和5.0 mL鹽酸，置于溫控電熱板上加熱（設(shè)置溫度為80 ℃）消化30 min，冷卻并將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，定容，搖勻，待測。同時以超純水代替樣品，其他條件不變做試劑空白。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

取24種金屬混標(biāo)溶液，配制成0.00 μg/L、10.0 μg/L、25.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，加入硝酸使溶液含酸量為1%；另取鋁、鈣、鉀、鎂、鈉、磷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別配制成0.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L、200.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3.4 樣品的測定

在設(shè)定的儀器工作條件下建立測定方法，外標(biāo)法完成各元素工作曲線，測定試劑空白及預(yù)處理好的實驗樣品。

2 結(jié)果與分析

2.1 分析譜線的選擇

根據(jù)《水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》(HJ 776-2015)，由于地表水、地下水樣品中元素濃度較低，光譜和基體元素干擾一般情況下可以忽略[13]。結(jié)合實際工作經(jīng)驗，選用的分析譜線如表2所示。

表2 元素分析譜線、工作曲線的相關(guān)系數(shù)和檢出限

2.2 工作曲線及檢出限

按1.2設(shè)置的儀器工作條件及2.1選擇的元素分析譜線，上機測定標(biāo)準(zhǔn)系列并繪制各元素工作曲線，線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999 5，說明線性良好，能滿足地表水環(huán)境監(jiān)測要求。平行測定試劑空白11次，用3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算出該試驗方法的檢出限，結(jié)果如表2。結(jié)果表明，本試驗方法的檢出限均不高于《水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ 776-2015）中相對應(yīng)的檢出限，完全能滿足地表水中相關(guān)元素的分析需求。

2.3 實際樣品檢測結(jié)果

以南昌地區(qū)7個地表水樣品為研究對象，按1.2 設(shè)置儀器工作條件及2.1選擇的分析譜線，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法算出地表水樣中20種元素的含量，測定結(jié)果如表3所示。

表3 南昌市不同區(qū)域地表水中各元素檢測結(jié)果（mg/L）

2.4 方法準(zhǔn)確度與精密度

選取地表水樣品D，于其中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液做加標(biāo)回收試驗，表明回收率在92.8～102.5%，完全滿足《水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ 776-2015）的要求。對地表水樣品D連續(xù)進行10次測定，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果顯示，試驗所測20種元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.58～3.15%之間，表明本試驗方法精密度較高。

3 結(jié)論

本試驗建立的ICP-AES法可對地表水中多元素同時進行分析，操作方便，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度完全能滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，是一種效率高且快速簡單的水質(zhì)檢測方法，可實際應(yīng)用于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測。