摘要：銅陵牡丹（鳳丹）是近年來得到普遍關(guān)注的新興油料作物。研究牡丹籽的營養(yǎng)成分及其流失規(guī)律，不僅是銅陵牡丹種植和加工產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)性需求，而且對其藥用、食用等相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展也具有重要意義。傳統(tǒng)上相關(guān)研究數(shù)量較少，可供使用的研究數(shù)據(jù)更為稀少。本文主要以銅陵道地產(chǎn)區(qū)和亳州主產(chǎn)區(qū)的特色牡丹的成熟種子為樣本，綜合運用索氏抽提法、紫外分光光度法、氣相色譜法和氨基酸測定法等方法，測定了不同產(chǎn)地與貯藏時期種子的粗油、總蛋白、脂肪酸組成及16種氨基酸等營養(yǎng)成分含量。本數(shù)據(jù)集初步給出了不同產(chǎn)地與貯藏條件下牡丹籽的營養(yǎng)成分，對于牡丹種子發(fā)芽、籽粒加工和合理貯藏具有直接的學(xué)術(shù)參考價值。

關(guān)鍵詞：鳳丹；牡丹籽；蛋白質(zhì)；脂肪酸；氨基酸

1? 引言

銅陵牡丹又名鳳丹（Paeonia ostii），芍藥科芍藥屬落葉灌木，入選國家地理標(biāo)志，是優(yōu)質(zhì)的油料作物。其籽稱為牡丹籽，榨油稱為牡丹籽油。近年來，牡丹籽油在食品[1]、藥品[2]、化妝品[3]等行業(yè)的應(yīng)用價值日益凸顯，推動了相關(guān)研究的發(fā)展。其中，以牡丹籽為新興油料作物的研究發(fā)展更加迅速，學(xué)者們圍繞牡丹籽油的提取方法[4-5] 、牡丹籽油的脂肪酸組成、含量[6]及藥效作用[7-9]、籽粕、籽皮化學(xué)成分[10-11] 及藥理作用[12-13]等開展了多方面研究。聶瑩，朱大洲等[14]研究發(fā)現(xiàn)，牡丹籽油富含90%以上不飽和脂肪酸、28.8%亞油酸和38.1%的α-亞麻酸等有機酸，固醇和豆甾烷醇、菜油甾醇、角鯊烯等烴類物質(zhì)，以及維生素E和礦物質(zhì)等營養(yǎng)物質(zhì)。牡丹籽中植物甾醇可以降低膽固醇，有助于降低心腦血管發(fā)病率和預(yù)防冠狀動脈粥樣硬化，同時其中角鯊烯，維生素E能夠促進(jìn)新陳代謝、調(diào)節(jié)免疫力。牡丹籽殼、牡丹籽粕[15-16]中的活性物質(zhì)也有很好的功能性利用價值，如籽殼中芪類化合物有抑菌、抗氧化、抗癌等功效。然而整體上，作為一個新興的小品種經(jīng)濟(jì)作物與產(chǎn)品，牡丹籽營養(yǎng)成分的研究數(shù)量仍然較少，可用于研究的公開可用數(shù)據(jù)集更為稀少。

因此，本研究以我國市場上牡丹籽和牡丹皮原料銅陵牡丹（鳳丹）的主要產(chǎn)地銅陵道地產(chǎn)區(qū)和亳州主產(chǎn)區(qū)為樣品采集地，采集鳳丹種子（牡丹籽），采用索氏抽提法、紫外分光光度法、氣相色譜法和氨基酸測定法測定不同產(chǎn)地及貯藏年限牡丹籽中的粗脂肪油、總蛋白質(zhì)、脂肪酸及氨基酸等營養(yǎng)成分，所形成的數(shù)據(jù)集可以支持種子發(fā)芽、籽粒加工和合理貯藏等相關(guān)研究，同時對于牡丹籽加工及其產(chǎn)業(yè)化拓展應(yīng)用也具有重要參考和利用價值。

2? 樣品制備與數(shù)據(jù)采集

2.1? 樣品制備

本研究主要以安徽銅陵牡丹即鳳丹的種子（牡丹籽）為研究對象，通過實地走訪銅陵和亳州兩地，采

集農(nóng)戶適度陰干的統(tǒng)貨牡丹籽并記錄采集信息[17]。采集樣品經(jīng)安徽中醫(yī)藥大學(xué)研究生院專家鑒定為牡丹籽后置于陰涼柜儲藏。全部采集結(jié)束后作者通過顯微鏡和TTC（2，3，5-三苯基氯化四氮唑）染色法觀察種子生命力（紅色為有活力的種子，無活力的種子不能被染成紅色）以驗證其品種真實性（圖1、圖2，表1）。使用LFP-800A高速多功能中藥粉碎機將確認(rèn)后的牡丹籽（不剝殼）粉碎密閉，形成粉末樣品備用。

2.2? 前處理與數(shù)據(jù)采集

2.2.1? 粗脂肪油提取與測定

取不同產(chǎn)地及貯藏年限的15份牡丹籽粉末樣品，正己烷浸泡一夜后按照 GB /T 14488. 1—2008[18] 植物油料含油量測定（步驟9.2.2.1）操作，使用HH-S8數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州國宇儀器制造有限公司）和索氏提取器回流提取6h后直接回收溶劑，油量稱重。

2.2.2? 蛋白質(zhì)含量測定

按照 GB /T 5009. 5—2010[19]第二法分光光度法（步驟12），采用ADE翱藝UV-1900儀器對牡丹種子中蛋白質(zhì)含量進(jìn)行測定，蛋白質(zhì)含量換算系數(shù)取6.25。

2.2.3? 脂肪酸成分測定[20]

（1）脂肪酸甲酯化處理

取1. 00 g索氏提取法所得牡丹籽油置于10 mL容量瓶中，加入2 mL石油醚一苯（體積比1：1）混合液，再加入2 mL的0.4 mol/L氫氧化鉀甲醇溶液，搖勻后靜置分層室溫放置10 min，加蒸餾水至10 mL容量瓶刻度線，取上清液加約1 g無水硫酸鈉除水后，上清液過0.22 μm 有機相濾膜，置于進(jìn)樣小瓶中用于GC-MS檢測。

（2）色譜條件設(shè)置

采用GC7890B-MSD5977A氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司），毛細(xì)管柱（30 m×250 μm×0.25 μm）；初始溫度80 ℃，保持3 min，升溫速率5 ℃ /min，終止溫度250 ℃，保持10 min；載氣為高純He，流速1 mL/min，進(jìn)樣口溫度250 ℃，進(jìn)樣量1 μL，分流比20：1，溶劑延遲時間為5 min。

（3）質(zhì)譜條件設(shè)置

離子源為EI源，離子源溫度230 ℃，電子能量為70 eV，質(zhì)量掃描范圍m.z-140—400。

（4）定量分析

利用GC-MS分析提取得到的牡丹籽油，所得質(zhì)譜圖參考NISTsearch2.0譜圖庫及相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行譜圖解析，并采用面積歸一化法計算確定牡丹籽油各組分及相對百分含量。

2.2.4? 氨基酸組成測定

（1）試樣水解

參照國標(biāo)GB/T5009.124—2016食品中氨基酸的測定[21]方法進(jìn)行，吸取2mL牡丹籽油鮮油脂樣品于水解管中，加入6 moL/L的鹽酸10—15 mL，加入3—4滴新蒸餾苯酚，將已抽為真空并封口的水解管放在（110±1） ℃的恒溫干燥箱內(nèi)，水解22 h后取出，冷卻后再次過濾。取濾液1 mL，經(jīng)氮吹去除鹽酸，殘渣用1 mL 0.02 mol/L鹽酸溶液稀釋后過 0.22 μm 微孔濾膜濾過形成供試品溶液。采用日立L-8900高速氨基酸分析儀測定供試品溶液。

（2）色譜條件設(shè)置

參照文獻(xiàn)[22]，選用標(biāo)準(zhǔn)分析柱（4.6 mm×60 mm） ，填料為3 μm 磺酸型陽離子樹脂分離柱反應(yīng)柱；溫度 57.0 ℃，反應(yīng)器溫度 135.0 ℃，緩沖液流速 0.4 mL/min，茚三酮溶液流速 0.35 mL/min，檢測波長：第一通道570 nm，第二通道 440 nm；自動進(jìn)樣量 20 μL。

3? 數(shù)據(jù)內(nèi)容

牡丹籽營養(yǎng)物質(zhì)數(shù)據(jù)[17]主要包括：牡丹籽粗油百分比，總蛋白百分比；脂肪酸成分和相對百分含量； 16種氨基酸含量百分比。

3.1? 粗油和總蛋白質(zhì)組成分析

不同產(chǎn)地及貯藏年限種子含油量在22.67%—29.66%，蛋白質(zhì)含量在11.76%—21.17%。產(chǎn)地及貯藏年限之間含油量、蛋白質(zhì)含量有一定差別。新種子相對陳舊種子含油量約增加1.5%，蛋白質(zhì)含量增加約3%。具體參見表2。

3.2? 脂肪酸組成及含量分析

牡丹籽油鮮油脂甲酯化后經(jīng)GC-MS分離檢測，進(jìn)一步利用NISTsearch2.0標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索，結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖解析以確定牡丹籽油的脂肪酸組成。采用峰面積歸一化法計算得到各組分的相對含量，此方法下共鑒定出31種脂肪酸，且亞麻酸、亞油酸、棕櫚酸、硬脂酸、棕櫚油酸、花生酸、肉豆蔻酸、油酸等不飽和脂肪酸占總脂肪酸93.42%以上，其中亞麻酸含量最高，占總脂肪酸的51.65%，其次是亞油酸和棕櫚酸，各占總脂肪酸含量的20.66%和11.21%。

利用中國藥典委員會《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》（2012A版.130723.V2.0）建立相似性分析。本文選擇峰形較好的S15作為參照峰，相似度如圖3。

3.3? 氨基酸組成及含量分析

本研究將測得的氨基酸數(shù)據(jù)導(dǎo)入Origion2017，不同產(chǎn)地及貯藏年限牡丹籽油中16種氨基酸對比結(jié)果分析如圖4。①15份牡丹籽油中16種氨基酸中的賴氨酸（Lys）含量差異波動最為明顯，其他種氨基酸差異不明顯。②以賴氨酸（Lys）為指標(biāo)，主產(chǎn)區(qū)亳州（S1－S5）以古井鎮(zhèn)含量最高，亳州午馬鎮(zhèn)（S6）新牡丹籽油仍不如古井鎮(zhèn)（S6）陳舊牡丹籽油中的賴氨酸含量，由此可看出古井鎮(zhèn)地域的特殊性。道地產(chǎn)區(qū)牡丹籽放置1年（S8－S11）后，其賴氨酸含量僅為新貨（S12－S15）賴氨酸含量的1/3左右。新種子銅陵鳳凰山賴氨酸（Lys）含量明顯高于其他產(chǎn)地，從氨基酸水平證實了鳳丹籽的獨特性。③道地產(chǎn)區(qū)南陵縣（S7）苯丙氨酸（Phe）、組氨酸（His）相對高于其他產(chǎn)地。

4? 數(shù)據(jù)質(zhì)量控制與評估

本研究的牡丹籽樣品是根據(jù)農(nóng)戶經(jīng)驗在規(guī)定時間內(nèi)采集的成熟種子，成熟度幾乎一致，采集后的種子放在陰涼柜中儲藏，極大程度減小了種子本身發(fā)育和貯藏問題對實驗數(shù)據(jù)的影響。本實驗采用已經(jīng)得到廣泛使用和驗證的測定方法，且儀器設(shè)備測定之前均通過設(shè)備方法學(xué)、穩(wěn)定性、重復(fù)性考察等方法提前進(jìn)行預(yù)實驗，以確保實驗數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性。

5? 數(shù)據(jù)價值與使用建議

本文數(shù)據(jù)具有研究、加工及產(chǎn)業(yè)發(fā)展等多方面價值。在研究方面，數(shù)據(jù)集可直接支持牡丹籽油營養(yǎng)成分及其變化規(guī)律研究，對牡丹籽油蛋白質(zhì)和氨基酸研究的支持尤其明顯。在加工和產(chǎn)業(yè)發(fā)展方面，鑒于牡丹籽油中不飽和脂肪酸和α-亞麻酸含量較其他植物油相對較高，且不飽和脂肪酸對心腦血管疾病的預(yù)防保健作用，近年來，在中醫(yī)理論指導(dǎo)下，復(fù)配牡丹籽油不飽和脂肪酸和其他活性提取物，制備對心腦血管類疾病具有一定功效的復(fù)方產(chǎn)品的做法，逐漸表現(xiàn)出較高的功能價值和經(jīng)濟(jì)價值。由此，本數(shù)據(jù)集記錄的牡丹籽油脂肪酸成分及含量數(shù)據(jù)集可以直接支持牡丹籽藥品、食品、化妝品等行業(yè)開發(fā)與利用。最后，在牡丹種植和地區(qū)農(nóng)業(yè)發(fā)展方面。當(dāng)前數(shù)據(jù)集反映了不同產(chǎn)地及貯藏年限牡丹籽的出油率，為相關(guān)種植決策和加工提供了依據(jù)。

在數(shù)據(jù)集使用方面需要注意以下兩點。首先是不同指標(biāo)的差異。數(shù)據(jù)分析中發(fā)現(xiàn)牡丹籽粗脂肪油、總蛋白質(zhì)、脂肪酸種類及含量與文獻(xiàn)[6，23]基本一致，然而氨基酸測定發(fā)現(xiàn)其含有6種人體必需的氨基酸，其中賴氨酸含量最高。不同產(chǎn)地之間除賴氨酸外其他氨基酸含量差異不明顯，但放置貯藏一年后賴氨酸含量約降至原來的1/3。其次是數(shù)據(jù)及使用的技術(shù)處理。當(dāng)前數(shù)據(jù)集在使用前需將其改為txt格式，然后方可導(dǎo)入中藥指紋圖譜相似度分析軟件或者Origion軟件中進(jìn)行分析。

6? 數(shù)據(jù)可用性

中國科技資源標(biāo)識碼（CSTR）：17058.11.595DD8. 20230705.10.ds.3696；

數(shù)字對象標(biāo)識碼（DOI）：10.12205/595DD8. 20230705.10.ds.3696。

允許公開訪問。

作者分工與貢獻(xiàn)

周慧銀，項目整體方案設(shè)計與組織實施；數(shù)據(jù)匯總、處理及論文撰寫。

方成武，實驗平臺的提供與論文寫作指導(dǎo)。

倫理聲明

本研究不涉及倫理。

利益沖突聲明

全部作者均無會影響研究公正性的財務(wù)利益沖突或個人利益沖突。

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引用格式：周慧銀，方成武.2019-2020年銅陵牡丹籽營養(yǎng)成分及其流失數(shù)據(jù)集[J].農(nóng)業(yè)大數(shù)據(jù)學(xué)報，2024，6（1）： 33-39. DOI： 10.19788/j.issn.2096-6369. 100001.

CITATION： ZHOU HuiYin， FANG ChengWu. Dataset of Nutrient Components and Its Loss of Tongling Tree Peony Seed in 2019-2020[J]. Journal of Agricultural Big Data， 2024，6（1）： 33-39. DOI： 10.19788/j.issn.2096-6369.100001.

Dataset of Nutrient Components and Its Loss of Tongling Tree Peony Seed in 2019-2020

ZHOU HuiYin1， 2 ， FANG ChengWu2*

1.Department of Pharmacy， Bengbu Hospital of Traditional Chinese Medicine， Bengbu 233000， Anhui， China; 2. School of Pharmacy， Anhui University of Traditional Chinese Medicine， Hefei 230012， China

Abstract： Tree peony is an emerging oil crop that has received widespread attention in recent years. Studying the nutritional composition and loss patterns of tree peony seeds is not only a fundamental requirement for the tree peony planting and processing industry， but also of great significance for the development of related industries such as tree peony medicine and food. Traditionally， the number of related studies is relatively small， and the available research data are even rarer. This article mainly takes mature seeds of characteristic peonies from the Tongling area and the main production area Bozhou as samples. Firstly， the authenticity and viability of the seeds are identified using microscopy and TTC staining， and then the seeds are powdered for future use. Secondly， the soxhlet extraction method was used to measure the crude fat oil content in peony seeds， which ranges from 22.67% to 29.66%. The protein content in peony seeds was measured to be around 11.76%-21.17% using the second method of food protein determination standard method - ultraviolet spectrophotometry. After methyl esterification of fresh oil from tree peony seed oil， it was separated and detected by GC-MS （GC7890B-MSD5977A gas chromatography-mass spectrometry）. Further retrieval was conducted using the NISTsearch2.0 standard spectral library， and artificial spectral analysis was conducted in conjunction with relevant literature to determine the 31 fatty acid compositions of tree peony seed oil. Finally，？ the relative content of each component was calculated using peak area normalization method. After acid hydrolysis of fresh oil from tree peony seeds， 16 amino acids and their contents were measured using Hitachi L-8900 high-speed amino acid analyzer. The dataset for determining the nutritional composition of tree peony seeds provides preliminary information on the nutritional composition of tree peony seeds under different production and storage conditions， which has direct academic reference value for tree peony seed germination， seed processing， and reasonable storage.

Keywords： Paeonia ostii; peony seed oil; protein; fatty acid; amino acid