摘 要：淀粉常被用作增稠劑添加到香腸制品中，應(yīng)嚴(yán)格控制增稠劑用量以保障產(chǎn)品質(zhì)量。本文對(duì)5種香腸中淀粉含量進(jìn)行了分析，進(jìn)一步探索了國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的實(shí)踐意義，并對(duì)實(shí)驗(yàn)條件和方法進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果發(fā)現(xiàn)攪碎方式更有利于淀粉含量的準(zhǔn)確測(cè)定；淀粉分離時(shí)間應(yīng)控制在 1.5 h；應(yīng)根據(jù)香腸中的淀粉含量確定樣品的取樣量，優(yōu)級(jí)腸取樣量控制在 25 g 左右，普通腸取樣量控制在 12 g 左右。

關(guān)鍵詞：香腸；淀粉含量；檢測(cè)方法

Research on the Determination Method of Starch Content in Sausage Products

HE Si

（Fuxin Food and Food Products Inspection and Testing Center， Fuxin 123000， China）

Abstract： Starch is often used as a thickener added to sausage products， and the amount of thickener should be strictly controlled to ensure product quality. In this paper， the starch content in five kinds of sausages was analyzed， the practical significance of the national standard detection method was further explored， and the experimental conditions and methods were optimized. It was found that the stirring method is more conducive to the accurate determination of starch content; the starch separation time should be controlled at 1.5 hours， and the sampling amount of the sample should be determined based on the starch content in the sausage. The sampling amount for premium sausages should be controlled at around 25 g， and the sampling amount for ordinary sausages should be controlled at around 12 g.

Keywords： sausage; starch content; determination method

淀粉被廣泛應(yīng)用于香腸制品中[1]，能夠有效改善產(chǎn)品的組織結(jié)構(gòu)、外觀形狀，提高出品率。香腸中的淀粉可與肉形成蛋白質(zhì)-脂肪-水三維體系，能夠提升產(chǎn)品持水性和穩(wěn)定性，也可使各種原料輔料混合更加均勻。雖然向香腸制品中添加淀粉的優(yōu)勢(shì)明顯，但淀粉添加量并非越多越好?！痘鹜饶c》（GB/T 20712—2006）[2]規(guī)定，普通級(jí)火腿腸淀粉含量不應(yīng)超過10%，優(yōu)級(jí)不超過8%，特級(jí)不超過6%，無淀粉級(jí)不超過1%?！堆笙隳c》（SB/T 10279—2017）要求更為嚴(yán)格[3]，普通級(jí)熏煮香腸淀粉含量不應(yīng)超過10 g/100 g，優(yōu)級(jí)不超過4 g/100 g，特級(jí)不超過3 g/100 g，無淀粉級(jí)不超過1 g/100 g。目前，少數(shù)企業(yè)為降低生產(chǎn)成本、追求經(jīng)濟(jì)利益違規(guī)添加過量淀粉，從而減少肉的使用量。因此，需要不斷提高淀粉含量檢測(cè)的技術(shù)水平，以加強(qiáng)我國肉制品質(zhì)量安全管控，規(guī)范食品市場(chǎng)環(huán)境?！妒称钒踩珖覙?biāo)準(zhǔn) 食品中淀粉的測(cè)定》（GB 5009.9—2016）規(guī)定了3種測(cè)定食品中淀粉含量的方法[4]。其中，只有第三法適用于香腸中淀粉的測(cè)定。而第三法測(cè)定步驟較多，包括加熱回流、過濾、滴定等諸多環(huán)節(jié)，且沸水浴加熱時(shí)間久，因此需在各個(gè)環(huán)節(jié)嚴(yán)格把控[5]，摸索最佳實(shí)驗(yàn)條件，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

1 材料與方法

1.1 儀器

JJ500天平（感量為10 mg），常熟市雙杰測(cè)試儀器廠；DK-98-Ⅱ恒溫水浴鍋，天津市泰斯特儀器有限公司；2000Y絞肉機(jī)（孔徑不超過4 mm），鉑歐五金制品有限公司；SX2-8-10TZ電爐，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司。

1.2 試劑

氫氧化鉀、氫氧化鈉、鐵氰化鉀（蛋白沉淀劑A）、乙酸鋅（蛋白沉淀劑B）、硫酸銅、碳酸鈉、檸檬酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉、溴百里酚藍(lán)、可溶性淀粉、95%乙醇、鹽酸，均為分析純，購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。實(shí)驗(yàn)用水為GB/T 6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。

1.3 樣品來源

自制香腸1種，淀粉添加量為10 g/100 g；從市場(chǎng)購買香腸4種，分別為臺(tái)灣烤腸（普通級(jí)）、火山石腸（優(yōu)級(jí)）、芝士火腿腸（優(yōu)級(jí)）、淀粉腸。

1.4 樣品測(cè)定及淀粉含量計(jì)算

1.4.1 測(cè)定方法

分別取5種香腸樣品各200 g，切成2～3 mm小塊或用絞肉機(jī)絞兩次并混勻。樣品應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)處理，避免長時(shí)間放置導(dǎo)致淀粉成分發(fā)生變化。分別稱取試樣6 g、12 g、25 g于500 mL燒杯中，加入熱氫氧化鉀-乙醇溶液300 mL，攪勻后在燒杯上加蓋表面皿，放入水浴鍋中，在沸水浴中分別加熱1.0 h、1.5 h、2.0 h，并不時(shí)攪拌。加熱結(jié)束后，趁熱將溶液及沉淀物進(jìn)行過濾，并多次向漏斗中倒入80%熱乙醇溶液洗滌沉淀，直至漏斗滴下的洗滌液無色澄清透明。將沉淀物轉(zhuǎn)移到250 mL燒杯中，用100 mL 1.0 mol·L-1鹽酸溶液洗滌濾紙，將殘留物全部洗入燒杯中，在燒杯上加蓋表面皿，再次放入沸水中加熱2.5 h，取出后快速冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至6.0（不超過6.5），轉(zhuǎn)移至200 mL容量瓶中，依次加入蛋白質(zhì)沉淀劑A、B兩種溶液各

3 mL，定容搖勻。二次過濾，棄去沉淀物，保留濾液，用氫氧化鈉溶液二次調(diào)節(jié)pH值，以溴百里酚藍(lán)為指示劑，直到濾液使溴百里酚藍(lán)指示劑由橘紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色。量取20.00 mL濾液稀釋一定倍數(shù)（樣品淀粉含量低可以不稀釋），然后量取25.00 mL稀釋液移入碘量瓶中，加入25.00 mL堿性銅試劑，在電爐上加熱，碘量瓶上方接冷凝回流裝置，迅速煮沸，并使溶液保持沸騰狀態(tài)10 min。之后，移走電爐，將碘量瓶放入冰水混合物中，冷卻至室溫后取下冷凝管。向碘量瓶中加入碘化鉀溶液30 mL，分次緩慢加入鹽酸溶液25.0 mL，加入時(shí)可用蓋子遮擋半個(gè)瓶口，防止劇烈反應(yīng)產(chǎn)生的氣泡噴出。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以1 mL淀粉溶液作為指示劑，至溶液藍(lán)色消失，即為滴定終點(diǎn)。

1.4.2 淀粉含量計(jì)算

淀粉含量按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中淀粉的測(cè)定》（GB 5009.9—2016）第三法計(jì)算。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品前處理方式對(duì)淀粉含量測(cè)定結(jié)果的影響

將5種香腸樣品分別用兩種方式處理：刀切成2～3 mm小塊、用絞肉機(jī)攪碎，然后將不同處理方式的試樣，按照相同實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定淀粉含量，其中，取樣量為25 g，淀粉分離時(shí)間為1 h。由圖1可知，以切塊方式處理的樣品中淀粉含量的測(cè)定值均比攪碎處理樣品的測(cè)定值高。攪碎能夠?qū)悠分械矸?脂肪-蛋白形成的聯(lián)合凝膠打碎，在淀粉分離過程中，氫氧化鉀-乙醇溶液可與其中的脂肪反應(yīng)，生成甘油和脂肪酸鹽，并使糖類物質(zhì)游離出來，熱的80%乙醇溶液可以溶解脂肪和糖類物質(zhì)并將其洗滌除去。而切塊處理方式則很難將淀粉-脂肪-蛋白形成的凝膠打碎，并讓其暴露在外面，導(dǎo)致淀粉分離反應(yīng)不完全，糖類物質(zhì)洗滌除去不徹底，殘留在過濾剩下的沉淀物中，轉(zhuǎn)移至下一實(shí)驗(yàn)步驟，造成測(cè)定結(jié)果偏高。所以實(shí)驗(yàn)應(yīng)采取充分?jǐn)囁榈臉悠诽幚矸绞?，使?shí)驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確。

2.2 取樣量對(duì)淀粉含量測(cè)定結(jié)果的影響

分別稱取5種經(jīng)過粉碎處理的香腸樣品各6 g、12 g、25 g，按照1.4.1測(cè)定淀粉含量，淀粉分離時(shí)間為1 h，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，隨著取樣量增加，自制腸、市售臺(tái)灣烤腸、市售淀粉腸中的淀粉含量呈現(xiàn)先增加再減少的趨勢(shì)，當(dāng)取樣量為12 g時(shí)，淀粉含量測(cè)定值最高，且與添加值最為接近?？紤]為樣品淀粉含量在8%～12%時(shí)，當(dāng)取樣量為25 g時(shí)，分離出的淀粉量為2～3 g，水解時(shí)受鹽酸水解液含量和加熱反應(yīng)時(shí)間的限制，造成反應(yīng)不完全，所以測(cè)定值較低；當(dāng)取樣量為6 g時(shí)，分離出的淀粉含量在0.48～0.72 g，由于含量過少，在經(jīng)過洗滌轉(zhuǎn)移步驟之后，部分淀粉粒會(huì)粘在濾紙上，難以用鹽酸沖洗掉，造成淀粉含量有所損失，相比之下檢測(cè)結(jié)果偏小。而隨著取樣量增加，市售火山石腸、市售芝士火腿腸淀粉含量測(cè)定值則呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)，且在取樣量為25 g時(shí)，達(dá)到最大，且與添加值最為接近。因?yàn)榈矸酆吭?%～4%時(shí)，取25 g樣品分離出的淀粉量為0.25～1.00 g，鹽酸溶液能夠?qū)⑵涑浞炙獬善咸烟?，?shí)驗(yàn)結(jié)果較為準(zhǔn)確。而取樣量為12 g或6 g時(shí)，會(huì)造成分離出的淀粉過少，經(jīng)沸水煮過后淀粉粒黏度增加，易殘留在燒杯壁和洗滌糖液的濾紙上，造成損失，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏小。因此，樣品淀粉含量在8%～12%（普通級(jí)香腸）時(shí)，取樣量控制在12 g左右為宜；當(dāng)樣品淀粉含量為1%～4%（優(yōu)級(jí)香腸）時(shí)，取樣量在25 g最佳。

2.3 淀粉分離時(shí)間

取經(jīng)粉碎處理的5種香腸樣品各25 g，分別設(shè)置淀粉分離時(shí)間為1.0 h、1.5 h、2.0 h，其他實(shí)驗(yàn)條件不變，測(cè)定5種香腸樣品中淀粉含量，結(jié)果如圖3所示。隨著淀粉分離時(shí)間延長，自制腸、市售火山石烤腸、市售臺(tái)灣烤腸、市售淀粉腸測(cè)定結(jié)果呈現(xiàn)先升高再降低的趨勢(shì)，且在淀粉分離時(shí)間為1.5 h時(shí)達(dá)到最大?？紤]是水浴鍋工作時(shí)，加熱介質(zhì)水不斷蒸發(fā)，導(dǎo)致熱量不足以恒定維持水溫在100 ℃，而加熱1.0 h樣品反應(yīng)不完全，需延長時(shí)間至1.5 h。但加熱時(shí)間持續(xù)延長，樣品中淀粉含量測(cè)定值反而呈現(xiàn)緩慢下降趨勢(shì)，考慮是加熱時(shí)間過長，樣品發(fā)生焦糊，內(nèi)部的淀粉及其他物質(zhì)與氫氧化鉀溶液發(fā)生復(fù)雜反應(yīng)，使檢測(cè)結(jié)果減小。但芝士火腿腸中淀粉含量測(cè)定值則在淀粉分離時(shí)間為2.5 h時(shí)達(dá)到最高，考慮是芝士調(diào)料中某種添加物發(fā)生反應(yīng)，生成新物質(zhì)，造成檢測(cè)結(jié)果偏大。因此，在現(xiàn)有普通水浴鍋加熱的條件下，淀粉分離時(shí)間應(yīng)控制在1.5 h，以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

香腸中淀粉含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟較多，要在各個(gè)環(huán)節(jié)嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)參數(shù)。樣品前處理時(shí)，使用攪碎方式能夠更好地將淀粉與蛋白和脂肪分離，有利于下一步脂肪和糖類的分離除去。淀粉分離時(shí)間應(yīng)控制在1.5 h，取樣量應(yīng)根據(jù)香腸樣品的淀粉含量確定，優(yōu)級(jí)樣品取樣量控制在25 g左右最佳，普通級(jí)樣品取樣量控制在12 g左右最佳。

參考文獻(xiàn)

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