摘要：以球形結(jié)構(gòu)的固廢離子交換樹脂為原料，經(jīng) CO2 活化、酸洗處理制得具有較高比表 面積和較大中孔孔容的樹脂基球形活性炭（HRSAC），然后在其表面負(fù)載聚乙烯亞胺（PEI）制得 吸附材料 PEI-HRSAC。系統(tǒng)考察了 PEI 負(fù)載量和吸附溫度對(duì) CO2 吸附性能的影響，結(jié)果表 明，在活化溫度為 950 ℃、活化時(shí)間為 1 h 的最佳活化工藝條件下，所制得的樹脂基球形活性 炭經(jīng)酸洗處理后其比表面積為 1 365 m 2 /g，中孔孔容為 2.04 cm3 /g，中孔孔徑主要分布在 10～40 nm； PEI-HRSAC 吸附材料對(duì) CO2 的吸附性能隨吸附溫度和 PEI 負(fù)載量的升高先增大后減??；當(dāng) PEI 負(fù) 載量為65%、吸附溫度為75 ℃ 時(shí)，PEI-HRSAC 吸附材料對(duì)CO2 的吸附量最高，約為4.09 mmol/g， 在經(jīng)過 4 次循環(huán)吸/脫附后吸附量仍保持在較高水平（3.66 mmol/g）。

關(guān)鍵詞：CO2 吸附；離子交換樹脂；球形活性炭；聚乙烯亞胺；比表面積

中圖分類號(hào)：TQ09

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

離子交換樹脂是一種球形結(jié)構(gòu)并富含活性官能 團(tuán)的高分子聚合物[1-2] ，廣泛用于水處理、食品加工、 催化合成等領(lǐng)域[3-5]。離子交換樹脂的活性隨使用次 數(shù)的增加而不斷降低，一旦失活即屬于固廢物質(zhì)，且 難以降解[6-9]。目前，工業(yè)上主要采用填埋法和焚燒 法處理固廢離子交換樹脂，該方法導(dǎo)致環(huán)境污染和 資源浪費(fèi)嚴(yán)重，因此，如何使得固廢離子交換樹脂高 值化成為本領(lǐng)域的一大難題。

基于固廢離子交換樹脂自身較高的交聯(lián)度、碳 含量、強(qiáng)度及其球形結(jié)構(gòu)，以之為原料，進(jìn)一步采用 炭化、活化的方法可制得樹脂基球形活性炭[10]。其 中，Gun’ko 等[11] 以幾種不同的固廢商用離子交換樹 脂為原料，采用水蒸氣活化制得樹脂基球形活性炭， 并發(fā)現(xiàn)樹脂基球形活性炭的形貌取決于離子交換樹 脂的物化性質(zhì)；Li 等[12] 以失活的用作催化劑的離子 交換樹脂為前軀體，以 KOH 為活化劑，制得系列比 表面積為 592～1292 m 2 /g 的樹脂基球形活性炭，并研 究了其對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附性能 ； Yu 等[13] 以固廢 D006 型離子交換樹脂為原料，比較了 KOH 和水蒸 氣活化方法對(duì)所制樹脂基球形活性炭孔結(jié)構(gòu)的影 響，并研究了其對(duì)燃油中二苯并噻吩的吸附行為。 現(xiàn)有研究表明，固廢離子交換樹脂可以作為樹脂基 球形活性炭的原料，但對(duì)其孔結(jié)構(gòu)的控制及其對(duì)特 種分子的吸附行為尚待研究。

本文以固廢離子交換樹脂為原料 ，首先采用 CO2 活化，并經(jīng)酸洗處理制得比表面積較高和中孔孔 容較大的樹脂基球形活性炭（HRSAC），然后采用孔 容浸漬法將聚乙烯亞胺（PEI）負(fù)載于 HRSAC 上以期 用作 CO2 吸附材料。具體考察了 CO2 活化條件對(duì)樹 脂基球形活性炭孔結(jié)構(gòu)的影響，進(jìn)一步研究了 PEI 負(fù) 載量和吸附溫度對(duì) CO2 的吸附行為。

1""" 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樹脂基球形活性炭的制備

將固廢離子交換樹脂（吉林北方錦江石化有限公司）于無(wú)水乙醇中浸泡 12 h，洗去樹脂表面的有機(jī) 物，用去離子水浸泡 6 h 后，再用 5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下 同）鹽酸溶液淋洗。酸洗結(jié)束后用去離子水沖洗至 中性，并在 80 ℃ 下干燥 12 h。

將干燥后的離子交換樹脂在空氣氣氛下加熱至 300 ℃ 并恒溫 2 h 進(jìn)行表面氧化處理；然后在 N2 氣 氛下加熱至 900 ℃ 并恒溫 2 h 進(jìn)行炭化；最后分別 在 850、900、950 ℃ 下于 CO2 氣氛中活化 1 h，樣品 記為 RSAC-T（RSAC 表示樹脂基球形活性炭，T 為活 化溫度）。其中，RSAC-950 在 5% 鹽酸溶液中磁力攪 拌 2 h，然后用去離子水沖洗至中性，最后在 80 ℃ 下 干燥 12 h，所得樣品記為 HRSAC。

1.2 有機(jī)胺改性樹脂基球形活性炭的制備

將一定量 PEI（上海麥克林生化科技有限公司， 相對(duì)分子質(zhì)量 600，純度 99%）溶解于 2 g 甲醇，磁力 攪拌 30 min；然后加入 0.3 g HRSAC 繼續(xù)攪拌至甲醇 完全揮發(fā)后，在 50 ℃ 下真空干燥 12 h，制得有機(jī)胺 改性樹脂基球形活性炭[14-15] ，樣品記為 mPEI-HRSAC， 其中 m 表示 PEI-HRSAC 中 PEI 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.3 改性前后樹脂基球形活性炭的結(jié)構(gòu)分析

采用美國(guó) Micromeritics 公司生產(chǎn)的 ASAP2020M 型自動(dòng)吸附儀測(cè)定樣品的比表面積和孔結(jié)構(gòu)，在 77 K 下以 N2 為介質(zhì)進(jìn)行吸/脫附。采用日本 RIGAKU 公 司生產(chǎn)的 D/MAX 2550 VB/PC 型轉(zhuǎn)靶 X 射線多晶衍 射儀（XRD）測(cè)試樣品的物相結(jié)構(gòu)，使用 Cu Kα 射線， 管壓 40 kV，管流 100 mA，掃描角度 10°～80°。采用 日本 JEOL 公司生產(chǎn)的 JSM-6360LV 型掃描電子顯 微鏡 （SEM） 觀察樣品的表面形貌。采用美國(guó) TA 公 司生產(chǎn)的 SDTQ600 綜合熱重分析儀測(cè)定樣品的熱穩(wěn) 定性，N2 流量為 100 cm3 /min，從 20 ℃ 升溫至 850 ℃， 升溫速率為 10 ℃/min。

1.4 CO2 吸/脫附性能測(cè)定

CO2 吸附性能采用美國(guó) TA 公司生產(chǎn)的 SDTQ600 綜合熱重分析儀進(jìn)行測(cè)定。首先將 5～10 mg 樣品 在 N2 氣氛下升溫到 110 ℃ 并恒溫 120 min（N2 流量為 100 cm3 /min，升溫速率為 5 ℃/min），確保樣品中吸附 的水、CO2 完全脫除，然后降至吸附溫度后將 N2 切 換為 CO2，并恒溫 100 min 進(jìn)行 CO2 吸附，吸附過程 結(jié)束后將 CO2 切換回 N2，在 80 ℃ 下恒溫 100 min 進(jìn) 行 CO2 脫附。

2""" 結(jié)果與討論

2.1 樹脂基球形活性炭的物理性質(zhì)

圖 1 為樹脂基球形活性炭 RSAC-950 和 HRSAC 在不同放大倍數(shù)下的掃描電鏡圖。從圖 1（a） 和圖 1（c） 可知，RSAC-950 和 HRSAC 均具有良好的球形度、 粒徑較均勻（0.3～0.6 mm）。從圖 1（b） 和圖 1（d）可以 明顯觀察到 RSAC-950 和 HRSAC 表面均呈現(xiàn)一定 的孔隙結(jié)構(gòu)，而且 HRSAC 表面存在較多數(shù)量的大尺 寸孔道，且其表面較為粗糙。為探究酸洗處理前后 RSAC-950 和 HRSAC 表面形貌發(fā)生變化的原因，對(duì) 其進(jìn)行了 XRD 表征，結(jié)果如圖 2 所示。RSAC-950 在 2θ 為 31.40°、44.99°、55.88°、65.50°、74.42°處出現(xiàn) 衍射峰，分別對(duì)應(yīng)于 CaS 的（200）、（220）、（222）、 （ 400） 、 （ 420）晶面 ，表明 RSAC-950 中存在 CaS 晶 體，HRSAC上并未觀察到 CaS 特征衍射峰。因此，采 用酸洗處理技術(shù)不僅可以消除樹脂基球形活性炭中 CaS 對(duì)后續(xù) CO2 吸附性能的負(fù)面影響，而且使得所 制 HRSAC 表面具有更多的大尺寸孔道。

圖 3 為不同活化溫度下 RSAC 和 HRSAC 的氮 氣吸/脫附等溫曲線和對(duì)應(yīng)的 BJH 孔徑分布圖，它們的孔結(jié)構(gòu)表征結(jié)果列于表 1。根據(jù) IUPAC 分類，所 有的氮?dú)馕?脫附等溫曲線均表現(xiàn)出 I 型和 IV 型的 典型特征[16-17]。在相對(duì)壓力極低（p/p0lt;0.03）處，微孔 迅速填充，表現(xiàn)為吸附量急劇增加；然后在中等相對(duì) 壓力（p/p0gt;0.4）處，出現(xiàn) H3 回滯環(huán)，材料表現(xiàn)出中孔 特性；最后在相對(duì)壓力較高（p/p0gt;0.9）處，等溫曲線迅 速上升，表明材料中存在一部分大孔。圖 3（b） 表明 隨活化溫度升高，小尺寸孔道逐漸向大尺寸孔道轉(zhuǎn) 變，且 10 nm 以上的孔道不斷增多。另外，從表 1 中 可以看出：隨著活化溫度的升高，RSAC 的比表面積 和中孔孔容逐漸增加。其中，RSAC-950 的比表面 積、總孔容和中孔孔容分別為 1182 m 2 /g、1.53 cm3 /g 和 1.25 cm3 /g。推斷其原因，在 RSAC 的 CO2 活化處理 過程中，由于活化溫度越高，活性碳原子越多，C 與 CO2 反應(yīng)速率越快，微孔生成速率加快，同時(shí)新生微 孔向中大孔的轉(zhuǎn)變速率也在加快，導(dǎo)致孔容變大的 同時(shí)大尺寸孔道也在不斷增多。與 RSAC-950 相比， 酸洗處理后樣品 HRSAC 的比表面積、中孔孔容分別 增加至 1365 m 2 /g、2.04 cm3 /g，其中中孔孔容提高了 63.2%。此外，HRSAC 較 RSAC-950 而言具有較多數(shù) 量的中孔結(jié)構(gòu)，其孔徑主要分布在 10 nm 和 40 nm 之間 （圖 3（b））。圖 2 中 RSAC-950 和 HRSAC 的 XRD 譜 圖結(jié)果表明酸洗處理可以除去 RSAC-950中所含的 CaS 晶體，使得材料內(nèi)部形成新的孔隙從而造成孔結(jié) 構(gòu)發(fā)生變化。上述結(jié)果表明 HRSAC 材料擁有較高 的比表面積和中孔孔容，且孔徑較大，適用于表面負(fù) 載有機(jī)胺制備 CO2 吸附材料。

2.2 有機(jī)胺改性樹脂基球形活性炭對(duì) CO2 的吸附性能

2.2.1"" 熱重分析 圖4 所示為不同PEI 負(fù)載量下HRSAC 在氮?dú)鈿夥罩械?TG 和 DTG 曲線。從圖 4（a） 可知， 40%PEI-HRSAC、 50%PEI-HRSAC、 60%PEI-HRSAC、 65%PEI-HRSAC、70%PEI-HRSAC 中的實(shí)際 PEI 負(fù)載 量分別為 35%、47%、55%、60%、66%，較理論值偏 低，主要原因是 PEI 原料中含有少量的水和 CO2。從 圖 4（b） 可知，PEI-HRSAC 的熱失重過程主要包含兩 個(gè)階段：第 1 階段發(fā)生在 20～200 ℃，主要是材料中所 吸附的水和 CO2 進(jìn)行解析的過程；第 2 階段發(fā)生在 200～600 ℃，為 PEI 的熱分解過程，當(dāng)溫度為 300 ℃ 時(shí)，PEI 的失重最為明顯；當(dāng)溫度達(dá)到 600 ℃ 時(shí)失重 過程結(jié)束。這表明 PEI-HRSAC 在低于 200 ℃ 的溫 度下能夠保持較好的熱穩(wěn)定性。

2.2.2"" PEI 負(fù)載量對(duì) CO2 吸附性能影響 圖 5 所示 為 PEI 負(fù)載量不同時(shí) HRSAC 在 75 ℃ 下的 CO2 吸附 情況。從圖 5（a） 中可以看出，HRSAC 對(duì) CO2 的吸附 速率較慢，曲線緩慢上升直至達(dá)到吸附平衡。HRSAC 在負(fù)載 PEI 后對(duì) CO2 的吸附過程可分為兩個(gè)階段： 第 1 階段發(fā)生在前 5 min（至虛線處），吸附曲線迅速 上升，吸附速率較快，原因是 PEI-HRSAC 剛開始暴露于 CO2 氣流中，靠近 PEI 膜[18] 外側(cè)的 PEI 迅速對(duì) CO2 進(jìn)行捕捉，表現(xiàn)為吸附量迅速增加。5 min 以后 吸附過程進(jìn)入第 2 階段，曲線緩慢上升直至達(dá)到吸附 平衡，可能是由于此時(shí) CO2 開始向 PEI 膜內(nèi)深入擴(kuò) 散，隨擴(kuò)散深度增加，擴(kuò)散阻力加大，故吸附速率變 慢 ，表現(xiàn)為吸附量緩慢增加。從圖 5（ b）可知 ，當(dāng) PEI 負(fù)載量為 0、40%、50%、60%、65%、70% 時(shí)，對(duì) 應(yīng)的 CO2 吸附量分別為 0.64、1.76、2.45、3.38、4.09、 4.02 mmol/g。與 HRSAC 相比，負(fù)載 PEI 后的 HRSAC 其 CO2 吸附量顯著提高。此外，隨 PEI 負(fù)載量增大， CO2 吸附量先增大后減小，當(dāng) PEI 負(fù)載量為 65% 時(shí) 達(dá)到最大。

圖 6 為 HRSAC 經(jīng) PEI 負(fù)載前后的氮?dú)馕?脫附 等溫曲線和 BJH 孔徑分布圖，它們的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)列 于表 2。從圖 6（a） 可以看出，PEI-HRSAC的吸/脫附 等 溫 曲 線 為Ⅳ 型 ， 且 存 在 H3 滯 后 環(huán) ， 說 明 PEI[1]HRSAC 存在部分中孔結(jié)構(gòu)。從圖 6（b） 可知 ，PEI[1]HRSAC 的孔道結(jié)構(gòu)主要由中孔組成，并且中孔數(shù)量 隨 PEI 負(fù)載量的增加而減少，與表 2 中 PEI-HRSAC 的比表面積和中孔孔容隨 PEI 負(fù)載量的增加而降低 的結(jié)果相一致。這表明負(fù)載的 PEI 會(huì)對(duì) HRSAC 的 中孔孔道造成部分堵塞。當(dāng) PEI 負(fù)載量為 65% 時(shí)， 材料的比表面積和中孔孔容仍然分別高達(dá) 24 m2 /g 和 0.16 cm3 /g，有助于氣體分子 CO2 的擴(kuò)散和吸附。 當(dāng) PEI 負(fù)載量增加至 70% 時(shí)，其比表面積和中孔孔 容均顯著下降。結(jié)合圖 5 中這些材料對(duì) CO2 的吸附 性能結(jié)果，可以推斷得到，當(dāng) PEI 負(fù)載量不超過 65% 時(shí) ，由于材料具有較高的比表面積和中孔孔容 ， CO2 擴(kuò)散阻力較小，此時(shí) CO2 吸附量主要由 PEI 負(fù)載 量決定，CO2 吸附量隨 PEI 負(fù)載量的增加而提高；當(dāng) PEI 負(fù)載量增加至 70% 時(shí)，由于大量的 PEI 對(duì) HRSAC 的中孔造成嚴(yán)重堵塞，使得 CO2 擴(kuò)散阻力增大，從而 阻礙了 CO2 在 HRSAC 上的吸附，導(dǎo)致 CO 2 吸附量 降低。

2.2.3"" 吸附溫度對(duì) CO2 吸附性能的影響 圖 7 所示 為 65%PEI-HRSAC 在不同溫度下的 CO2 吸附情況 （圖中虛線代表 CO2 吸附過程的前 5 min）。從圖 7（a） 可知，當(dāng)吸附溫度低于 75 ℃ 時(shí)，吸附達(dá)到平衡所需的時(shí)間長(zhǎng)達(dá) 100 mim，而當(dāng)吸附溫度高于 75 ℃ 時(shí)，僅 需 30 min 左右，吸附過程就基本達(dá)到平衡。這是因 為低溫下 CO2 的擴(kuò)散速率較慢，從而造成 CO2 吸附 速率較慢，吸附達(dá)到平衡的時(shí)間較長(zhǎng)。因此，較高的 吸附溫度可以有效縮短 CO2 吸附過程達(dá)到平衡的時(shí) 間。從圖 7（b） 可知，當(dāng)吸附溫度為 30、50、75、90、 105 ℃ 時(shí)，對(duì)應(yīng)的 CO2 吸附量分別為 2.50、3.10、4.09、 3.37、2.52 mmol/g。CO2 吸附量隨溫度的升高先增大 后減小，在 75 ℃ 下達(dá)到最大。從擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)角度考 慮，溫度升高可以提高 CO2 的擴(kuò)散速率，促進(jìn) CO2 向 PEI 膜內(nèi)擴(kuò)散，使得 CO2 能夠接觸到更多的 PEI 活性 位點(diǎn)，導(dǎo)致 CO2 吸附量增加。但是從吸附熱力學(xué)角 度考慮，PEI 對(duì)于 CO2 的捕捉是放熱過程，溫度過高 不利于 CO2 的吸附。因此，CO2 在負(fù)載 PEI的 HRSAC 表面的吸附過程由擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)和吸附熱力學(xué)兩方面 共同控制。當(dāng)溫度不高于 75 ℃ 時(shí)，CO2 吸附過程主 要由擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)控制，CO2 吸附量隨著溫度的升高而 逐漸提高；當(dāng)溫度高于 75 ℃ 時(shí)，CO2 吸附過程主要 由吸附熱力學(xué)控制，溫度的升高不利于 CO2 吸附的 進(jìn)行，從而使 CO2 吸附量降低。綜合考慮，適宜的吸附溫度為 75 ℃。

2.2.4"" CO2 吸附循環(huán)性能 吸附劑的循環(huán)吸/脫附性 能是評(píng)價(jià)吸附劑的重要指標(biāo)之一。圖 8 示出了 65% PEI-HRSAC 的 4 次循環(huán)吸/脫附曲線和吸附量，其中 吸附溫度為 75 ℃，脫附溫度為 80 ℃。從圖 8（a） 可以 看出，脫附過程中 CO2 能夠?qū)崿F(xiàn)完全脫附，吸/脫附循 環(huán)曲線出現(xiàn)輕微下移，其原因可能是 PEI 與 HRSAC 表面的相互作用力較弱，在吸/脫附循環(huán)過程中 PEI 出現(xiàn)少量損失[14] ，進(jìn)而造成 PEI-HRSAC 的循環(huán)吸附 量略微降低。從圖 8（b）可知，在經(jīng)過 4 次吸/脫附過 程后該吸附劑的 CO2 吸附能力為 3.66 mmol/g，依然 保持在較高的水平。

3""" 結(jié) 論

（1）隨活化溫度升高，樹脂基球形活性炭的比表 面積和中孔孔容逐漸增加，當(dāng) CO2 活化溫度為 950 ℃、 活化時(shí)間為 1 h 時(shí)，樹脂基球形活性炭經(jīng)酸洗處理后 的比表面積和中孔孔容分別為 1365 m 2 /g 和 2.04 cm3 /g， 中孔孔徑主要分布在 10～40 nm 之間。

（2）HRSAC 經(jīng) PEI 負(fù)載后吸附材料對(duì) CO2 的吸 附過程由吸附熱力學(xué)和擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)共同控制。 CO2 吸附量均隨吸附溫度和 PEI 負(fù)載量的增加先增 大后減小，當(dāng) PEI 負(fù)載量為 65%、吸附溫度為 75 ℃ 時(shí) ，吸附材料的 CO2 吸附量最高 ，為 4.09" mmol/g， 并且在經(jīng)過 4 次循環(huán)后，吸附量為 3.66 mmol/g，仍保 持在較高水平。

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