胡志德 張寒松 張時豪 趙湖鈞 許春霞 蔣昊洋

doi： 10.11835/j.issn.1000-582X.2022.122

收稿日期：2022-05-07

網絡出版日期：2022-09-22

基金項目：重慶市教育委員會科學技術研究項目（KJZD-K201912901）。

Foundation：Supported by the Science and Technology Research Program of Chongqing Municipal Education Commission （KJZD-K201912901）.

作者簡介：胡志德（1987—），男，博士，副教授，從事智能材料與結構相關研究，（E-mail）huzd6503@163.com。

通信作者：張寒松，男，博士，（E-mail）645320820@ qq.com。

摘要：采用原位皂化工藝制備了基于不同類型載液和磁性顆粒的磁流變脂，使用智能磁流變儀分別考察了基礎油類型及黏度、磁性顆粒粒徑對磁流變脂流變性能的影響，并用自然沉降法考察了基于不同組分的磁流變脂的沉降穩(wěn)定性。實驗結果表明，通過改變基礎油類型和調節(jié)基礎油的黏度可控制磁流變脂的內部骨架結構，有效地改善磁流變脂的磁流變性能和沉降穩(wěn)定性；增大磁性顆粒的粒徑可提高磁流變脂的流動性，增大磁場下磁流變脂的結構強度，增強其磁流變效應。

關鍵詞：智能材料；磁流變脂；基礎油；流變性能；沉降穩(wěn)定性

中圖分類號：TH117.3????????? 文獻標志碼：A????? ?????? 文章編號：1000-582X（2024）05-037-10

Influences of the components of magnetorheological grease on its dynamic magnetorheological performances

HU Zhide1， ZHANG Hansong1， ZHANG Shihao2， ZHAO Hujun1， XU Chunxia1， JIANG Haoyang1

（1.? Army Logistics University of PLA， Chongqing 401311， P. R. China; 2. Logistics Support Department of the Central Military Commission， Beijing 100036， P. R. China）

Abstract： Magnetorheological grease （MRG） consisting of different types of carriers and magnetic particles was prepared with the in-situ saponification method， and the influences of different carriers and magnetic particles on the magnetorheological performances of MRG were tested with a rheometer. The suspension stability of MRG was tested by direct observation. The experimental results indicate that the skeleton microstructures inside MRGs can be controlled by changing the type of base oil and its viscosity， so as to effectively improve the magnetorheological performance and suspension stability of MRG; and larger magnetic particles are likely to improve the mobility of MRGs， contribute to stronger microstructures， and thus enhance the magnetorheological response of MRGs.

Keywords： smart material; magnetorheological grease; base oil; magnetorheological performance; suspension stability

磁流變脂是一種新型磁流變材料，由磁性顆粒、基礎油、稠化劑和添加劑組成[1]，因具有稠化劑形成的內部骨架結構而表現(xiàn)出較好的穩(wěn)定性[2]。其流變學特性與磁流變液相似，通過外部磁場可控制磁性顆粒的排列方式，從而使其黏度發(fā)生顯著變化[3]。與磁流變液不同的是，磁流變脂還具有較好的穩(wěn)定性、自密封特性和潤滑性等優(yōu)點[4]。

自磁流變脂誕生起，其應用前景就表現(xiàn)出較大的優(yōu)勢，磁流變脂器件設計受到學者們的長期關注[5-10]。但從實際應用來看，磁流變脂效能的發(fā)揮除了與器件有關外，還與其自身的性能有著密切聯(lián)系。材料的性能往往取決于它的組成和結構，而組分不同將使其結構和性能產生差異。Kim等[11]使用煤油作為稀釋劑加入磁流變脂，發(fā)現(xiàn)稀釋潤滑脂可以降低磁流變脂的零場黏度和剪切模量，但使磁流變脂的剪切屈服應力下降。Premalatha等[12]研究了潤滑脂含量對磁流變液穩(wěn)定性的影響，發(fā)現(xiàn)在潤滑脂含量較高時，隨潤滑脂含量增加，磁流變液的沉降穩(wěn)定性將不再有明顯的改善。Shetty等[13]使用潤滑脂制備了穩(wěn)定的磁流變懸浮液，發(fā)現(xiàn)在高磁場下顆粒百分數(shù)對屈服應力的影響比在低磁場下更明顯。對傳統(tǒng)潤滑脂而言，基礎油在其內部有3種存在形式：處于皂纖維內部的膨化油、介于兩個皂分子層之間的毛細管吸附油和在皂纖維外部的游離油?；A油作為磁流變脂不可缺少的液體組分，其黏度、類型，以及與磁性顆粒組分的配伍性均影響它在磁流變脂內部的存在形式，進而對磁流變脂的結構穩(wěn)定性、磁流變效應和流動性等性能產生較大的影響[14]。

本研究中選用3種不同類型的基礎油和2種粒徑的羰基鐵粉（carbonyl iron，CI）顆粒，采用原位皂化工藝制備了6種基礎油黏度不同的磁流變脂和2種含有不同粒徑羰基鐵粉的磁流變脂。分別采用小振幅振蕩剪切測試方法考察了基礎油類型及黏度、磁性顆粒大小對磁流變脂流變性質的影響，并采用自然沉降法記錄了磁流變脂的沉降穩(wěn)定性。引入傳統(tǒng)潤滑脂皂-油凝膠體系概念對實驗結果進行了分析，探究了磁流變脂組分配伍性對其結構穩(wěn)定性和磁流變效應的影響規(guī)律，旨在為磁流變脂的配方設計優(yōu)化提供參考。

1 實驗部分

1.1 實驗原材料及磁流變脂制備方法

所用原材料包括成都格雷西亞化學技術有限公司生產的十二羥基硬脂酸和成都市科龍化工試劑廠的氫氧化鋰。選用礦物油HVI150和HVI650以及合成油乙基硅油和聚α-烯烴油（PAO）作為制備磁流變脂的基礎油。基礎油黏度如表1所示。所用羰基鐵粉由陜西興化化學股份有限公司提供。圖1給出了2種鐵粉顆粒的粒徑分布，小顆粒的中值粒徑約為5.2 μm，大顆粒的中值粒徑約為18.0 μm。

采用原位皂化工藝法制備磁流變脂，制備的磁流變脂稠化劑含量為4.2%，羰基鐵粉質量分數(shù)為30.0%。原位皂化工藝的基本步驟如下：將一定量的基礎油分為3份，取1份升溫至60 ℃，加入12-羥基硬脂酸，繼續(xù)升溫至80～100 ℃，使之融化，再緩慢加入飽和氫氧化鋰水溶液，皂化1～3 h；升溫至120～130 ℃，脫水30 min；加入第2份基礎油，升溫至最高煉制溫度190～220 ℃，保溫5～7 min；加入第3份基礎油，使體系溫度降低；加入羰基鐵粉，冷卻后研磨，即得到磁流變脂。

1.2 流變性能測試

采用奧地利安東帕公司的Physica MCR302流變儀測試磁流變脂的流變性能。平板系統(tǒng)的型號為PP20/MRD/Ti，其測試直徑為20 mm，測量間隙為1 mm。振蕩測試包括振幅掃描和磁場掃描2部分：首先進行不同磁場強度下的振幅掃描測試，該模式下應變的掃描范圍設置為0.01%～100%，呈對數(shù)變化，頻率固定為1 Hz，從而確定線性黏彈區(qū)范圍；隨后，在線性黏彈區(qū)內固定應變?yōu)?.10%和頻率1 Hz，考察磁流變脂的動態(tài)力學性能隨磁場強度的變化關系，磁場強度的掃描范圍為7.36～61.85 kA/m，計算磁流變脂的磁流變效應。

1.3 微觀形貌觀測

用HITACHI S-3700N型掃描電子顯微鏡觀測羰基鐵粉顆粒的微觀形貌。掃描電子顯微鏡通過多級電磁透鏡將電子槍發(fā)射的電子匯聚成電子束，聚焦后的電子束照射樣品，激發(fā)樣品產生二次電子、背散射電子等，這些樣品信息被接收器接收后經過電腦調制形成放大圖像。本研究中觀測的對象羰基鐵粉具有良好的導電性，無需進行噴金處理，經過石油醚清洗干燥后的樣品可直接黏附于導電膠表面進行觀察，輸入電壓固定為15 kV，放大倍數(shù)為1 000倍和5 000倍。

1.4 沉降穩(wěn)定性測試

采用自然沉降觀察法測試磁流變脂的沉降穩(wěn)定性。取20 mL磁流變脂樣品置于25 mL規(guī)格的量筒內，在重力作用下磁流變脂中磁性顆粒下沉，基礎油析出，在量筒內可觀察到分層現(xiàn)象，讀取分界面的刻度值記為a mL，觀察并記錄該值隨時間的變化，磁流變脂的沉降率可表示為：S=a/20×100%。

2 結果與討論

2.1 基礎油類型對磁流變脂性能的影響

分別以礦物油HVI150、PAO10和乙基硅油為基礎油，考察了基礎油類型對磁流變脂性能的影響。圖2給出了基于不同基礎油的磁流變脂在無磁場、固定頻率1 Hz下?lián)p耗模量與儲能模量隨剪切應變的變化關系。從圖2中可以看出，基于HVI150的磁流變脂儲能模量最大，基于PAO10的磁流變脂儲能模量最低。振蕩剪切模式下，振幅較低時磁流變脂的儲能模量大于損耗模量，且兩者下降均不明顯，這一段區(qū)域稱為線性黏彈區(qū)，一般認為在線性黏彈區(qū)內，磁流變脂內部的微觀結構保持完整，彈性特征更突出。3種磁流變脂在較寬的應變范圍內均具有較穩(wěn)定的儲能模量和損耗模量，這表明磁流變脂均具有較寬的線性黏彈區(qū)。在線性黏彈區(qū)內，3種磁流變脂的儲能模量均遠高于損耗模量，說明基于不同類型基礎油的磁流變脂中可恢復形變占主導，表現(xiàn)出似固體的性質，無論基于何種基礎油類型磁流變脂中均有骨架結構存在。3種磁流變脂線性黏彈區(qū)的邊界應變值均大于0.10%，且磁流變脂的邊界應變值大小依次為乙基硅油>PAO10>HVI150。

損耗因子是損耗模量與儲能模量的比值，反映了物質彈性和黏性的大小關系，當損耗因子較大時，一般表現(xiàn)出黏性特征，流動性較好，反之則表現(xiàn)出彈性特征，表現(xiàn)出類固體的性質。從損耗因子來看，在線性黏彈區(qū)內，3種磁流變脂的損耗因子表現(xiàn)為：乙基硅油>PAO10>HVI150。表明乙基硅油磁流變脂具有較顯著的黏性特征，磁流變脂樣品的流動性較好。這與基礎油分子的結構及基礎油在磁流變脂內部結構中的存在形式有關。一般認為，基礎油在傳統(tǒng)潤滑脂中有3種存在形式：處于皂分子羧基端離子力場范圍內的膨化油、皂分子烴基末端之間的范德華力場內的吸附油以及處于皂纖維表面的游離油（圖3）。皂纖維與膨化油、吸附油構成了皂-油凝膠粒子，分散于游離油中形成潤滑脂。磁流變脂中同樣存在皂-油體系結構，所不同的是羰基鐵粉的加入使磁流變脂的內部結構較傳統(tǒng)皂-油體系結構發(fā)生了變形，形成了含羰基鐵粉的凝膠粒結構，如圖3（c）所示。含羰基鐵粉的凝膠粒之間由皂纖維通過范德華力和離子力的作用，相互吸引結合進一步形成了磁流變脂的結構骨架。

乙基硅油與PAO10分別為聚硅氧烷和聚α-烯烴液體，而礦物油分子多是烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴的混合物，聚硅氧烷和聚α-烯烴的分子較大，較難進入皂纖維與鐵粉顆粒形成的骨架結構中形成膨化油，更易在磁流變脂的骨架結構外面形成游離油或吸附在皂纖維層之間形成吸附油，使制備的磁流變脂的黏性與彈性的比例值較高。礦物油分子如環(huán)烷烴、芳香烴含有剛性基團，單個分子較小，在外界應變刺激下的可恢復形變較大，且進入皂纖維內部轉化為膨化油的數(shù)目較多，使礦物油基磁流變脂具有較高的儲能模量。

圖4顯示了不同類型基礎油的磁流變脂儲能模量隨磁場的變化?？梢钥闯?，隨磁場變化，基于不同類型基礎油的磁流變脂的儲能模量都呈現(xiàn)3個區(qū)域[15]的變化。在磁場強度小于10 kA/m時，隨著磁場強度增大磁流變脂的儲能模量幾乎無變化，表現(xiàn)為平坦區(qū)。在磁場強度大于臨界磁場時，3種磁流變脂的儲能模量均隨磁場強度增大迅速增大，出現(xiàn)第二區(qū)，即迅速增長區(qū)。當磁場強度較大時，3種磁流變脂的儲能模量變化趨于穩(wěn)定，出現(xiàn)第三區(qū)，即緩慢增加區(qū)。

3種磁流變脂的磁流變效應從高到低順序依次為乙基硅油基磁流變脂、PAO10基磁流變脂、HVI150基磁流變脂，其磁流變效應數(shù)值分別為12 134%、9 969%和2 349%，與汪輝興等[16]所報道的實驗結果具有相同數(shù)量級，證明鋰基磁流變脂具有明顯的磁流變效應。這與3種磁流變脂在線性黏彈區(qū)內的損耗因子值相對應，損耗因子越大，流動性越好，對應的磁流變脂的磁流變效應越高。從磁流變機理來看，乙基硅油基或PAO10基磁流變脂中基礎油的存在形式以游離油或吸附油為主，使磁流變脂內的羰基鐵粉-皂-油凝膠粒在磁場的作用下較容易沿磁場方向移動，磁性顆粒在磁場作用下迅速排列成鏈，使磁流變脂對磁場的響應比較敏感。而基于礦物油HVI150的磁流變脂的基礎油存在形式以膨化油為主，在磁流變脂內部較易形成較大的羰基鐵粉-皂-油凝膠粒，磁性顆粒在磁場作用下的移動受阻，導致對磁場的敏感性下降，磁流變效應較低。

圖5描述了不同類型基礎油的磁流變脂沉降穩(wěn)定性隨時間的變化關系。從圖中可以看出，隨著時間延長，基于乙基硅油、PAO10和HVI150的磁流變脂出現(xiàn)了不同程度的沉降，其中乙基硅油基磁流變脂在6?d時開始出現(xiàn)沉降，在32 d時沉降穩(wěn)定性仍保持在98%左右，具有較好的沉降穩(wěn)定性。PAO10基磁流變脂在前10 d的沉降穩(wěn)定性好于HVI150基磁流變脂，但10 d后的沉降穩(wěn)定性較差，在32 d時沉降穩(wěn)定性為83%，表明PAO10基磁流變脂的長期穩(wěn)定性較差。因此，乙基硅油基磁流變脂既具有較好的沉降穩(wěn)定性，又具有較好的磁流變效應。

上述結果與兩方面的原因有關，一方面基礎油的黏度大小順序為乙基硅油>PAO10>HVI150，使基礎油承載凝膠顆粒的能力有差異；另一方面，由于基礎油分子結構不同導致其在磁流變脂中的存在形式不同，與羰基鐵粉和皂纖維形成的凝膠粒大小不同，分析認為基于乙基硅油、PAO10的磁流變脂中基礎油以游離油、吸附油為主，使形成的羰基鐵粉-皂-油凝膠粒含膨化油較少，膠粒的密度較大，而基于礦物油HVI150的磁流變脂中基礎油主要以膨化油為主，形成的羰基鐵粉-皂-油凝膠粒中含膨化油較多，使膠粒的密度減小。這二者的綜合作用導致了基于不同類型基礎油磁流變脂在沉降穩(wěn)定性上的差異。

2.2 基礎油黏度對磁流變脂性能影響

在零場、固定頻率1 Hz下對基于不同黏度礦物油和PAO的磁流變脂進行了振幅掃描，結果如圖6所示。

從圖6中可以看出，基于2種基礎油的磁流變脂的線性黏彈范圍比較接近，均大于0.10%。無論是礦物油基磁流變脂，還是PAO基磁流變脂，隨著基礎油黏度增大，對應磁流變脂的損耗因子增大，儲能模量下降，在線性黏彈區(qū)內這種變化更明顯。礦物油磁流變脂中，較大的基礎油黏度差使線性黏彈區(qū)內2種磁流變脂的損耗因子差距較大，但儲能模量差異較小。對PAO基磁流變脂而言，在線性黏彈區(qū)內磁流變脂的損耗因子隨基礎油黏度的變化差異較小，但儲能模量差異較大。3種PAO基礎油的差異主要是組分中多聚體的含量不同，低聚物含量較高的基礎油具有較低的黏度，且對聚合物而言，鏈段越短，聚合物的柔性越好，在制備磁流變脂時更容易移動到皂纖維與鐵粉顆粒形成的骨架結構中或吸附在皂分子層之間，形成膨化油或吸附油，因此制備的磁流變脂具有更高的儲能模量。但在骨架結構之外的游離油減少使磁流變脂的黏性與彈性的比例降低。

圖7給出了不同基礎油黏度的磁流變脂儲能模量隨磁場的變化關系?；诓煌A油黏度的磁流變脂儲能模量隨磁場的變化規(guī)律相似，都存在3個區(qū)域。對基礎油黏度差距較大的2種礦物油而言，所對應的損耗因子相差很大，黏度較大的HVI650制備的磁流變脂的損耗因子高于基于低黏度礦物油HVI150的磁流變脂，且HVI650基磁流變脂的磁流變效應值為3 411%，高于HVI150基磁流變脂。從PAO基礎油制備的磁流變脂中可以發(fā)現(xiàn)相同的規(guī)律，基礎油的黏度越高，所制備的磁流變脂損耗因子越高，樣品的流動性越好，對應的磁流變效應越高。

從自然沉降穩(wěn)定性來看，基于PAO4、PAO8和HVI650的磁流變脂一個月內幾乎無沉降發(fā)生，而基于PAO10和HVI150的磁流變脂的沉降穩(wěn)定性分別為83%、92%。這表明隨著基礎油黏度增大，基礎油在磁流變脂中的存在形式逐漸從膨化油轉化為吸附油，直至游離油，沉降穩(wěn)定性變差。但當基礎油的黏度增大到一定程度時，制備的磁流變脂在一定時間內具有較好的沉降穩(wěn)定性，甚至不會發(fā)生沉降。

表2是基于不同基礎油的磁流變脂的磁流變效應和沉降穩(wěn)定性與其損耗因子之間的關系?？梢钥闯?，對于PAO基礎油而言，隨基礎油黏度增大，制備的磁流變脂損耗因子逐漸增大，流動性提高，磁流變效應顯著增大，但沉降穩(wěn)定性下降。從礦物油來看，大幅增加基礎油的黏度可提高磁流變脂的流動性，改善磁流變脂的磁流變效應，增強磁流變脂的穩(wěn)定性。用乙基硅油制備的磁流變脂既具有較高的磁流變效應，又具有較好的沉降穩(wěn)定性，較好地解決了磁流變脂沉降穩(wěn)定性與流動性之間的矛盾。

2.3 鐵粉粒徑對磁流變脂流變性質的影響

圖8是基于2種不同粒徑的磁流變脂的動態(tài)剪切模量和損耗因子隨剪切應變的關系。從圖8中可以看出，基于2種顆粒的磁流變脂均具有較寬的線性黏彈區(qū)，邊界應變值比較接近?；谛☆w粒的磁流變脂儲能模量明顯高于大顆粒的磁流變脂。從損耗因子來看，在整個剪切應變范圍內基于大顆粒的磁流變脂損耗因子高于基于小顆粒的磁流變脂，二者的差異在線性黏彈區(qū)內表現(xiàn)得更明顯。這是由于粒徑增大，在磁流變脂中形成的羰基鐵粉-皂-油凝膠粒中磁性顆粒表面吸附的皂纖維數(shù)量減少，凝膠粒中膨化油的含量降低，使基礎油主要以吸附油或游離油的形式存在于磁流變脂中，使無磁場條件下磁流變脂的儲能模量降低，黏性與彈性的比例增大。

圖9是基于不同顆粒粒徑的磁流變脂的儲能模量和損耗因子隨磁場的變化關系曲線?？梢钥闯觯S著磁場變化，基于小顆粒的磁流變脂儲能模量曲線呈現(xiàn)3個區(qū)域的變化，而基于大顆粒的磁流變脂儲能模量曲線在實驗磁場范圍內僅有第2區(qū)和第3區(qū)，幾乎無平坦區(qū)出現(xiàn)，表明基于大顆粒的磁流變脂對磁場的響應比小顆粒磁流變脂更敏感，在較小磁場下磁流變脂的儲能模量即可迅速發(fā)生變化。上述現(xiàn)象一方面是由于基于大顆粒的磁流變脂中基礎油的存在形式利于磁性顆粒在磁場刺激下的移動，使磁流變脂對磁場的敏感度提高；另一方面，大顆粒的粒徑較大（圖10），多為圓柱形，在磁場下聚集成的單鏈的寬度比小顆粒大，使磁流變脂的儲能模量迅速增大，磁流變效應顯著增強。

在線性黏彈區(qū)內對2種鐵粉粒徑的磁流變脂進行頻率掃描，從頻率掃描曲線中讀取描述磁流變脂結構強度的參數(shù)穩(wěn)定區(qū)模量值，觀察穩(wěn)定區(qū)模量隨磁場強度的變化，結果如圖11所示?？梢钥闯?，在無磁場條件下，基于大顆粒磁流變脂的穩(wěn)定區(qū)模量小于小顆粒磁流變脂，這是由于基于大顆粒的磁流變脂中形成的羰基鐵粉-皂-油凝膠粒中磁性顆粒吸附皂纖維的數(shù)量較少，使基礎油在磁流變脂中以膨化油存在的數(shù)量減少，以游離油或吸附油形式存在的數(shù)量增多，導致磁流變脂的結構強度降低，穩(wěn)定區(qū)模量下降。但基于大顆粒的磁流變脂穩(wěn)定區(qū)模量隨磁場增大迅速增大，高于小顆粒磁流變脂的穩(wěn)定區(qū)模量，表明在磁場的作用下，基于大顆粒的磁流變脂結構迅速增強，表現(xiàn)出較高的穩(wěn)定區(qū)模量。對磁流變脂的穩(wěn)定區(qū)模量進行處理，繪制與磁場強度H的曲線（圖11（b））。由圖可見，在較低磁場下隨磁場增大迅速增大，在高磁場下隨著磁場增大逐漸降低，表明在低磁場下，隨磁場增大能夠迅速增大，隨著磁場強度的進一步增大，磁場能引起磁流變脂結構強度增大的趨勢逐漸減小。可以預測當磁場的強度足夠大到使鐵粉顆粒達到磁飽和強度時，將不再隨磁場強度的變化而變化?；诖箢w粒和小顆粒的磁流變脂的隨磁場的變化規(guī)律相同，但基于大顆粒的磁流變脂具有更高的值，在高磁場強度下基于小顆粒的磁流變脂隨磁場下降較快，表明磁場強度更容易改變大顆粒磁流變脂的結構強度，而小顆粒磁流變脂隨磁場強度增大結構強度值降低，隨磁場的可調節(jié)范圍較窄。

3 結? 論

通過原位合成法制備了鋰基磁流變脂，并研究了基礎油和羰基鐵粉對磁流變脂宏觀性能的影響，主要得出了如下結論：

1）乙基硅油制備的磁流變脂呈現(xiàn)出比聚α烯烴、礦物油基磁流變脂更優(yōu)的沉降穩(wěn)定性和磁流變效應。

2）對礦物油或PAO基礎油體系而言，隨著基礎油黏度增大，對應磁流變脂的損耗因子增大，儲能模量下降，流動性提高，磁流變效應顯著增大。

3）增大磁性顆粒的粒徑能夠改善磁流變脂的流動性，增強磁場下磁流變脂的結構強度，提高其磁流變效應。

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（編輯? 羅敏）