摘 要：目的：調(diào)查掌握佛山市禪城區(qū)市售不同種類(lèi)果蔬的腐霉利殘留情況，及時(shí)發(fā)現(xiàn)食品安全隱患，進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警，為開(kāi)展食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、食品安全標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂和采取針對(duì)性控制措施提供科學(xué)依據(jù)。方法：在佛山市禪城區(qū)4個(gè)鎮(zhèn)街道不同銷(xiāo)售流通環(huán)節(jié)隨機(jī)采集6種果蔬樣品共200份，使用QuEChERS法進(jìn)行凈化處理，參照GB 23200.113—2018采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定腐霉利的含量，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果運(yùn)用急性和慢性膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)法以及食品安全指數(shù)法對(duì)其殘留情況和由其引發(fā)的居民健康風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果：采集的樣品中，43份樣品檢出腐霉利，檢出率為21.50%，不同類(lèi)型樣品中腐霉利檢出率差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（χ2=46.735，P＜0.01）；不同流通環(huán)節(jié)樣品中的腐霉利檢出率差異不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（χ2=3.251，P=0.196＞0.05）；4個(gè)鎮(zhèn)街道采集到的蔬菜水果腐霉利檢出數(shù)總體上無(wú)顯著性差異（χ2=7.436，P=0.063＞0.05）；經(jīng)急性和慢性膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)，受檢產(chǎn)品的%ARfD和%ADI值均小于100%，表示攝入風(fēng)險(xiǎn)可接受；食品安全指數(shù)法評(píng)價(jià)本次受檢農(nóng)產(chǎn)品的結(jié)果為質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)處在可接受范圍。結(jié)論：佛山市禪城區(qū)果蔬農(nóng)產(chǎn)品尚未發(fā)現(xiàn)腐霉利超標(biāo)情況，食品安全風(fēng)險(xiǎn)可控，但有關(guān)部門(mén)需持續(xù)開(kāi)展動(dòng)態(tài)監(jiān)控。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留；腐霉利；膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估；食品安全指數(shù)

Residues of Procymidone and Dietary Risk Assessment in Fruits and Vegetables of Chancheng District Foshan City， 2023

CHEN Yujuan， MA Yaorong， CAO Jiahui， OUYANG Jingru， LIANG Zhuorong， WANG Kai

（Chancheng District Center for Disease Control and Prevention， Foshan 528031， China）

Abstract： Objective： To investigate the residual situation of procymidone in various types of fruits and vegetables sold in Chancheng district， Foshan city， in order to promptly identify potential food safety hazards and conduct risk warnings. This study aims to provide scientific evidence for food safety risk assessment， the formulation or revision of food safety standards， and the implementation of targeted control measures. Method： A total of 200 samples of six types of fruits and vegetables were randomly collected from various sales and distribution channels in four townships and streets of Chancheng district， Foshan city. The samples were purified using the QuEChERS method. The content of procymidone was detected by gas chromatography-mass spectrometry according to

GB 23200.113—2018. Based on the detection results， acute and chronic dietary risk assessment methods as well as the food safety index method were used to evaluate the health risks associated with the residual situation and the resulting health impacts on residents. Result： In this study， procymidone was detected in 43 samples， with a detection rate of 21.50%. There was a statistically significant difference in the detection rate of procymidone among different types of samples （χ2=46.735， P＜0.01）. However， there was no statistically significant difference in the detection rate of procymidone among samples from different distribution channels （χ2=3.251， P=0.196＞0.05）. Overall， there was no significant difference in the number of detections of procymidone in fruits and vegetables collected from the four townships and streets （χ2=7.436， P=0.063＞0.05）. In the acute and chronic dietary risk assessment methods， both the %ARfD and %ADI values of the tested products were less than 100%， indicating acceptable intake risks. The evaluation of the food safety index method for the tested agricultural products showed that the quality and safety risks were within an acceptable range. Conclusion： Fruit and vegetable produce in Chancheng district， Foshan city， has not been found to exceed the standard of putrescine， and the risk of food safety is controllable， but the relevant departments need to continue to carry out dynamic monitoring.

Keywords： pesticide residue; procymidone; dietary risk assessment; food safety index

蔬菜、水果是我國(guó)居民膳食結(jié)構(gòu)中的重要組成部分，隨著生活水平的日益提高，人們對(duì)蔬菜水果的消費(fèi)量顯著增加。由于傳統(tǒng)農(nóng)藥存在耐藥性或殘留問(wèn)題，越來(lái)越多的種植戶(hù)開(kāi)始轉(zhuǎn)用殺菌劑來(lái)防治病蟲(chóng)害和提高果蔬產(chǎn)量。因此，殺菌劑殘留成為居民膳食風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控的重要指標(biāo)之一。

腐霉利（Procymidone）是一種高效殺菌劑，常用于果樹(shù)、蔬菜等的灰霉病、菌核病等真菌性病害防治。腐霉利殘留檢出率和超標(biāo)率較高，而人體長(zhǎng)期食用腐霉利殘留超標(biāo)的食物會(huì)對(duì)生殖系統(tǒng)產(chǎn)生不良影響。劉玉紅等[1]研究發(fā)現(xiàn)，腐霉利的殘留量較高時(shí)會(huì)對(duì)未成年人產(chǎn)生不可接受的健康風(fēng)險(xiǎn)；王振等[2]研究發(fā)現(xiàn)，腐霉利可導(dǎo)致青春期雄性小鼠生殖系統(tǒng)出現(xiàn)損傷。因此，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）及《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中2，4-滴丁酸鈉鹽等112種農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763.1—2022）對(duì)水果蔬菜中的腐霉利殘留做了強(qiáng)制限量要求[3]。廣東省疾病預(yù)防控制中心為掌握市場(chǎng)水果蔬菜的食品安全信息，于2018—2022年開(kāi)展了食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)工作，并發(fā)現(xiàn)腐霉利的檢出率總體呈逐年遞增趨勢(shì)。

佛山市處于粵港澳大灣區(qū)重要區(qū)域，是近千萬(wàn)人口的新一線城市，而禪城區(qū)作為佛山市中心城區(qū)，人口密度大，對(duì)果蔬日均消耗巨大，此類(lèi)產(chǎn)品食品安全監(jiān)管變得尤為重要。禪城區(qū)的果蔬主要以區(qū)外引進(jìn)為主，重點(diǎn)監(jiān)控銷(xiāo)售流通環(huán)節(jié)并開(kāi)展抽檢工作，可以快速掌握果蔬中腐霉利殘留情況，為進(jìn)一步評(píng)估殘留的危害效應(yīng)提供數(shù)據(jù)支撐，從而引導(dǎo)本地居民合理選用果蔬品種，對(duì)保障居民身體健康具有重要現(xiàn)實(shí)意義，也為風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警提供科學(xué)依據(jù)，同時(shí)助力佛山維持國(guó)家食品安全示范城市。

1 材料與方法

1.1 樣品采集與制備

把常食果蔬劃分為水果類(lèi)、蔥蒜類(lèi)、綠葉菜類(lèi)、瓜果類(lèi)、茄果類(lèi)和谷物類(lèi)共6類(lèi)，2023年11月本研究團(tuán)隊(duì)參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)腐霉利限值結(jié)合當(dāng)?shù)貢r(shí)令果蔬，覆蓋佛山市禪城區(qū)所轄4個(gè)鎮(zhèn)街道，分4次分別從南莊鎮(zhèn)、石灣鎮(zhèn)街道、張槎街道、祖廟街道選擇人流量較大的農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、超市商場(chǎng)和社區(qū)生鮮店隨機(jī)采購(gòu)對(duì)應(yīng)種類(lèi)的葡萄、韭菜、油麥菜、黃瓜、番茄和玉米6種果蔬樣品共200份。取可食部分切碎均質(zhì)后裝入塑料封口袋中，-20 ℃保存。采用10%平行樣測(cè)定，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入法進(jìn)行質(zhì)量控制。

1.2 儀器與試劑

Agilent 7890B/5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；UW620H千分之一電子天平（島津公司）；GL-23M大容量低速冷凍離心機(jī)（cence湘儀公司）。

腐霉利標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSB05-2338-2016，100 μg·mL-1，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所）；乙腈（HPLC，麥克林公司）；EN15662萃取包（SBEQ-CA8010-BZ，安譜公司）；EN15662深色果蔬純化管（SBEQ-CA8535-25，安譜公司）。

1.3 方法

1.3.1 樣品前處理

稱(chēng)取10 g低溫均質(zhì)樣品裝入50 mL帶蓋離心管中，加入10 mL乙腈，劇烈振蕩1 min，迅速加入萃取包，立即蓋好離心管，迅速搖散以防止局部過(guò)熱和結(jié)塊，劇烈振蕩5 min，4 000 r·min-1離心5 min，取上清液加入純化管中，立即搖散，劇烈振蕩5 min，4 000 r·min-1離心5 min，取上清液過(guò)0.22 μm濾膜，氮?dú)饩徛祾呓?，后用乙腈定容? mL，轉(zhuǎn)入進(jìn)樣小瓶，待上機(jī)檢測(cè)。

空白基質(zhì)溶液：稱(chēng)取約10 g空白基質(zhì)樣品，余下步驟按樣品處理。為消除樣品基質(zhì)等因素影響，力爭(zhēng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果接近真值，用空白基質(zhì)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.2 儀器條件

（1）色譜條件。色譜柱：HP-5MS毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度：200 ℃。升溫程序：130 ℃，保持2 min；20 ℃·min-1升溫到220 ℃，保持6 min；15 ℃·min-1升溫到240 ℃，保持1 min。恒流1 mL·min-1，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1.0 μL。

（2）質(zhì)譜條件。傳輸線溫度：250 ℃；離子源溫度：230 ℃；MS四極桿溫度：150 ℃；溶劑延遲：5 min；采集類(lèi)型：?jiǎn)坞x子檢測(cè)掃描（Single Ion Monitoring，SIM），m/z 96、283、285[4]。

1.3.3 判定方法

按照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）及《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中2，4-滴丁酸鈉鹽等112種農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763.1—2022）判定，低于檢出限的數(shù)據(jù)視為未檢出。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

采用SPSS 18.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，各研究組別之間率的比較采用χ2檢驗(yàn)，檢測(cè)水準(zhǔn)α=0.05，P＜0.05即差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

1.5 膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)方法

1.5.1 攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

（1）農(nóng)藥殘留急性攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。使用%ARfD評(píng)價(jià)果蔬中農(nóng)藥殘留慢性攝入風(fēng)險(xiǎn)，具體計(jì)算公式為

%ARfD=（HR×LP）/（bw×ARfD）×100%（1）

式中：HR為農(nóng)藥殘留檢測(cè)的最大值，mg·kg-1；LP為我國(guó)居民高端消費(fèi)（大份）量，取值0.5 kg·d-1；

bw是居民人均體重，取值60 kg；ARfD為急性參考劑量，mg·kg-1 bw，根據(jù)世界衛(wèi)生組織數(shù)據(jù)庫(kù)及農(nóng)殘聯(lián)合專(zhuān)家會(huì)議的評(píng)估報(bào)告及樣品屬性確定為0.1 mg·kg-1 bw。%ARfD＜100%，表示急性攝入風(fēng)險(xiǎn)可接受，值越小風(fēng)險(xiǎn)越??；%ARfD＞100%，表示急性攝入風(fēng)險(xiǎn)不可接受，值越大風(fēng)險(xiǎn)越大[5]。

（2）農(nóng)藥殘留慢性攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。使用%ADI評(píng)估果蔬農(nóng)藥殘留慢性攝入的風(fēng)險(xiǎn)效應(yīng)，具體計(jì)算公式為

%ADI=（M×E）/（bw×ADI）×100%（2）

式中：M為農(nóng)藥殘留檢測(cè)值的平均值，mg·kg-1；E為居民果蔬日均消費(fèi)量，參考《中國(guó)居民膳食指南（2022年）》，水果為0.2 kg·d-1，蔬菜為0.3 kg·d-1；bw是居民人均體重，取值60 kg；ADI為農(nóng)藥的每日允許攝入量，mg·kg-1 bw。%ADI＜100%，表示慢性攝入風(fēng)險(xiǎn)可接受，值越小風(fēng)險(xiǎn)越??；%ADI＞100%，表示慢性攝入風(fēng)險(xiǎn)不可接受，值越大風(fēng)險(xiǎn)越大[5]。

1.5.2 膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

通過(guò)食品安全指數(shù)法評(píng)估受檢果蔬中農(nóng)藥殘留給人體帶來(lái)的膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)，計(jì)算公式為

EDI=R×F×E×P（3）

IFS=（EDI×f）/（SI×mb）（4）

式中：EDI為危害物實(shí)際攝入量估值；R為危害物殘留水平；F為居民對(duì)某農(nóng)產(chǎn)品的日攝入量估算值，參考《中國(guó)居民膳食指南（2022年）》，水果為0.2 kg·d-1，蔬菜為0.3 kg·d-1；E為可食用部分因子，E=1；P為加工處理因子，P=1；SI為安全攝入量，以ADI值表示；f為安全攝入量的校正因子，f=1；mb是居民人均體重，取值60 kg[6]。IFS≤1，表明危害物對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全沒(méi)有影響或風(fēng)險(xiǎn)在可接受范圍；IFS＞1，表明危害物對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全有影響，風(fēng)險(xiǎn)超過(guò)了可接受范圍。

2 結(jié)果與分析

2.1 質(zhì)控結(jié)果

用空白基質(zhì)溶液作為母液，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法配制腐霉利標(biāo)準(zhǔn)系列，標(biāo)準(zhǔn)曲線均具有良好的線性相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)r≥0.999，采樣過(guò)程的過(guò)程空白及試劑空白中腐霉利的含量均遠(yuǎn)低于方法檢出限和儀器檢出限，標(biāo)準(zhǔn)方法線性范圍為0.05～

10.00 μg·mL-1，檢出限為0.003 mg·kg-1，定量限為0.01 mg·kg-1。為了確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性，按樣品數(shù)量10%的比例開(kāi)展平行樣檢測(cè)，平行樣相對(duì)偏差為0%～7.49%；在樣品中添加目標(biāo)物，與未加標(biāo)的樣品進(jìn)行同樣的實(shí)驗(yàn)操作流程，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入法進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，共開(kāi)展12項(xiàng)次，加標(biāo)回收率為86.80%～116.40%。以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度、精密度和回收率均滿足要求，檢測(cè)結(jié)果真實(shí)可靠[7]。

2.2 禪城區(qū)市售果蔬中腐霉利檢出情況

2.2.1 果蔬中腐霉利檢出情況

本研究組在禪城區(qū)分別采集葡萄、韭菜、油麥菜、黃瓜、番茄和玉米共6種果蔬樣品200份，其中43份樣品檢出腐霉利，檢出率為21.50%，葡萄檢出率最高（63.33%），玉米檢出率最低（0%），不同類(lèi)型樣品中腐霉利檢出率差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（χ2=46.735，P＜0.01），具體情況見(jiàn)表1。不同流通環(huán)節(jié)樣品中的腐霉利檢出率差異不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（χ2=3.251，P=0.196），其中從社區(qū)生鮮采集到的樣品檢出率最高（27.94%），農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)的最低（15.15%），具體情況見(jiàn)表2。

2.2.2 不同采樣點(diǎn)果蔬中腐霉利檢出情況

如表3所示，4個(gè)鎮(zhèn)街道采集到的果蔬腐霉利檢出數(shù)總體上無(wú)顯著性差異（χ2=7.436，P=0.063），但從具體數(shù)值中發(fā)現(xiàn)在石灣鎮(zhèn)街道購(gòu)買(mǎi)的果蔬中腐霉利檢出率明顯低于其他3個(gè)鎮(zhèn)街道和平均檢出率（21.50%）。

2.3 膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)

2.3.1 農(nóng)藥殘留急性和慢性攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

本研究中受檢果蔬對(duì)應(yīng)的膳食攝入急性和慢性攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估指標(biāo)數(shù)值見(jiàn)表4。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果和急性攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估指標(biāo)可知，本次研究中的農(nóng)產(chǎn)品%ARfD均小于100%，可以認(rèn)為受檢產(chǎn)品的急性攝入風(fēng)險(xiǎn)可接受，其中番茄的急性攝入風(fēng)險(xiǎn)最小。從表中數(shù)據(jù)可以看到，受檢的5種果蔬慢性攝入風(fēng)險(xiǎn)指標(biāo)%ADI均小于100%，可以認(rèn)為本研究中所檢測(cè)的農(nóng)產(chǎn)品慢性攝入風(fēng)險(xiǎn)可接受，番茄品種風(fēng)險(xiǎn)最小。

2.3.2 農(nóng)藥殘留食品安全指數(shù)評(píng)價(jià)

本研究利用食品安全指數(shù)法評(píng)價(jià)體系，引入農(nóng)產(chǎn)品實(shí)際攝入量和安全攝入量指標(biāo)，綜合評(píng)價(jià)農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)。本研究5種農(nóng)產(chǎn)品的IFS值見(jiàn)

表5，各種受檢農(nóng)產(chǎn)品的IFS值均小于1，說(shuō)明受檢產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)處在可接受范圍內(nèi)。

3 討論與結(jié)論

本次研究樣品于2023年11月分4次分別從佛山市禪城區(qū)所轄4個(gè)鎮(zhèn)街道采集所得，非同一時(shí)間采集，數(shù)據(jù)分析同期性較差，且只在11月采集，未覆蓋全年生長(zhǎng)周期，數(shù)據(jù)分析存在單一性，缺乏環(huán)比數(shù)據(jù)。同時(shí)，因需全覆蓋禪城區(qū)所轄4個(gè)鎮(zhèn)街道內(nèi)具有代表性的農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、超市商場(chǎng)和社區(qū)生鮮店，采集到的樣品新鮮度不一，對(duì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)和數(shù)據(jù)分析影響較大，但檢測(cè)結(jié)果仍然可以為后續(xù)果蔬食品安全監(jiān)管提供一定參考。

研究發(fā)現(xiàn)，生長(zhǎng)時(shí)間較長(zhǎng)的水果類(lèi)（葡萄）腐霉利的檢出率較高（63.33%），而生長(zhǎng)時(shí)間較短的茄果類(lèi)（番茄）檢出率較低（3.33%），食用部位全暴露的蔥蒜類(lèi)（韭菜）的檢出率較高（30.00%），而有外衣包裹著的谷物類(lèi)（玉米）檢出率較低（0%），且之間差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，說(shuō)明不同果蔬中腐霉利殘留富集程度不同[8]。在社區(qū)生鮮店售賣(mài)的果蔬腐霉利的檢出率較高（27.94%），而在農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)售賣(mài)的果蔬腐霉利檢出率較低（15.15%），雖然不同采樣點(diǎn)差異不具備統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，但仍然可以提示在農(nóng)產(chǎn)品流通環(huán)節(jié)應(yīng)嚴(yán)格實(shí)施市場(chǎng)商品準(zhǔn)入制度，加強(qiáng)食品安全監(jiān)管[9]。不同采樣點(diǎn)果蔬中腐霉利檢出數(shù)總體上無(wú)顯著性差異，但石灣鎮(zhèn)街道的市售果蔬農(nóng)藥殘留檢出數(shù)確實(shí)少于其他鎮(zhèn)街，可以在后續(xù)監(jiān)測(cè)工作中留意此情況。GB 2763.1—2022于2023年5月11日實(shí)施，其將韭菜中腐霉利的最大殘留限量由原來(lái)的0.2 mg·kg-1提高到5 mg·kg-1，按此新標(biāo)準(zhǔn)，本研究中韭菜未出現(xiàn)超標(biāo)。本研究利用急性和慢性膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)方法和食品安全指數(shù)法對(duì)受檢果蔬開(kāi)展膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，結(jié)果顯示攝入風(fēng)險(xiǎn)可接受和質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)處在可接受范圍，后續(xù)仍然需要持續(xù)關(guān)注果蔬中腐霉利的殘留情況，并以此方法對(duì)本區(qū)內(nèi)果蔬中其他農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，保障居民膳食安全[10]。

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作者簡(jiǎn)介：陳玉娟（1988—），女，廣東陽(yáng)江人，本科，主管技師。研究方向：理化檢驗(yàn)研究。