摘 要：為提高聚酯（PET）非織造布的性能，將導電材料通過表面改性引入PET 非織造布，采用單寧酸（TA）作為橋聯劑，功能化石墨烯（GN-g-MAH）和聚吡咯（PPy）作為導電功能層，制備得到多功能PET 非織造布，并使用SEM、XRD、TG 等測試了PET/GN-g-MAH/PPy 的微觀結構和熱穩(wěn)定性。結果表明： 通過循環(huán)自組裝法及低溫化學聚合法成功制備了PET/GN-g-MAH/PPy 非織造布，表現出良好的導電性，表面電阻率低至3.11×10-2Ω ·m，表面由疏水轉變?yōu)橛H水。基于此，非織造布也表現出優(yōu)異的電熱性能，對其施加3 V 驅動電壓時，可在20s 內產生約40 ℃的飽和溫度。此外，還具有良好的光熱轉換性能，當光照強度為300 mW/cm2時，照射20 s后，表面溫度可穩(wěn)定到105.8 ℃，非織造布還表現出優(yōu)異的光熱抗菌性，當大腸桿菌的菌液濃度為1.6×108CFU/mL 時，使用氙燈模擬太陽光源照射后，抗菌率達到99.6%。

關鍵詞： 聚酯； 功能化石墨烯； 聚吡咯；非織造布

中圖分類號：TS174.3 文獻標志碼：A 文章編號：1671-024X（0024）01-0035-07

Preparation and application of GN-g-MAH/PPy multifunctional PET"non-woven fabric

HAN Na1，SU Xin1，SHA Qiankun2，YANG Tian2

（1. School of Material Science and Engineering，Tiangong University，Tianjin 300387，China；2. National Advanced Prin-

ting and Dyeing Technology Innovation Center，Tai憶an 271000，Shandong Province，China）

Abstract：In order to improve the performance of polyester（PET） non-woven fabrics，conductive materials was introducedinto PET non-woven fabrics through surface modification，using tannic acid（TA） as a bridging agent and functi-onalized graphene（GN-g-MAH） and polypyrrole（PPy） as conductive functional layers to prepare multifunctionalPET non-woven fabrics，and the microstructure and thermal stability of PET/GN-g-MAH/PPy were tested usingSEM，XRD and TG. The results showed that PET/GN-g-MAH/PPy non-woven fabric was successfully preparedby cyclic self-assembly method and low-temperature chemical polymerization method，which exhibited goodelectrical conductivity with a low surface resistivity of 3.11×10-2Ω窯m and surface conversion from hydrophobic tohydrophilic. Based on this，the non-woven fabric also exhibited excellent electrothermal properties，generatinga saturation temperature of about 40 ℃ in 20 s when a 3 V driving voltage was applied to it. In addition，it alsohas good photothermal conversion performance. When the light intensity is 300 mW/cm2，the surface temperaturecan be stabilized to 105.8 ℃ after irradiation for 20 s，and the nonwoven fabric also shows excellent photothermalantibacterial properties. When the concentration of E. coli bacterial solution is 1.6×108CFU/mL，the antibacterialrate reaches 99.6% after irradiation using xenon lamp simulating solar light source.

Key words：polyester（PET）； functionalized graphene； polypyrrole（PPy）； non-woven fabric

功能性紡織品融合了許多創(chuàng)新技術，可以滿足人們對織物功能化的需求，提高人們的生活水平。導電織物將具有導電功能的材料集成到織物中，賦予織物導電功能，并賦予其額外的新功能[1]。具有優(yōu)良力學性能、耐蠕變耐斷裂性能的聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）紡織品被認為是設計成本效℃高的導電織物的理想基材。近年來，有許多對于紡織品表面導電改性的方法，包括偶聯劑[2]、堿處理[3]、表面氧化、等離子體輻照[4]、化學接枝[5]、紫外接枝[6]和高能輻照接枝[7]等，這些方法適用于修飾纖維和紡織品上的不同功能層。據報道，上述對纖維的大多數處理可能改善了纖維/基體界面，但代價是犧牲了纖維的性能和結構完整性。例如，等離子體處理的材料是不穩(wěn)定的，表面在幾天后恢復疏水性[8]。堿減量由于成本低成為了工業(yè)上最常用的PET 表面改性方法，然而，廢水對環(huán)境造成了巨大的破壞?；趯ET 固有結構及力學性能的保護，無損改性是當前研究者們致力于開發(fā)的方向[9]。

石墨烯（Graphene，GN）是由排列成蜂窩結構的sp2碳結構組成的2D 單-子片層。GN 具有大的比表面積和高的電子遷移率，表現出非常高的電導率和熱導率[10]。一般來說，GN 在織物表面的涂層可以通過與其氧化的官能化衍生物氧化石墨烯（GO）的化學鍵合來進行，然而GO 的制備工藝復雜、 危險系數較大。狄爾斯-阿爾德反應（Diels-Alder Reaction，D-A）環(huán)境友好、反應溫和，可以通過烯鍵加成實現GN 的共價官能化[11]。由于具有高導電性、氧化狀態(tài)下的穩(wěn)定性以及合成過程中的易操作性，聚吡咯（PPy）是最典型的導電聚合物。球狀的PPy 顆粒與片層狀的功能化石墨烯結合可以更好地形成導電網絡[12-13]。

本文使用聚酯（PET）非織造布作為柔性基底，首先利用D-A 反應制備石墨烯接枝馬來酸酐（GN-g-MAH），然后采用導電聚合物PPy 和GN-g-MAH 通過浸涂法負載到PET 非織造布上，研究不同樣品的導電性，以及PET/GN-g-MAH/PPy 的電加熱性能、光熱轉換性能、抗菌性能及穩(wěn)定性。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑及儀器

材料與試劑： 聚酯纖維非織造布（25 g/m2），普杰非織造布（中國）有限公司產品； 石墨烯粉體（97%，7～12 μm，1～3 層），廈門凱納石墨烯技術股份有限公司產品； 單寧酸（TA，工業(yè)級） 、吡咯（gt;99.7%）、馬來酸酐（MAH、分析純） ，均為上海阿拉丁化學試劑有限公司產品； 大腸桿菌（E.coli）、胰蛋白胨、 酵母浸粉，均為分析純，北京奧博興生物科技有限公司產品； 磷酸氫二鈉（Na2HPO4）、磷酸二氫鉀（KH2PO4），均為分析純，天津市風船化學試劑有限公司產品。

主要儀器：DZF-6020 型真空干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司產品；FD-1 型冷凍干燥機，河南予華儀器有限公司產品；DFY 型低溫恒溫攪拌反應浴，鞏義市英峪高科儀器廠產品；S4800 型冷場掃描電子顯微鏡、H7650 型透射電子顯微鏡，均為日本Hitachi 公司產品；APOLLO XL 型能譜儀，美國EDAX 公司產品；D8 ADVANCE 型X 射線衍射儀，德國Bruker 公司產品；ST2 643 型超高阻微電流測試儀，蘇州晶格電子有限公司產品；HY3005ET 型直流穩(wěn)壓電源，杭州華誼電子實業(yè)有限公司產品；UTi220A PRO 型紅外熱成像儀，優(yōu)利德科技（中國）股份有限公司產品。

1.2 GN-g-MAH 的制備

GN-g-MAH 是基于無溶劑D-A 反應制備的。首先將GN 粉體置于甲酸中預處理，洗滌干燥后備用。GN-g-MAH 的制備過程為： 稱取1 g GN 和30 gMAH置于100 mL 圓底三口燒瓶中，以300 r/min 轉速攪拌，氮氣保護下，升溫至不同溫度（100、120、130、140 ℃），反應不同時間（8 h、12 h、16 h）。反應結束后超聲30min，用熱水洗滌數次，真空抽濾，以去除沒有完全反應的MAH；將得到的產物GN-g-MAH 置于冷凍干燥機中干燥至恒重。

1.3 PET/GN-g-MAH/PPy 的制備

首先，在50 mL 去離子水中加入50 mg TA，攪拌至充分溶解，得到1 mg/mL 質量濃度的TA 溶液，備用。其次，取上述制備好的GN-g-MAH 120 mg，加入20 mL去離子水中超聲10 min，使其分散均勻，得到6 mg/mL質量濃度的GN-g-MAH 分散液。將預處理好的PET非織造布浸漬于TA 溶液中20 min，60 ℃真空干燥1 h，再浸漬于GN-g-MAH 分散液中30 min，60 ℃真空干燥1 h，以上過程循環(huán)數次，然后用去離子水反復沖洗，將多余GN-g-MAH 洗掉，干燥，得到PET/GN-g-MAH-x（x=1、2、3、4、5、6）。通過低溫化學聚合法制備導電PPy 涂覆的PET/GN-g-MAH-x。將0.2 mL 吡咯單體和0.5 g 對甲苯磺酸（PTSA）摻雜劑分散在30mL 去離子水中，在低溫下不斷攪拌，然后將預處理過的PET/GN-g-MAH-x 浸入上述混合液中。在連續(xù)攪拌下，將30 mL 預冷的FeCl3 ·6H2O 氧化劑溶液逐滴加入上述混合液中。聚合反應在0～5 ℃下反應5 h。反應結束后，取出織物并用去離子水反復洗滌，并在真空烘箱中50 ℃下干燥12 h，得到PET/GN-g-MAH/PPy。制備流程如圖1 所示。

1.4 結構表征與性能測試

采用S4800 冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡在加速電壓為10 kV 時觀察PET 非織造布改性前后的微觀形貌。采用APOLLO XL 能譜儀（裝于冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡）對樣品表面進行化學成分分析。掃描元素為：C、O、N。掃描類型為：面掃。采用TG 209 F3 Tarsus 熱重分析儀對樣品進行熱穩(wěn)定性分析。在氮氣氛圍下，以10 ℃/min 的速率升溫，升溫范圍為室溫至800 ℃。使用超高阻微電流測試儀測量不同樣品的電阻率。測試過程中探頭與樣品緊密接觸，選取5 個點進行測試取平均值。將樣品（1 cm × 3 cm）兩端通過鱷魚夾連接到直流穩(wěn)壓電源（HYELEC，HY3005ET）從而提供一定的電壓，并通過紅外熱成像儀（UNI-T，UTi220A PRO）記錄樣品表面的溫度變化來表征電熱特性。

2 結果與討論

2.1 PET/GN-g-MAH/PPy 的微觀形貌

功能層在纖維表面的均勻覆蓋以及片層之間的緊密連接是PET/GN-g-MAH/PPy 樣品導電性及穩(wěn)定性良好的關鍵。本項工作首先采用浸漬-干燥的方法將GN-g-MAH 納米片負載在PET 非織造布表面，然后通過-位聚合法在PET/GN-g-MAH 表面-位生長PPy。圖2 為改性前后不同樣品的SEM 圖。圖2（a）為-始PET 的表觀形貌，由圖2（a）可以看出其表面非常光滑，直徑均一，無明顯缺陷。隨著浸漬次數的增加，纖維表面被GN 片層均勻覆蓋，片層之間的橋聯形成了完美的導電網絡。圖2（d）顯示了纖維被一層連續(xù)的球狀形態(tài)的PPy 納米顆粒包裹，為了更好地觀察，將圖2（d）中的纖維放大，可以觀察到吡咯在纖維表面均勻地聚合生長，填充了GN-g-MAH 納米片之間的縫隙，使導電網絡更加完整緊密。圖2（b）為PET/GN-g-MAH/PPy 的EDS 能譜圖，其中的N 元素也說明了PPy被聚合在了纖維表面。

改性后的非織造布在擁有出色的導電性的同時保持了纖維-本的結構形態(tài)和柔韌性，織物可以對折、卷繞、裁剪成各種需求的形狀（圖3），顯示了織物的實用性和靈活性。

圖4 所示為-始PET 非織造布、PET/GN-g-MAH和PET/GN-g-MAH/PPy 的XRD 譜圖分析。由圖4 可見，三者在17.7°、22.7°、26.0°處都呈現出3 個特征峰，分別對應于（010）、（110）和（100）這3 個晶面，這是由于PET 為高度結晶的聚合物。而PET/GN-g-MAH/PPy 樣品的峰強低于純PET 非織造布，這是由于PPy 為無定型聚合物，不會出現代表良好結晶度的尖銳的晶型[14]，同時也說明PET 的表面覆蓋了PPy 納米顆粒。

圖5 為PET、PET/GN-g-MAH 及PET/GN-g-MAH/PPy 的TGA 曲線圖。

由圖5 可以看出，-始PET 非織造布由于酯鍵的斷鏈以及乙烯基酯和羧酸基團的形成，大約在400 ℃發(fā)生熱降解。當溫度繼續(xù)升高時，酯鍵進一步斷裂，形成揮發(fā)性低分子鏈段[15]。酯鍵的斷裂造成一部分非織造布的質量會丟失。-始PET 非織造布在800 ℃下的重量保留率約為15.06%。經過GN-g-MAH 及PPy 的負載后，非織造布表現出更高的熱穩(wěn)定性，PET/GN-g-MAH 及PET/GN-g-MAH/PPy 的質量保持率分別在20.45%和34.33%。這是由于GN-g-MAH 片層和PPy 納米顆粒本身的熱穩(wěn)定性以及限制PET 非織造布熱分解的能力。當非織造布表面被均勻覆蓋時，GN-g-MAH 和PPy 可以作為屏障能夠抵抗熱量。

2.2 PET/GN-g-MAH/PPy 的親水性測試

圖6 所示為改性前后不同樣品的水接觸角測試。

由圖6 可以看出，PET 表面無親水性基團，表現出疏水的特性，經過TA 和GN-g-MAH 的負載之后，由于TA 分子表面豐富的親水官能團羥基以及D-A反應接枝上的羧基，使得非織造布表面變得親水，進一步證明了MAH 接枝的成功。此外，-位生長PPy 以后，液滴在15 s 后可以完全鋪展，PET/GN-g-MAH/PPy 表現出極好的親水表面。

2.3 PET/GN-g-MAH/PPy 的電熱性能

GN-g-MAH 納米片在保留了GN -有的片層結構以及優(yōu)異導電性的基礎上，表面增加了含氧官能團，使其與基材之間的結合力更加牢固。通過增加浸漬次數來提高GN-g-MAH 在PET 表面的負載量，隨著浸漬次數的增加，樣品表面電阻率逐漸降低，在達到6次時，PET/GN-g-MAH 樣品的電阻率達到一個令人滿意的低電阻（0.46 Ω ·m），同時保證非織造布的柔性。低溫化學聚合PPy 后，PET/GN-g-MAH/PPy 非織造布表現出良好的導電性，表面電阻率低至3.11×10-2Ω ·m。圖7 所示為不同樣品的電阻率。

圖8 和9 顯示了PET/GN-g-MAH/PPy（1 cm× 3 cm）的電熱轉換性能，通過使用直流電源施加不同的穩(wěn)定輸入電壓，紅外攝像機（IR）記錄了溫度變化。圖8 顯示了PET/GN-g-MAH/PPy 在施加不同驅動電壓下2min 然后切斷的溫度變化。PET/GN-g-MAH/PPy 的溫度隨著驅動電壓的增加而快速升高，證明了電加熱性能的可控性。值得關注的是，非常低的3 V 驅動電壓可以在20 s內產生約40 ℃的高飽和溫度，在4 V 時，在25 s 內進一步升高到53 ℃。

由圖9 可見，當向PET/GN-g-MAH/PPy 反復施加1 V 和3 V 的電壓時，PET/GN-g-MAH/PPy 非織造布的表面溫度最大值基本相同，進一步證明了PET/GN-g-MAH/PPy 作為可穿戴加熱器的穩(wěn)定性和溫度可調性?？傊琍ET/GN-g-MAH/PPy 表現出廣泛的溫度可調性（26～55 ℃）、快速的熱響應（20 s）以及在非常低的驅動電壓（1～4 V）下的長期穩(wěn)定性。PET/GN-g-MAH/PPy 非織造布作為可穿戴加熱器需要低驅動電壓這一事實不僅確保了它們在操作過程中的安全性，而且還降低了能耗。

2.4 PET/GN-g-MAH/PPy 的光熱性能

盡管PET/GN-g-MAH/PPy 非織造布具有優(yōu)異的電熱轉換性能，但其供電需求在一定程度上限制了其應用。作為一種可再生的自由能源，太陽能每天向地球輻射大量的能量。光熱轉換材料吸收太陽能并將其轉化為熱能[16]。GN 和PPy 材料具有出色的光熱轉換性能，具有寬的光譜吸收帶。經GN 和PPy 協(xié)同改性的織物還具有優(yōu)異的光熱轉換性能，在陽光照射下這些織物的表面溫度會升高[17]。圖10 顯示了3 種PET/GN-g-MAH/PPy 非織造布在氙燈模擬太陽光源（光強150～300 mW/cm2）下的溫度變化曲線?？椢锏谋砻鏈囟入S著日光強度的增加而升高。例如，PET/GN-g-MAH/PPy的穩(wěn)態(tài)溫度從150 mW/cm2光強下的57.3 ℃ 增加到300 mW/cm2光強下的105.8 ℃，可應用于取暖、人體保溫和生活取暖。

2.5 PET/GN-g-MAH/PPy 的抗菌性能

目前，由于細菌感染而導致的健康問題仍然是公共安全的一項嚴重威脅，大腸桿菌可以通過食物和水的攝入，在人與人之間的接觸中引發(fā)各種疾病[18]。因此本項工作還探索了PET/GN-g-MAH/PPy 非織造布的抗菌性能，主要將革蘭氏陰性細菌大腸桿菌用于抗菌實驗，結果如圖11 和圖12 所示。 基于改性后的非織造布具有光熱轉換的特性，本項實驗將各個樣品分別置于氙燈模擬太陽光源（300 mW/cm2）下和黑暗條件下通過平板計數法對樣品的抗菌性能進行測試。 當大腸桿菌的菌液濃度為1.6 ×108CFU/mL 時，在黑暗條件下，PET/GN-g-MAH 樣品的抗菌率達到了73.3%，而PET/PPy 樣品的抗菌率達到了65.5%，復合后的PET/GN-g-MAH/PPy 非織造布的抗菌率達到了73.4%。 由此可以看出，黑暗條件下，GN-g-MAH 和PPy 都具有一定的抗菌作用。 PPy 作為一種無金屬抗菌劑，其殺菌活性歸因于主鏈（極化子和雙極化子）上的正電荷，這些正電荷吸引細菌，通過破壞細胞壁引發(fā)細菌失活[19]。樣品和菌液經過氙燈照射處理后，PET/GN-g-MAH 和PET/PPy 都表現出優(yōu)異的光熱轉換效應，抗菌率分別達到了89.4%和85.0%。而同時負載2 種導電物質后的PET/GN -g -MAH/PPy 非織造布的抗菌率達到了99.6%，明顯高于空白對照組和未處理的PET 非織造布，表明了GN-g-MAH 具有優(yōu)秀的抗菌性能。 GN 作為一種典型的二維納米材料，其特殊的結構組成帶來了優(yōu)異的抗菌特性[20]。 首先，GN-g-MAH 納米片會對細菌的細胞膜造成物理損傷。在計算機模擬中，GN-g-MAH 可以切割并插入細胞膜并提取磷脂，導致細菌活力喪失。 膜脂質和GN-g-MAH 之間的強相互作用基于GN-g-MAH 的sp2雜化的碳-子。 本文選擇的具有較高濃度和較大橫向尺寸的GN-g-MAH 納米片會加強對細菌細胞膜的破壞。 其次，氧化應激是抗菌作用的另一機理，GN-g-MAH 產生的過量活性氧（ROS）會對細菌的脂質和蛋白質形成損害，脂質和蛋白質失活后，細菌將無法繼續(xù)增殖。 最后一方面是電子轉移，抗菌性能可能通過電子從微生物膜轉移到GN-g-MAH 表面而不是源于ROS 介導的損傷來產生[21]。 基于此，不管是在室溫還是加熱條件下，其卓=的抗菌能力可防止細菌在較高溫度下過度生長，從而保護用戶免受細菌侵擾。

3 結 論

本文以PET 非織造布為柔性基材，將功能化石墨烯GN-g-MAH 及PPy 通過循環(huán)自組裝法及-位聚合法負載，制備出基于導電的多功能柔性電子織物。根據對PET/GN-g-MAH/PPy 的結構表征及性能測試，得出以下結論：

（1）通過天然生物型化合物TA 作為連接層，將表面無活性基團的PET 非織造布與GN-g-MAH 納米片通過氫鍵作用緊密結合，當以質量濃度6 mg/mL的GN-g-MAH 分散液涂覆6 次時，非織造布表面被充分覆蓋，達到0.46 Ω ·m 的低電阻率。再通過低溫化學聚合的方法在PET/GN-g -MAH 表面生長一層PPy，制備出GN-g-MAH 和PPy 協(xié)同作用的PET/GN-g-MAH/PPy 非織造布。

（2）PET/GN-g-MAH/PPy 非織造布表現出良好的導電性和親水性，表面電阻率低至3.11 × 10-2Ω ·m，基于此，非織造布也表現出優(yōu)異的電熱性能，對其施加3 V 驅動電壓時，可在20 s 內產生約40 ℃的飽和溫度。 此外，還具有良好的光熱轉換性能，在戶外56.9 mW/cm2的光照強度下，照射90 s 后，表面溫度可以達到52.4 ℃。 非織造布還表現出優(yōu)異的抗菌性及光熱抗菌性，當大腸桿菌的菌液濃度為1.6 × 108CFU/mL時，黑暗條件下的抗菌率達到73.4%，使用氙燈模擬太陽光源照射后，抗菌率達到99.6%。

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本文引文格式：

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