摘要:對餐飲單位食品進行抽樣檢測分析,發(fā)現(xiàn)畜牧類與水產(chǎn)類食品里殘留藥物的情況,為本地的餐飲行業(yè)監(jiān)管提供依據(jù)。主要抽檢了6類食品來檢測食品里含有的農(nóng)藥、獸藥和抗生素這幾項指標進行檢測分析。通過對鮮奶和蜂蜜這兩種動物源性食品的抽檢,來驗證硝基咪唑類藥物處于蜂蜜和鮮奶中的適用性,檢驗表明,蜂蜜和牛奶在硝基咪唑類藥物處于1.0~25.0 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)有著較好的線性關系,這種方法可以快速地檢驗動物源性的食品是否含有硝基咪唑類藥物。
關鍵詞:監(jiān)督抽檢;檢測方法;硝基咪唑類藥物
1畜禽類、水產(chǎn)類食品藥物檢測
1.1對象與方法
1.1.1對象
1.1.1.1被抽檢單位
長沙四星級的酒店、集體食堂及中央廚房提供的食品;四星級以上的酒店有3家,集體食堂有6家,中央廚房有4家。
1.1.1.2抽檢的品種
共有6大類食品被抽檢,高風險的食物品種有生的食物和水產(chǎn)品原料,畜牧類包括雞蛋、雞羊肉、豬肉、牛肉。
1.1.1.3檢測項目
食品里所含的各項藥物指標。
1.1.2方法
由專業(yè)的采樣工作人員帶著專業(yè)的設備進行食品采樣,依照國家規(guī)定的抽檢標準,采取隨機抽樣并封樣的方法。無菌抽樣的方式是檢測微生物標準的,對食品抽取的樣品數(shù)量必須滿足食品檢測的要求,還需滿足食品復檢的要求和留樣的要求,這幾種要求必須同時滿足。其中抽樣檢測的水產(chǎn)品、雞蛋、雞肉、豬羊牛肉這幾類抽樣品種、檢測項目、檢測方法均參考國家新發(fā)布的標準。
1.2結(jié)果與分析
這次對食品的抽檢樣品總共是300批次,合格的批次有256批次,總體合格率為84.5%。其中水產(chǎn)品抽樣40批次,合格率為87.5%;雞蛋抽樣35批次,合格率為85.7%;雞肉抽樣25批次,合格率為88.0%;豬羊牛肉抽樣60批次,合格率為85.0%。
1.2.1水產(chǎn)品
這次水產(chǎn)品一共抽樣檢查40批次,合格的水產(chǎn)品是35批次,水產(chǎn)品的不合格率為12.5%。主要檢測水產(chǎn)品的志賀氏菌、沙門氏菌、氯霉素和磺胺類的指標,這幾項指標在現(xiàn)在的餐飲行業(yè)中還沒規(guī)定標準,所有這些食品抽樣檢測的數(shù)據(jù),不進行判斷。其中抽樣檢測出來的水產(chǎn)品食品只有35批次氯霉素(檢測數(shù)據(jù)gt;0.1 μg/kg)符合規(guī)定的標準,根據(jù)農(nóng)業(yè)部公告第235號附錄4里面的標準,氯霉素不能在動物性食品檢測出來,所有水產(chǎn)品食物的不合格率為12.5%。
1.2.2雞蛋
這次抽樣調(diào)查雞蛋有35批次,不合格有5批次,雞蛋抽樣調(diào)查的合格率為85.7%。主要檢測了雞蛋中硝基呋喃類的含量、雞蛋中氟苯尼考的含量、雞蛋中隱色結(jié)晶紫的含量這幾種指標是否符合要求,這幾種指標在現(xiàn)在的餐飲行業(yè)中還沒有具體的判斷標準,所有檢測雞蛋里面的這些數(shù)據(jù)不作判斷。其中抽樣檢測的雞蛋只有30批次呋喃他酮(檢測數(shù)據(jù)>0.5 μg/kg)是符合規(guī)定要求,這個結(jié)果是通過農(nóng)業(yè)部公告第235號附錄4來得出來的。呋喃他酮不可以出現(xiàn)在動物性的食品里面,因此雞蛋的檢測不合格率為12.3%。
1.2.3雞肉
這次抽樣檢測的雞肉有25批次,其中抽樣檢測雞肉22批次合格,合格率為88%。這次抽樣檢測雞肉主要檢測了硝基呋喃類在雞肉中的含量、諾氟沙星在雞肉中的含量、氧氟沙星在雞肉中的含量、恩諾沙星在雞肉中的含量、氯霉素在雞肉中的含量。現(xiàn)如今這幾項檢測項目在餐飲行業(yè)還沒有明確標準,所以只檢測這幾項檢測項目的數(shù)據(jù),不做詳細的標準判斷。其中呋喃它酮檢測項目在抽樣檢測的雞肉中被檢出3批次(檢測數(shù)據(jù)>0.5 μg/kg)不符合標準,這項指標是不能出現(xiàn)在動物性食品中,因此檢測出來的合格率為88%。
1.2.4豬羊牛肉
這次對豬羊牛肉的采樣檢測選擇了60批次,其中采樣檢測合格有51批次,抽樣檢測的豬羊牛肉合格率為85%。這次主要檢測豬羊牛肉里面氯丙嗪、氯霉素、鉛、鎘、汞、無機砷的含量這幾項指標,其中采樣的食物中鉛的質(zhì)量分數(shù)有9批次檢測數(shù)據(jù)>0.2 mg/kg,鉛在肉類食物中規(guī)定的要求是質(zhì)量分數(shù)要小于0.2 mg/kg,因此判定抽樣檢測的食品只有51批次是合格,合格率為85%。
1.3分析
1.3.1檢測項目分析
這次的檢測項目共對6種產(chǎn)品進行了檢測,檢測了多項指標,其中檢測出來的結(jié)果是氯霉素、呋喃他酮、鉛這幾項指標不符合我國規(guī)定的食品安全方面的標準,這次的檢測反映了食品安全還存在多方面會對人體造成危害的因素。
抗生素在現(xiàn)在的養(yǎng)殖行業(yè)里運用得越來越廣泛,抗生素可以在人的身體內(nèi)部積蓄,會對人的身體健康產(chǎn)生一定的危害,給餐飲的消費者帶來了許多的安全隱患[1]。
2動物源性食品中青霉素藥物殘留檢測
2.1檢驗材料與設備
2.1.1檢驗材料
檢驗所使用的化學試劑有青霉素G鉀鹽,該藥品的純度為99.6%;苯唑西林,該藥品的純度為91.0%;萘夫西林,該藥品的純度為純度99.0%;雙氯西林,該藥品的純度為純度97.5%;水合氨芐西林,該藥品的純度為純度98.5%;乙腈和甲醇純度為HPLC級;乙酸銨純度為色譜純;磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀藥品的純度都為分析純。
2.1.2檢驗儀器和設備
這次檢驗用的主要儀器和設備主要有高效液相色譜、C18色譜柱;SCR20BA離心機;RE52CS2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;Oasis HLB固相萃取柱、C18固相萃取柱;HGC36A氮吹儀等。
2.2檢驗方法
2.2.1配備制作標準的溶液
(1) 儲備液配制
提取10 mg的青霉素G、苯唑西林、萘夫西林和雙氯西林到10 mL的容器中,同時還需要用水進行溶解并進行稀釋到相應的刻度,其中這幾種試劑所配制的質(zhì)量濃度需要達到1 mg/mL,另外在保存的過程中需要在4 ℃避光的條件下進行。
(2) 工作液配制
提取1 mL的青霉素G、苯唑西林、萘夫西林和雙氯西林到100 mL的容器中,另外需要確保提取的儲備液試劑的質(zhì)量濃度為1 mg/mL,同時還需要用水進行溶解并進行稀釋到相應的刻度,其中這幾種試劑所配制的質(zhì)量濃度需要達到10.0 μg/mL,另外在保存的過程中需要在4 ℃避光的條件下進行。
(3) 內(nèi)標儲備液配制
提取10 mg水合氨芐西林到10 mL的容器中,同時還需要用水進行溶解并進行稀釋到相應的刻度,其中該試劑所配制的質(zhì)量濃度需要達到1 mg/mL,另外在保存的過程中需要在4 ℃避光的條件下進行。
(4) 內(nèi)標工作液配制
提取1 mL的水合氨芐西林到100 mL的容器中,另外需要確保提取的儲備液試劑的質(zhì)量濃度為1 mg/mL,同時還需要用水進行溶解并進行稀釋到相應的刻度,其中該試劑所配制的質(zhì)量濃度需要達到10.0 μg/mL,另外在保存的過程中需要在4 ℃避光的條件下進行。
2.2.2樣品前的處理方式
(1) 樣品中目標物提取
取出均質(zhì)后的樣品2 g放在離心管里面,然后加入20 μL內(nèi)標工作液,放置15 min后再依次加入3 mL的水、18 mL乙腈,然后在使用渦旋的方式進行混勻,提取過程中選用振蕩提取的方式用時0.5 h,9 000 r/min離心8 min,然后把所有的上清液放置在旋蒸瓶里面,之后在向殘渣里面加入2 mL的水和8 mL的乙腈,然后再使用渦旋的方式進行混勻,而剩下的液體就為固相萃取上樣液。
(2) 凈化樣品提取液
選擇全部的上樣液放置在HLB固相萃取柱,之后在使用4 mL磷酸鹽緩沖液對雞心瓶清洗3次,并把磷酸鹽緩沖液放置到萃取柱里面;然后再使用4 mL的水對萃取柱進行淋洗并進行抽干,之后再用3 mL的甲醇和3 mL乙腈進行洗脫并把這些試劑放置到相應的容器中,使用55 ℃的氮吹至小于2 mL,使用乙腈定容到2 mL,使用渦旋混合,以此來進行有效的液相色譜分析。
2.3結(jié)果與討論
由于青霉素類的化合藥物在弱酸的條件下比較容易水解,另外水解的物品里面有巰基、羰基等,容易和金屬離子形成絡合物,所以使用衍生化法來對這種化合物進行檢測。由于在檢測過程中會使用氯化汞等毒性物質(zhì),因此操作過程較為復雜。由于青霉素類的化合藥物屬于β內(nèi)酰胺類,因此該藥物中有苯環(huán)、羰基等發(fā)色基團,所以在紫外波長里面有吸收峰,因此該節(jié)試驗選用直接進樣法來進行檢測
由于青霉素類藥物有不穩(wěn)定的四元環(huán),極易產(chǎn)生反應,在使用外標法進行檢測的過程中,回收率比較低。所以此次實驗選擇了性質(zhì)比較相近的水合氨芐西林以此來作為內(nèi)標物從而提升回收率[2]。
3總結(jié)
餐飲行業(yè)食品抽樣檢測的情況表明,水產(chǎn)品的食品安全的合格率不是很高,這幾種抽樣檢測的食品合格率都小于98%,因此要加強對食品抽樣檢測,還要對食品內(nèi)含有對人體身體健康有危害的物質(zhì)強化管理,還需要強化對養(yǎng)殖行業(yè)和種植行業(yè)生產(chǎn)出來的食品加強查處力度,加強高風險食品抽樣檢測的力度,從而讓餐飲行業(yè)的食品材料和加工的過程變得更加的安全[3]。
參考文獻:
[1]趙麗燕,葛金萍,周潔.獸藥殘留對動物性食品安全影響分析[J].中國食品,2019(6):134135.
[2]林炳強.動物檢驗檢疫對食品安全的作用分析[J].農(nóng)家致富顧問,2020(5):176.
[3]胡亞蘋.食品檢測在食品安全監(jiān)管中的作用[J].經(jīng)濟與社會發(fā)展研究,2020(3):201202.
作者簡介:劉翔,男,湖南南縣人,高級工程師,主要研究方向為藥物分析、藥品質(zhì)量研究、藥品質(zhì)量檢查。