摘 要：隨著經(jīng)濟的發(fā)展，人們生活水平的不斷提高，食品安全問題日益突出，人們對食品安全問題的關注度也越來越高。為了減少農(nóng)藥在食品中的殘留，需要在檢測過程中引入樣品前處理技術(shù)。樣品前處理技術(shù)是根據(jù)樣品性質(zhì)和待測物質(zhì)性質(zhì)選擇合適的方法，對樣品進行預處理，提高檢測效率和準確度。本文分析食品農(nóng)藥殘留檢測中樣品前處理技術(shù)的重要性，探討新形勢下食品農(nóng)藥殘留檢測中樣品前處理技術(shù)的應用，以期為新形勢下食品農(nóng)藥殘留檢測提供更多有效的技術(shù)支持。

關鍵詞：食品；農(nóng)藥殘留檢測；樣品；前處理技術(shù)

Abstract： With the development of the economy， people’s living standards continue to improve， and food safety issues have become increasingly prominent. The public’s attention to food safety is also growing. To reduce pesticide residues in food， sample preparation techniques need to be incorporated into the detection process. Sample pretreatment technology is to select the appropriate method according to the properties of the sample and the properties of the substance to be measured， and pretreat the sample to improve the detection efficiency and accuracy. This paper analyzes the importance of sample preparation techniques in food pesticide residue detection and explores the application of these techniques under new conditions， aiming to provide more effective technical support for food pesticide residue detection under new conditions.

Keywords： food; pesticide residue detection; sample; preparation techniques

隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展和農(nóng)藥使用量的增加，食品中的農(nóng)藥殘留問題已成為全球關注的公共健康問題。農(nóng)藥殘留不僅直接威脅消費者的健康，還可能通過食物鏈影響生態(tài)環(huán)境。傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留檢測方法面臨靈敏度低、耗時長和操作復雜等挑戰(zhàn)，因此開發(fā)高效、快速、靈敏的檢測技術(shù)成為必然趨勢。樣品前處理技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中能夠有效提高檢測的靈敏度和準確性，還能縮短檢測時間，提升檢測效率。

1 食品農(nóng)藥殘留檢測中樣品前處理技術(shù)的重要性

1.1 提高檢測結(jié)果的準確性

樣品前處理技術(shù)通過去除樣品中的干擾物質(zhì)，如脂肪、蛋白質(zhì)和其他有機雜質(zhì)，可以確保分析儀器能夠準確檢測目標農(nóng)藥殘留物，大幅減少基質(zhì)效應的影響，避免因基質(zhì)干擾而出現(xiàn)假陽性或假陰性結(jié)果，提高檢測結(jié)果的準確性。樣品前處理技術(shù)能夠濃縮目標分析物，使其在檢測限以下的低濃度農(nóng)藥殘留得以有效檢測，避免了因濃度過低而未能檢出的風險。樣品前處理技術(shù)還能通過對樣品的均質(zhì)化處理，確保樣品中農(nóng)藥殘留的分布均勻，避免因樣品不均勻而導致檢測結(jié)果存在偏差。在多殘留檢測中，不同農(nóng)藥的物理化學性質(zhì)各異，樣品前處理技術(shù)通過優(yōu)化提取和凈化步驟，使得多種農(nóng)藥殘留能夠同時被準確檢測。樣品前處理技術(shù)還能提高檢測方法的重復性和再現(xiàn)性，通過標準化的前處理流程，減少操作誤差，使得不同批次樣品的檢測結(jié)果具有高度的一致性和可比性。

1.2 提高農(nóng)藥殘留檢測的靈敏度

樣品前處理技術(shù)能夠通過選擇性提取和凈化步驟，去除樣品中的復雜基質(zhì)和干擾物質(zhì)，使得目標農(nóng)藥殘留物質(zhì)更加集中，減少了非特異性干擾的影響。例如，固相萃取技術(shù)和基質(zhì)固相分散技術(shù)能夠有效地分離和純化樣品中的農(nóng)藥殘留物質(zhì)，使得檢測儀器能夠更加靈敏地捕捉到目標物質(zhì)的信號。樣品前處理技術(shù)還能通過優(yōu)化萃取溶劑和提取條件，提高目標農(nóng)藥殘留物質(zhì)的回收率，提升檢測方法的靈敏度。樣品前處理技術(shù)在處理多殘留檢測時，能夠通過不同的前處理方法，使得各種農(nóng)藥殘留物質(zhì)實現(xiàn)高效分離和檢測，簡化檢測流程，提高檢測方法的整體靈敏度。樣品前處理技術(shù)的自動化和高通量特點，使得大量樣品能夠在短時間內(nèi)完成前處理過程，提高檢測工作的效率和靈敏度[1]。

2 食品農(nóng)藥殘留檢測中樣品前處理技術(shù)存在的缺陷

2.1 超聲波提取法

超聲波提取法是在高頻率聲波作用下，通過引起劇烈的混合、碎裂、分散、乳化和空化反應來提高有機物質(zhì)的能量和運動速率，增強介質(zhì)穿透效果。然而，超聲波提取對設備要求較高，操作過程中容易導致儀器磨損和老化，增加維護和更換成本。不同樣品的處理效果差異較大，一些樣品在超聲波作用下可能容易發(fā)生降解或轉(zhuǎn)化，影響提取物的純度和穩(wěn)定性。此外，超聲波提取法的提取效率和回收率不穩(wěn)定，某些復雜基質(zhì)樣品中的目標物質(zhì)難以被完全提取，導致檢測靈敏度下降。例如，在處理高脂肪或高蛋白質(zhì)含量的樣品時，超聲波提取的效果往往不如預期，殘留物的回收率較低，進一步制約了其在實際檢測中的應用。

2.2 索氏提取法

索氏提取法是通過在提取管中放置烘干研磨樣品，加入適宜提取溶劑并持續(xù)加熱數(shù)小時來實現(xiàn)目標物的完全提取。雖然這種方法的提取效果較為理想，但索氏提取的操作步驟煩瑣，整個提取過程需要較長時間，通常需要數(shù)小時甚至更長，降低了檢測效率。此外，索氏提取法在提取過程中易受雜質(zhì)的影響，導致提取物的純度降低。例如，某些樣品在加熱過程中可能會釋放出干擾物質(zhì)，這些雜質(zhì)在后續(xù)的檢測中會影響結(jié)果的準確性。索氏提取法對樣品的處理量有限，一次只能處理少量樣品，難以滿足大規(guī)模檢測的需求。這種方法耗時長和效率低下，在檢測大量樣品時該不足表現(xiàn)得尤為突出，需要改進和優(yōu)化。

2.3 溶劑萃取法

溶劑萃取法是基于樣品成分在溶液中的溶解度差異進行提純、分離和萃取，應用廣泛且相對簡便。然而，溶劑萃取中溶劑使用量較大，會對環(huán)境造成污染。例如，在進行農(nóng)藥殘留檢測時，常用的有機溶劑如甲醇、乙腈等會對環(huán)境和操作人員健康帶來潛在危害。此外，溶劑萃取的操作步驟煩瑣，整個萃取過程需要多個步驟，包括混合、振蕩、離心和分離等，每個步驟都可能引入誤差，影響最終結(jié)果的準確性。尤其是在處理復雜樣品時，溶劑萃取的效率和靈敏度受限，不同農(nóng)藥的理化性質(zhì)差異較大，單一溶劑難以全面覆蓋，導致萃取效率不高。在多殘留檢測中，溶劑萃取難以同時高效提取多種農(nóng)藥殘留，存在一定的選擇性和回收率差異，進一步限制了其應用范圍。例如，在處理含有多種農(nóng)藥殘留的水果和蔬菜樣品時，不同農(nóng)藥在溶劑中的溶解度差異較大，導致某些農(nóng)藥殘留的回收率較低，難以實現(xiàn)全面、準確的檢測。

3 新形勢下食品農(nóng)藥殘留檢測中樣品前處理技術(shù)的應用

3.1 利用微波輔助萃取提升農(nóng)藥殘留提取效率

微波輔助萃取包括樣品制備、溶劑選擇、微波萃取、冷卻過濾和后處理等環(huán)節(jié)，以實現(xiàn)高效的農(nóng)藥殘留提取。樣品制備階段需要使用研磨機或勻漿器將樣品研磨至均勻狀態(tài)，以增加樣品的比表面積，提高萃取效率。同時，應根據(jù)目標農(nóng)藥殘留的理化性質(zhì)選擇適當?shù)臉O性溶劑，如乙腈、甲醇或其混合溶劑。通常，樣品與溶劑的比例為1∶10，以確保溶劑能充分浸潤樣品。在微波萃取階段，將混合好的樣品和溶劑置于微波萃取裝置中，設定適當?shù)奈⒉üβ剩?00～800 W）和加熱時間（5～15 min）。微波加熱通過極性分子的快速振動和摩擦生熱，加速了目標農(nóng)藥殘留的溶解和擴散。萃取完成后，樣品需迅速冷卻至室溫，冷卻后的樣品通過過濾器或離心機進行分離，將溶劑與固體殘渣分離，獲得澄清的萃取液。過濾過程中應選擇孔徑適當?shù)臑V膜，以確保濾液的純凈度。將過濾后的萃取液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行溶劑蒸發(fā)，濃縮樣品中的目標物質(zhì)。根據(jù)檢測需要，濃縮后的樣品可以進行進一步的凈化處理，如固相萃取或液-液萃取，以去除可能的雜質(zhì)和干擾物質(zhì)。濃縮和凈化后的樣品經(jīng)過定容后，即可經(jīng)高效液相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等儀器進行農(nóng)藥殘留的定量分析[2]。

3.2 運用凝膠滲透色譜分離農(nóng)藥殘留與基質(zhì)

凝膠滲透色譜技術(shù)是基于分子量篩分原理，利用不同分子量的物質(zhì)在多孔聚合物凝膠中的滯留時間的不同，實現(xiàn)目標物質(zhì)與基質(zhì)的分離。凝膠滲透色譜填料如交聯(lián)聚苯乙烯二乙烯基苯具有較強的熱穩(wěn)定性、化學惰性和力學性能。溶劑選擇方面，通常使用無水乙腈、甲苯或其他有機溶劑作為流動相，確保溶劑毒性低、化學性能穩(wěn)定。凝膠滲透色譜操作的關鍵參數(shù)包括流速（1.0～2.0 mL·min-1）和柱溫（室溫至40 ℃）。樣品溶液注入凝膠滲透色譜系統(tǒng)后，隨著流動相的洗脫，不同分子量的物質(zhì)依次通過色譜柱。大分子量的基質(zhì)成分如蛋白質(zhì)和脂肪能夠較快地通過色譜柱，而小分子量的農(nóng)藥殘留物質(zhì)則進入凝膠孔隙，延遲通過時間，從而實現(xiàn)分離。分離后的樣品經(jīng)過檢測器進行分析。常用的檢測器包括紫外檢測器和質(zhì)譜檢測器。檢測器輸出的數(shù)據(jù)經(jīng)過處理，可以清晰顯示不同成分的保留時間和濃度，實現(xiàn)農(nóng)藥殘留與基質(zhì)的有效分離和定量分析。為了進一步提高檢測的靈敏度和準確性，分離后的樣品可以進行后處理，如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮和固相萃取凈化。凝膠滲透色譜技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留檢測中能夠高效、準確地分離樣品中的農(nóng)藥殘留與基質(zhì)，提高檢測的靈敏度和準確性。凝膠滲透色譜技術(shù)的操作簡便、適用范圍廣，能夠處理多種類型的食品樣品，如水果、蔬菜和谷物等。凝膠滲透色譜技術(shù)的環(huán)保特性突出，使用的溶劑毒性較低，化學性能穩(wěn)定，不會對色譜儀器造成腐蝕損害，符合綠色化學的理念[3]。

3.3 采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)技術(shù)濃縮農(nóng)藥殘留提取物

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)技術(shù)主要用于濃縮和純化萃取液，通過減壓蒸餾的方法快速去除溶劑，提高目標物質(zhì)的濃度。在溶劑預處理方面，需將萃取液進行初步凈化，以去除大顆粒雜質(zhì)。通常使用濾紙或離心分離器進行過濾，確保溶液澄清、無懸浮顆粒，以免在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過程中堵塞設備或影響蒸發(fā)效率。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的操作參數(shù)包括水浴溫度、真空度和旋轉(zhuǎn)速度。水浴溫度一般控制在40～60 ℃，且根據(jù)溶劑的沸點和目標物質(zhì)的熱穩(wěn)定性進行調(diào)整，以確保溶劑快速蒸發(fā)而不損壞目標物質(zhì)。真空度的控制則通過減壓泵調(diào)節(jié)，使系統(tǒng)內(nèi)壓力低于溶劑的沸點，從而在較低溫度下實現(xiàn)溶劑的快速蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)速度通常設定在100～150 r·min-1，確保樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)形成均勻的薄膜，提高蒸發(fā)效率。在樣品處理過程中，將萃取液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，確保液體量不超過瓶子的2/3，以防止在旋轉(zhuǎn)過程中液體溢出。開啟旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，調(diào)節(jié)水浴溫度、真空度和旋轉(zhuǎn)速度，開始蒸發(fā)過程。在減壓條件下，溶劑迅速蒸發(fā)并通過冷凝器冷凝回收至收集瓶中，而目標農(nóng)藥殘留物質(zhì)則留在蒸發(fā)瓶中。整個蒸發(fā)過程需密切監(jiān)控，通過觀察蒸發(fā)瓶內(nèi)液體的體積變化，確保溶劑完全蒸發(fā)且目標物質(zhì)不被過度加熱。同時，可以通過調(diào)節(jié)真空度和水浴溫度來提高蒸發(fā)效率，以防止目標物質(zhì)的熱分解和損失。溶劑回收是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)技術(shù)的重要環(huán)節(jié)，通過冷凝器將蒸發(fā)的溶劑冷凝回收，可以減少溶劑的浪費和環(huán)境污染，提高實驗的經(jīng)濟性和環(huán)保性?；厥盏娜軇┙?jīng)過純化處理后，可以重復使用，進一步降低了實驗成本。溶劑回收系統(tǒng)應配備高效冷凝裝置，以確保蒸發(fā)的溶劑能夠被充分冷凝并收集[4]。

3.4 應用固相微萃取富集樣品中農(nóng)藥殘留

固相微萃取技術(shù)是通過選擇性吸附和解吸附過程，將目標農(nóng)藥殘留從復雜基質(zhì)中富集并轉(zhuǎn)移到分析儀器中。根據(jù)待檢測農(nóng)藥的理化性質(zhì)和食品基質(zhì)的特性，可以選擇合適的涂層纖維。常用的纖維涂層包括聚二甲基硅氧烷、聚丙烯腈和聚乙二醇等，這些纖維具有不同的極性和吸附能力，能夠針對不同類型的農(nóng)藥殘留進行高效富集。例如，對于非極性農(nóng)藥，可以選擇聚二甲基硅氧烷涂層纖維，而對于極性農(nóng)藥，則可以選擇聚乙二醇涂層纖維。萃取溫度、時間和攪拌速度等因素對萃取效率影響顯著。根據(jù)目標農(nóng)藥的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性，萃取溫度通常設定在40～60 ℃，以提高目標物質(zhì)的吸附效率。萃取時間一般設定在20～40 min。攪拌速度的選擇也需根據(jù)樣品的特性進行調(diào)整，通常設定在200～

400 r·min-1，以確保樣品混合均勻，提高萃取效率。在樣品處理過程中，需將液體樣品轉(zhuǎn)移至密閉的萃取瓶中，插入選擇好的固相微萃取纖維，開始萃取過程。在密閉環(huán)境中，纖維涂層通過吸附作用將樣品中的農(nóng)藥殘留富集到纖維表面。為了提高萃取效率，可以在萃取過程中適當攪拌樣品，使其充分接觸纖維涂層。萃取完成后，將固相微萃取纖維取出，迅速轉(zhuǎn)移至分析儀器的進樣口進行解吸附。解吸附是通過加熱或溶劑洗脫將纖維表面吸附的農(nóng)藥殘留轉(zhuǎn)移到分析儀器中。常用的解吸附方法包括熱解吸和溶劑解吸。熱解吸通常在高溫條件下進行，是將固相微萃取纖維插入氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的進樣口，加熱解吸附目標物質(zhì)。溶劑解吸則通過將纖維浸入適當?shù)娜軇┲?，使目標物質(zhì)溶解并轉(zhuǎn)移到溶液中，然后進行液相色譜或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析。固相微萃取技術(shù)具有高靈敏度、操作簡便和環(huán)保等優(yōu)點。其無須使用大量有機溶劑，減少了實驗成本和環(huán)境污染，符合綠色化學的理念。例如，在檢測水果中的有機磷農(nóng)藥殘留時，使用固相微萃取技術(shù)可以有效富集目標物質(zhì)，提高檢測的靈敏度和準確性[5]。

4 結(jié)語

在新形勢下，食品農(nóng)藥殘留檢測的需求不斷增加，現(xiàn)代前處理技術(shù)以其高效、靈敏和環(huán)保的優(yōu)勢，正在逐步取代傳統(tǒng)方法，成為食品安全檢測的主流手段。通過不斷優(yōu)化前處理步驟和技術(shù)參數(shù)，提升檢測的靈敏度和準確性，可以更好地應對復雜的食品基質(zhì)和多樣化的農(nóng)藥殘留類型。未來，隨著科技的進步和檢測需求的變化，樣品前處理技術(shù)將進一步發(fā)展，為食品安全檢測提供更加高效、可靠的技術(shù)保障，全面提升食品安全水平，確保公眾健康安全。

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