高　歌　姚樹玉

摘要 本文主要研究了在Al2O3-SiO2體系中,加入MgO、B2O3等組分,采用熔融拉絲工藝制備出了莫來石纖維。通過XRD、DTA、SEM等測試方法對莫來石纖維的微觀結(jié)構(gòu)及其組成進(jìn)行了研究,結(jié)果表明:制備得到的纖維主晶相為莫來石,其組織形態(tài)為針狀或棒狀,具有優(yōu)良的耐腐蝕性和耐火性。

關(guān)鍵詞 莫來石纖維,熔融拉絲法

1引言

莫來石(Mullite)為鋁硅酸鹽礦物,具有良好的高溫強(qiáng)度和斷裂韌性,以及熱應(yīng)力低、抗熱震性好、抗蠕變、耐磨損、體積穩(wěn)定性好、電絕緣性強(qiáng)等性質(zhì),是一種理想的耐高溫陶瓷材料,被廣泛應(yīng)用于冶金、玻璃、陶瓷、化學(xué)、電力、國防、燃?xì)夂退嗟裙I(yè)[1-3]。雖然莫來石本身的抗熱震性能好,但在常溫工作條件下,普通的莫來石材料本身所具有的韌性差、耐腐蝕性差等弱點就會顯現(xiàn)出來,限制了莫來石材料的應(yīng)用。本文采用熔融拉絲制備工藝來制取連續(xù)的莫來石陶瓷纖維,期望能克服普通莫來石材料的缺點,同時也希望能為實際的生產(chǎn)應(yīng)用提供一定的參考。

2試驗

2.1 莫來石纖維的制備

按表1所示的氧化物組成進(jìn)行配料計算,用5003型電子秤準(zhǔn)確稱取各原料,并混合均勻。將配好的原料放入氧化鋁坩堝中,在硅鉬棒電阻爐中加熱,具體溫度設(shè)定見圖1所示。待原料加熱至1550℃充分熔融后,進(jìn)行拉絲、備用。

2.2 莫來石纖維試樣的測試分析

將制備得到的纖維在1460℃下保溫15min后,從爐中取出并迅速用涼水急冷,干燥后鑲嵌成金相試樣,用15%氫氟酸腐蝕10min后,用KYKY2800B型掃描電子顯微鏡觀察其組織形貌。

將熱處理后的纖維研磨成細(xì)粉,在D8-ADVANCE型X-射線衍射儀上進(jìn)行晶相分析。試驗條件為:Cu靶、電壓40kV、電流40mA、掃描速度4°/min、掃描范圍10～80°;用ZRY-2P型差熱分析儀測定莫來石樣品的差熱曲線(升溫速度10℃/min,參比樣為煅燒氧化鋁)。

3結(jié)果與討論

3.1 SEM分析

圖2為在1550℃下采用熔融拉絲法制備出的莫來石纖維樣品的形貌。從圖中可以看出,纖維的直徑大約為15μm,并且表面非常光滑,拉絲時纖維受力比較均勻,這也從另一方面說明原料熔融較好,適于拉絲。

圖3為莫來石纖維樣品的SEM圖片。從圖中可以看出,莫來石纖維的組織形態(tài)呈連續(xù)的針狀或柱狀分布,具有一個完整的骨架結(jié)構(gòu),纖維絲比較細(xì)小、均勻。

3.2 XRD分析

圖4為樣品的XRD圖譜。通過與標(biāo)準(zhǔn)莫來石衍射圖對比,兩圖譜吻合得比較好,由此可得出所制備得到的纖維中主晶相即為莫來石,同時含有少量的堇青石相,這主要是由于冷卻速度過慢所導(dǎo)致的。因此,為了在形成莫來石的同時盡量減少堇青石相,就要在冷卻時注意以下操作:快速取出樣品并迅速地冷卻至室溫。這樣做就是為了使樣品還未來得及形成堇青石就已經(jīng)冷卻下來,提高其中的莫來石含量。

3.3 DTA分析

圖5為樣品的差熱分析圖譜。由DTA圖譜可以看出,樣品在1200℃以內(nèi)的溫度段沒有明顯的波動,說明這種耐火材料1200℃以內(nèi)熱力學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定。

4結(jié)論

(1) 在Al2O3-SiO2體系中,加入MgO、B2O3等組分,采用熔融拉絲法制備得到了莫來石纖維。

(2) 制備出的含有莫來石及莫來石纖維的樣品直徑大約為15μm,組織形態(tài)呈連續(xù)的針狀或柱狀分布,主晶相為莫來石,同時含有少量的堇青石相。

參考文獻(xiàn)

[1] 姚樹玉,陳蘊博,崔洪芝等.第三組分對制備莫來石纖維的

影響[J].無機(jī)材料學(xué)報,2007,22(3):421.

[2] 孟霞,張旭東,何文等.莫來石超細(xì)粉體的研究進(jìn)展[J].硅酸

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[3] 陳 冬,陳南春.莫來石的研究進(jìn)展[J].礦產(chǎn)與地質(zhì),2004,18

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