王延峰, 鄭開云, 吾之英, 王起江

(1.上海發(fā)電設(shè)備成套設(shè)計(jì)研究院,上海 200240;2.寶山鋼鐵股份有限公司,上海 201900)

為了提高燃煤機(jī)組的熱效率和降低污染物排放,當(dāng)今世界各國(guó)均爭(zhēng)先發(fā)展超臨界和超超臨界火電機(jī)組.與亞臨界機(jī)組相比,超超臨界機(jī)組的熱效率可提高6%～8%[1],每年可節(jié)約大量的煤,且SOx、CO2和NO x排放均明顯降低,具有較好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益.然而,隨著機(jī)組熱效率的提高,超臨界和超超臨界火電機(jī)組的蒸汽參數(shù)也明顯提高,這就要求材料具有更好的高溫蠕變斷裂強(qiáng)度.以前,國(guó)外超臨界和超超臨界火電機(jī)組的高溫過熱器和再熱器廣泛采用TP347H和 TP304H等奧氏體不銹鋼管.然而,由于不銹鋼管熱膨脹系數(shù)大、導(dǎo)熱系數(shù)小和應(yīng)力腐蝕敏感性高,特別是異種鋼焊接接頭易產(chǎn)生早期時(shí)效等缺點(diǎn),導(dǎo)致機(jī)組的安全性和經(jīng)濟(jì)性降低[2].因此,迫切需要開發(fā)一種鐵素體型耐熱鋼,以代替奧氏體不銹鋼管.

9Cr-0.5M o-1.8W-VNb鋼(T92鋼)是在9Cr1M o鋼的基礎(chǔ)上,通過添加1.5%～2.0%的W以降低鋼中Mo的含量,采用V、Nb元素微合金化并控制N和B含量的鐵素體鋼.由于W和其他合金元素Cr、M o、V 、Nb、N 的復(fù)合添加,T92 鋼可析出一系列強(qiáng)化相(如M 23 C6型和MX型碳化物/碳氮化物),從而提高了材料的高溫蠕變強(qiáng)度.同時(shí),W和Mo的復(fù)合添加使得材料在早期高溫蠕變過程中析出一種重要的強(qiáng)化相,即Laves相(Fe,Cr)2(M o,W)[1].T92鋼管具有明顯的高溫強(qiáng)度,使得在設(shè)計(jì)過程中可盡量減少壁厚,有助于提高材料的熱疲勞性能.然而,T92鋼管的顯微組織十分復(fù)雜,加之長(zhǎng)時(shí)高溫服役,材料的顯微組織不可避免地發(fā)生變化,以致高溫長(zhǎng)時(shí)性能下降.因此,考慮到材料在整個(gè)服役期間的蠕變極限,有必要弄清楚材料在長(zhǎng)時(shí)高溫和應(yīng)力作用下顯微組織的演變過程.

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)用T92鋼管由寶山鋼鐵股份有限公司生產(chǎn),其冶煉工藝為轉(zhuǎn)爐冶煉+爐外精煉(LF),管坯制作采用模鑄+連軋方式進(jìn)行,鋼管采用熱軋無縫方法制造.試驗(yàn)用鋼管的規(guī)格為φ73 mm×11 mm,其熱處理制度為1 060℃正火×20m in+770℃回火×90m in,材料的化學(xué)成分見表1.對(duì)經(jīng)性能熱處理后的鋼管進(jìn)行取樣,然后分別進(jìn)行650℃下500 h 、1 000 h 、2 000 h 、3 000 h 、5 000 h 、8 000 h 和10 000 h的時(shí)效試驗(yàn)以及 650℃下 85 M Pa、92 MPa、100MPa、120 MPa和 140MPa的蠕變斷裂強(qiáng)度試驗(yàn).表2列出了T92鋼管的詳細(xì)試驗(yàn)條件.

表1 T92材料的化學(xué)成分Tab.1 chemical composition of thematerial T92%

表2 T92鋼管的試驗(yàn)條件Tab.2 Experimenta l conditions for aging and creep-rup ture test

1.2 機(jī)械性能試驗(yàn)

對(duì)時(shí)效前后的T92鋼管進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)、沖擊試驗(yàn)以及對(duì) T92鋼管原始狀態(tài)進(jìn)行蠕變斷裂強(qiáng)度試驗(yàn).室溫拉伸試驗(yàn)按照ASTM E8—1978規(guī)范進(jìn)行;室溫沖擊試驗(yàn)(Cv)按照ASTM E23—1972規(guī)范進(jìn)行;蠕變斷裂強(qiáng)度試驗(yàn)在均溫條件下進(jìn)行,每個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行2個(gè)平行試樣,并按GB/T 2039—1997標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,對(duì) T92鋼管沿縱向取圓柱形標(biāo)準(zhǔn)試樣,在RD2-3型蠕變持久試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行蠕變斷裂強(qiáng)度試驗(yàn),爐溫波動(dòng)控制在±3℃,試驗(yàn)溫度為650℃,試驗(yàn)應(yīng)力為85～140 MPa.

1.3 顯微組織分析方法

光學(xué)顯微組織(OM)分析和掃描電子顯微鏡(SEM)分析所用試樣均需經(jīng)機(jī)械研磨、拋光后腐蝕,腐蝕劑為1 g苦味酸+100 m L酒精+5 m L鹽酸,腐蝕時(shí)間為15 s.光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡(Vega II 5136LM)以及透射電子顯微鏡(TEM)(H itachi 800)分別用于觀察原始狀態(tài)、時(shí)效及蠕變斷裂試驗(yàn)后的試樣.蠕變斷裂試驗(yàn)后的透射電子顯微分析用試樣是在距離斷口5～10 mm處,沿軸向應(yīng)力方向截取薄片,并按照如下方式制備而成的:先進(jìn)行線切割,分別割取成0.5 mm厚薄片,在金相磨片機(jī)上研磨至0.1mm后,再在M TP-1A雙噴電解減薄儀上制得可供 TEM觀察用的樣品.采用明場(chǎng)和暗場(chǎng)像方式進(jìn)行透射顯微組織分析,同時(shí)對(duì)析出相進(jìn)行選區(qū)電子衍射分析.

2 結(jié)果與分析

2.1 時(shí)效前后的力學(xué)性能

對(duì)原始狀態(tài)以及不同時(shí)效時(shí)間后的試樣進(jìn)行室溫拉伸性能試驗(yàn),結(jié)果見表3.

表3 時(shí)效前后T92材料的室溫力學(xué)性能試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Room temperature mechanical properties before and after aging test

由表3可知,時(shí)效前(即原始狀態(tài))T92鋼管的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及沖擊韌性分別為581 MPa、726MPa和197 J.在650 ℃下,經(jīng)過500～10 000 h時(shí)效后,T92鋼管的強(qiáng)度和塑性開始出現(xiàn)不同程度的下降.圖1給出了T92鋼管時(shí)效前后力學(xué)性能的變化趨勢(shì).由圖1可以看出,從原始狀態(tài)到3 000 h時(shí)效過程中,T92鋼管的屈服強(qiáng)度和沖擊韌性下降最為明顯,在3 000～10 000 h時(shí)效過程中,屈服強(qiáng)度和沖擊韌性的下降程度不明顯;在0～10 000 h時(shí)效過程中,T92鋼管的抗拉強(qiáng)度略微下降.在650℃、0～10 000 h時(shí)效過程中,T92鋼管的室溫屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和沖擊韌性分別下降了60 MPa(下降 10.3%)、29 M Pa(下降4.0%)和 150 J(下降76%);T92鋼管的延伸率和斷面收縮率在整個(gè)時(shí)效過程中呈現(xiàn)略微下降,但變化程度不大.

圖1 T 92鋼管時(shí)效前后力學(xué)性能的變化趨勢(shì)Fig.1 Variation of mechanical properties of T92 steel before and after aging test

2.2 蠕變斷裂強(qiáng)度

蠕變斷裂試驗(yàn)溫度為 650℃,應(yīng)力分別為85 MPa、92M Pa、100 MPa、120M Pa 和140MPa,每個(gè)應(yīng)力點(diǎn)試驗(yàn)2根平行試樣,最長(zhǎng)試驗(yàn)時(shí)間為14 510 h.蠕變斷裂強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果見圖2.

圖2 蠕變斷裂強(qiáng)度試驗(yàn)曲線Fig.2 Curves of creep-rupture test

采用最小二乘法對(duì)圖2中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸計(jì)算,得到T92鋼管在650℃下的蠕變斷裂強(qiáng)度(持久強(qiáng)度)外推方程為:

由式(1)可以得出T92鋼管在650℃、100 000 h條件下的蠕變斷裂強(qiáng)度為61.7 MPa,高于2007 ASM E BPVC Code Case 2179—6的推薦值61M Pa(由最大許用應(yīng)力推薦值換算而得).

2.3 初始顯微組織

對(duì)原始狀態(tài)下的T92鋼管分別進(jìn)行了光學(xué)顯微組織觀察、掃描電子顯微分析和透射電子顯微分析,結(jié)果示于圖3.從圖3(a)的光學(xué)顯微照片可以看出,T92鋼管原始組織為板條狀馬氏體,原奧氏體晶界和馬氏體板條界布滿了M23C6(M是富Cr元素)顆粒,MX相(M是Nb和V,X是C和N)由于太細(xì)小,很難通過光學(xué)顯微照片被識(shí)別,只能在放大倍數(shù)更大的電子顯微照片中才能觀察到.圖 3(b)的SEM照片顯示了原始狀態(tài)下材料的析出相大小及分布情況,從圖3(b)可以看出,析出相顆粒的最大尺寸為0.6μm左右.通過透射電鏡明場(chǎng)像和選區(qū)電子顯微分析可知,材料的原始狀態(tài)析出相主要是M23C6和少量的M X型碳化物,未發(fā)現(xiàn)M2X(Laves相)型析出相.K.H.Mayer等人[3-5]認(rèn)為 9%Cr鋼只有在600℃下經(jīng)10 000～25 000 h時(shí)效后才會(huì)析出Laves相,在650℃下經(jīng)1 000 h時(shí)效后才會(huì)析出Laves相.M 23 C6顆粒主要沿原奧氏體晶界(圖3(c))和馬氏體板條界分布(圖3(d)),MX相主要分布在板條馬氏體內(nèi)(圖3(e)).T92鋼管經(jīng)過熱軋之后隨即進(jìn)行了高溫正火+回火處理,但顯微組織中仍保留著較高的位錯(cuò)密度(圖3(f)),M23C6碳化物與位錯(cuò)相互交織,起到釘軋位錯(cuò)的作用,有助于提高材料的高溫長(zhǎng)時(shí)穩(wěn)定性.

圖3 T 92鋼管原始狀態(tài)的顯微組織Fig.3 Original microstructure of the T 92 steel tube

2.4 時(shí)效前后顯微組織的變化

采用二次電子掃描電子顯微技術(shù)分析了經(jīng)不同時(shí)效時(shí)間(0～10 000 h)后,基體中析出相的尺寸及分布情況(圖4(a)～(f)).SEM分析結(jié)果表明:在時(shí)效初期階段(0～3 000 h),第二相粒子呈現(xiàn)出明顯的數(shù)量增多和尺寸變大的現(xiàn)象,由最初的最大粒子尺寸約0.6μm成長(zhǎng)為約1μm;在時(shí)效后期階段(3 000～10 000 h),第二相粒子的數(shù)量和尺寸變化不明顯,最大粒子尺寸仍保持在1μm左右.

T92鋼管經(jīng)過高溫長(zhǎng)時(shí)時(shí)效后,在晶內(nèi)逐漸形成了亞晶(或亞結(jié)構(gòu)).雖經(jīng)長(zhǎng)時(shí)時(shí)效,但基體的位錯(cuò)密度仍然保持較高水平(圖5).時(shí)效后的另一主要特征是鋼中除了析出M 23 C6相和MX相外,還析出了大量的Fe2(W,M o)相(即Laves相),其中大部分Laves相沿馬氏體板條界分布(圖6),MX相的析出與長(zhǎng)大程度不明顯,仍然存在于板條馬氏體內(nèi).經(jīng)5 000 h時(shí)效后,鋼中還析出了少量的過渡相Cr7 C3(富Cr相)(圖7),Cr7 C3相呈不規(guī)則形狀且尺寸粗大,大小約為1μm.Cr7C3相在原始狀態(tài)下并未出現(xiàn),直至10 000 h時(shí)效后,Cr7 C3相逐漸消失,轉(zhuǎn)變?yōu)檩^穩(wěn)定的M23C6相.目前,關(guān)于M7C3相的形成機(jī)制有多種解釋 ,Havser[6]和Pickering[7]在0.1%C-12%Cr鋼的研究中,認(rèn)為M 7 C3相直接由M 3 C轉(zhuǎn)變而來,但是,Seal等人[8]在0.2%～9%Cr耐熱鋼的報(bào)道中,卻認(rèn)為M 7 C3相是從基體中直接析出的.本文的試驗(yàn)結(jié)果與Seal等人的試驗(yàn)結(jié)果相吻合,因?yàn)樵赥92鋼管原始狀態(tài)中未發(fā)現(xiàn)M3C相.由相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道可知,M 7 C3相是一種不穩(wěn)定相,易轉(zhuǎn)變成M23C6相[8].

圖4 650℃時(shí)效前后第二相粒子的分布形貌Fig.4 SEM images showing the morphology of the second phase particles at 650℃

圖5 時(shí)效后晶內(nèi)析出相與位錯(cuò)形貌Fig.5 TEM images of in tracrystalline precipitates and dislocation before and after aging test

圖6 時(shí)效后Laves相沿馬氏體板條界的析出形貌Fig.6 TEM images of Laves precipitates a long lath boundary after aging test

圖7 5 000 h時(shí)效后析出的Cr7 C3相形貌及其選區(qū)電子衍射分析Fig.7 Morphology of Cr7C3 precipitates and SAD analysis result after 5 000 h aging

2.5 蠕變斷裂前后顯微組織的變化

由TEM觀察發(fā)現(xiàn):經(jīng)650℃高溫蠕變斷裂試驗(yàn)后,原板條馬氏體逐漸消失,形成亞晶(亞結(jié)構(gòu)),隨著應(yīng)變的增加,基體中亞晶粒數(shù)量逐漸增多,并逐漸向等軸亞晶轉(zhuǎn)變,如圖8所示.基體的亞結(jié)構(gòu)主要以位錯(cuò)塞積、晶界的滑移方式來加劇和推動(dòng)再結(jié)晶的形成.另外,由于受高溫和應(yīng)力的相互作用,晶內(nèi)析出相的數(shù)量明顯增多,但顆粒尺寸未見明顯變大,最大粒子尺寸仍為1μm左右.

圖8 蠕變斷裂試驗(yàn)后,基體中亞晶粒的形貌Fig.8 TEM images of sub-grains in the matrix after creep-rupture test

蠕變斷裂試驗(yàn)后,有2類析出相的類型和形態(tài)基本保持不變:一類是以固溶強(qiáng)化析出元素Cr為主導(dǎo)的M 23 C6相;另一類是由固溶體中M o、W 元素在高溫長(zhǎng)時(shí)作用下通過置換轉(zhuǎn)移形成的金屬間化合物,主要以Laves相為代表.經(jīng)蠕變斷裂試驗(yàn)后,基體中同時(shí)出現(xiàn)了另外2種不同類型的析出相.一類是σ金屬間化合物(即 CrFe相),如圖 9所示,σ相是在應(yīng)力為140 MPa、斷裂時(shí)間為575 h條件下發(fā)現(xiàn)的,它是一種脆性相,可降低鋼的熱強(qiáng)性,容易導(dǎo)致材料早期失效.一般,σ相在25%～70%Cr鋼中的析出溫度為500～800℃,但在9%～12%Cr鋼中添加Mo、M n和Si等元素時(shí),σ相也有可能從鋼管中析出[9].關(guān)于σ相的形成機(jī)制,還有待進(jìn)一步的試驗(yàn)研究.另一類析出物是M6C相(M是含Cr的富M o相),如圖10所示,它是在應(yīng)力為 85 MPa、斷裂時(shí)間為12 430 h條件下發(fā)現(xiàn)的.M6C相是一種亞穩(wěn)定相,在650℃下長(zhǎng)期停留容易轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌愋偷奶蓟颷1,9].

圖9 650℃/140 MPa/575 h蠕變斷裂試驗(yàn)后析出的σ相(C rFe相)形貌及其選區(qū)電子衍射分析Fig.9 σphase morphology and SAD analysis result after creep-rupture test at 650℃/140 MPa/575 h

圖10 650℃/85MPa/12 430 h蠕變斷裂試驗(yàn)后析出的M 6C相形貌及其選區(qū)電子衍射分析Fig.10 M 6 Cmorphology and SAD analysis result after creep-rupture test at 650℃/85 MPa/12 430 h

3 討 論

3.1 時(shí)效前后力學(xué)性能的變化

由于原始狀態(tài)T92鋼管經(jīng)熱軋之后,隨即進(jìn)行了1 060℃正火+770℃回火處理,基體組織中保留了高的位錯(cuò)密度,且析出的粒子尺寸小,碳化物類型主要是MX和M23 C6型碳化物,所以材料的強(qiáng)度高.隨著時(shí)效時(shí)間的增加,基體的位錯(cuò)密度減小,而且M23C6型碳化物不斷析出和長(zhǎng)大,從原始狀態(tài)到3 000 h時(shí)效后,即由起初的0.6μm成長(zhǎng)為1μm.M23 C6型碳化物主要沿奧氏體晶界分布,削弱了晶間結(jié)合力,降低了材料的室溫力學(xué)性能.而且,在眾多的析出相中,影響材料室溫力學(xué)性能的主要是M23 C6型碳化物,而非MX相和Laves相.另一方面,M23C6型碳化物的粗化速率比較穩(wěn)定,這點(diǎn)可以從圖4的試驗(yàn)結(jié)果得到驗(yàn)證,從而3 000～10 000 h時(shí)效后,材料的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度以及塑性基本不發(fā)生變化.

3.2 材料的強(qiáng)化機(jī)制

T92(9Cr-0.5M o-1.8W-VNb)鋼管是在9Cr1M o鋼的基礎(chǔ)上,通過添加1.5%～2.0%的W,并降低鋼中的M o含量和采用V、Nb元素微合金強(qiáng)化基體而形成的鐵素體型耐熱鋼.V是強(qiáng)碳化物形成元素,其碳化物很穩(wěn)定,析出的碳化物不僅細(xì)小,而且均勻分布于基體之中,能有效提高鐵素體型耐熱鋼的熱強(qiáng)性.Nb在α-Fe中有一定的溶解度,也是強(qiáng)碳化物形成元素,其碳化物在高溫下很穩(wěn)定,且彌散強(qiáng)化效果十分顯著.T92鋼管正是通過復(fù)合添加V和Nb,并使V、Nb與鋼中的 C、N形成MX型(Nb,V)(C,N)碳化物,從而起到復(fù)合強(qiáng)化作用.細(xì)小、彌散分布的MX相對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用十分明顯.目前,新開發(fā)的9%～12%Cr系耐熱鋼普遍采用0.2%V-0.05%Nb范圍附近的復(fù)合添加.

W和M o都是很有效的固溶強(qiáng)化元素,能提高固溶體的再結(jié)晶溫度,形成細(xì)小的碳化物,產(chǎn)生彌散強(qiáng)化作用.目前,國(guó)內(nèi)外普遍認(rèn)為W 和M o的復(fù)合添加對(duì)鋼蠕變斷裂強(qiáng)度的影響效果比單獨(dú)添加W和M o的效果好[10-12].T92鋼管的合金化原理正是基于此,且要求W 含量高于M o含量,因?yàn)閷?duì)于提高650℃以上的高溫蠕變斷裂強(qiáng)度,W比Mo的效果好.

3.3 長(zhǎng)時(shí)組織穩(wěn)定性

Hald和Straub[13]認(rèn)為,在長(zhǎng)期時(shí)效和蠕變斷裂試驗(yàn)中,Laves相和M X相的長(zhǎng)大速度一旦終止,則M 23 C6型碳化物將發(fā)生明顯粗化長(zhǎng)大.通常,M 23 C6型碳化物的析出在回火期間完成.若要進(jìn)一步控制M23C6型碳化物的粗化長(zhǎng)大,則必須使基體中的碳化物形成元素遷移,以形成Laves相的析出和長(zhǎng)大.這種Laves相的析出長(zhǎng)大機(jī)制也就解釋了M 23 C6型碳化物的后續(xù)穩(wěn)定性,雖經(jīng)長(zhǎng)時(shí)時(shí)效和蠕變,但M 23 C6型碳化物的長(zhǎng)大并不明顯,其大小仍然維持在1μm 左右.根據(jù)A be[14]的解釋,Laves相的快速析出和粗化降低了基體中M 23 C6型碳化物的粗化長(zhǎng)大速率.Bhadeshia[15]認(rèn)為當(dāng)Laves相的長(zhǎng)大速率增大時(shí),M 23 C6型碳化物的粗化長(zhǎng)大速率將會(huì)降低.在本文中,通過SEM 和TEM 分析可知,經(jīng)長(zhǎng)時(shí)時(shí)效(10 000 h)和蠕變斷裂試驗(yàn)(12 430 h)后,Laves相的尺寸約為1μm左右,該試驗(yàn)結(jié)果與他人的研究成果一致[1,16].

國(guó)內(nèi)外對(duì)于鋼中出現(xiàn)的 Laves相的看法不一致,有人認(rèn)為L(zhǎng)aves相能夠顯著提高鋼的高溫蠕變強(qiáng)度[13],也有人認(rèn)為L(zhǎng)aves相的析出強(qiáng)化效果僅發(fā)生在600℃下、時(shí)效3 000 h以內(nèi),隨后由于Laves相的快速長(zhǎng)大,其破壞作用將占據(jù)主導(dǎo)地位,導(dǎo)致蠕變斷裂強(qiáng)度下降[16].

4 結(jié) 論

(1)熱時(shí)效導(dǎo)致T92鋼管的屈服強(qiáng)度和沖擊韌性下降,而對(duì)其塑性的影響不大.

(2)根據(jù)現(xiàn)有試驗(yàn)結(jié)果,T92鋼管在650℃下時(shí)效100 000 h的外推蠕變斷裂強(qiáng)度為61.7 MPa.

(3)對(duì)T92鋼管的蠕變強(qiáng)度起主要貢獻(xiàn)的是Mo和W元素的固溶強(qiáng)化作用,以及碳化物、碳氮化物和Laves相的析出強(qiáng)化作用.

(4)在高溫長(zhǎng)時(shí)時(shí)效和蠕變斷裂試驗(yàn)中,當(dāng)Laves相從基體中析出并粗化時(shí),M 23 C6型碳化物的粗化速率并不明顯.

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