聶詩明，陳 璇，孫曉靜，許臘英

（湖北中醫(yī)學院藥學院，湖北 武漢 430061）

干燥方法與藥品的生產(chǎn)質(zhì)量密切相關(guān)，現(xiàn)代高效干燥技術(shù)不斷應(yīng)用于藥品的生產(chǎn)，但對中藥鮮藥的干燥大多沿用傳統(tǒng)方法。微波真空干燥為現(xiàn)代新技術(shù)，它綜合了微波干燥和真空干燥各自的優(yōu)點，在農(nóng)產(chǎn)品中已廣泛應(yīng)用[1]。微波真空干燥加工溫度低、成分損失率低、脫水效率高、干燥時間短，能很好地保持生物體原有的風味和色澤，外形也不萎縮，維生素B1、維生素B2、維生素C等成分都有較高的保留率[2]。鮮藥干燥為中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GAP）的重要內(nèi)容，將現(xiàn)代干燥技術(shù)應(yīng)用于藥材加工，對于提高藥材質(zhì)量、提高生產(chǎn)效率及實施產(chǎn)業(yè)化都具有重要意義。玄參為玄參科植物玄參 Scrophularia ningpoensis Hemsl.的根，性微寒，味甘、苦、咸，具有涼血滋陰、瀉火解毒的功效[3]。其化學成分有玄參苷、植物甾醇、油酸、亞麻酸、糖類、左旋天冬酰胺、生物堿及微量揮發(fā)油等[4]。環(huán)烯醚萜苷類為玄參的活性成分，但其穩(wěn)定性較差，溫度、濕度、光線、空氣、酶及微生物等常引起質(zhì)量變異。筆者將鮮玄參的干燥改進為微波真空干燥工藝，旨在提高玄參的品質(zhì)，為藥材生產(chǎn)、加工技術(shù)的改進提供依據(jù)?，F(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

HWZ-10B型微波真空干燥器（廣州興興微波能設(shè)備有限公司，功率、溫度可調(diào)，總功率為20.3 kW）；真空設(shè)施為水循環(huán)式真空泵；Dionex Ultimate-3000型高效液相色譜儀；ICG-1025M型恒溫柱箱；KromasilTMC18HPLC 柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；JC202-1SA型數(shù)顯恒溫干燥箱（上海滬驗儀器有限公司）。鮮玄參采自湖北GAP產(chǎn)地恩施建始，2008年11月采挖，除去根莖、子芽、須根，洗去泥沙，用篩網(wǎng)瀝干玄參表面的水分，備用；哈巴俄苷對照品（批號為111730-200501，中國藥品生物制品檢定所，供含量測定用）；乙腈、甲醇均為分析純，水為重蒸餾水。

2 方法與結(jié)果

2.1 干燥方法

將鮮玄參分為全藥干燥和切片后干燥兩組形式（切片厚度為1.5～2 mm），分別取樣3份，每份約1 500 g。微波真空干燥條件分別設(shè)定為40℃、50℃、60℃ 3種溫度，真空度維持在-0.095 MPa左右。

2.2 干燥時間曲線

將樣品置微波真空干燥器中，按設(shè)定條件控制溫度及真空度，分別于不同時間測定樣品質(zhì)量，直至樣品含水量低于12%，結(jié)果見表1。以干燥時間（min）為橫坐標、樣品含水量（%）為縱坐標繪制干燥時間曲線，結(jié)果見圖1。將上述數(shù)據(jù)擬合直線，可求得含水量與干燥時間的線性方程，見表2，線性關(guān)系圖見圖2。

表1 不同的干燥時間全藥及切片的含水量（%）

表2 各干燥溫度下的線性回歸方程

2.3 水分測定

照2005年版《中國藥典（一部）》附錄水分測定法，取不同干燥條件的玄參供試品中粉2 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5 mm，精密稱定；打開瓶蓋于100～105℃干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30 min，精密稱定；再于上述溫度干燥1 h，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5 mg為止。根據(jù)減失的質(zhì)量，計算供試品中含水量（%）。結(jié)果見表3。

圖1 干燥-時間曲線

圖2 干燥含水量與時間的線性關(guān)系圖

表3 玄參全藥及切片考察指標測定結(jié)果

2.4 水溶性浸出物測定

照2005年版《中國藥典（一部）》附錄水溶性浸出物測定法，取不同干燥條件的玄參供試品中粉1 g，精密稱定，置250 mL錐形瓶中，精密加水100 mL，密塞，稱定質(zhì)量，靜置1 h，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 h；放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定質(zhì)量，用水補足減失的質(zhì)量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定質(zhì)量。以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量（%），結(jié)果見表3。

2.5 醇溶性浸出物測定

照2005年版《中國藥典（一部）》附錄醇溶性浸出物測定法，取不同干燥條件的玄參供試品中粉1 g，精密稱定，置250 mL錐形瓶中，精密加乙醇50 mL，密塞，稱定質(zhì)量，靜置1 h，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 h；放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定質(zhì)量，用乙醇補足減失的質(zhì)量后，操作方法同測定水溶性浸出物。以干燥品計算供試品中醇溶性浸出物的含量（%），結(jié)果見表3。

2.6 哈巴俄苷含量測定

色譜條件：色譜柱為KromasilTMC18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相 A 為乙腈，流動相B為1%冰醋酸水溶液，線性梯度洗脫（表 4）；檢測波長 276 nm；柱溫30℃；流速1.0 mL/min；進樣量20 μL。在此條件下，理論塔板數(shù)按哈巴俄苷峰計算不低于5 000，可在25 min內(nèi)檢測所有組分。

表4 流動相線性梯度表

溶液制備：取不同樣品中粉約1 g，精密稱定，加入40%甲醇50 mL，置具塞錐形瓶中，靜置1 h，加熱回流30 min，過濾，取續(xù)濾液即得供試品溶液（臨用前過0.22 μm濾膜）。精密稱取減壓干燥至恒重的哈巴俄苷對照品適量，加甲醇制成每1 mL含100.0 μg的溶液，即得對照品溶液（臨用前過0.22 μm濾膜）。

樣品測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀依法測定。結(jié)果見表3。

3 討論

玄參有效成分哈巴俄苷為環(huán)烯醚萜苷類，極不穩(wěn)定，極易氧化或水解，且對熱不穩(wěn)定。本試驗中，全藥干燥與切片干燥的水溶物、醇溶物及有效成分哈巴俄苷的含量均以60℃最高，且含水量少、耗時短，完成整個干燥過程僅用時1 h。根據(jù)本試驗結(jié)果鮮玄參的干燥條件以微波真空（-0.095 MPa）、60℃全藥干燥為佳。這可能是因干燥時間短，降低了有效成分的損失。鮮玄參切片后微波真空干燥可直接制成飲片，雖亦有較高的干燥效率，但有效成分哈巴俄苷的含量明顯低于全藥干燥。其成分損失原因尚有待研究。

微波真空干燥的玄參藥材質(zhì)地極為疏松，不須用水浸泡、潤濕即可切制為飲片，較常規(guī)玄參藥材更加利于飲片的加工；且因質(zhì)地疏松而利于成分的浸出。微波真空干燥的效率高，本試驗干燥過程僅用時1 h，最重要的是有效成分被很好地保留。該法尤其適合于穩(wěn)定性差的中藥干燥，不僅可大大縮短干燥時間，節(jié)省人力物力，還能減少有效成分的損失，具有高效、節(jié)能、安全、衛(wèi)生，且不破壞植物組織特征等優(yōu)點。微波的輻射作用還能有效地殺滅微生物以及酶，從而可提高藥物的穩(wěn)定性。如微波真空干燥的玄參藥材的顏色并未變黑，可能是因為有效地防止了褐變現(xiàn)象的產(chǎn)生。該法對化學成分的影響及藥效的影響有待于進一步研究。

本試驗的高效液相色譜法中，供試品溶液的制備以40%甲醇加熱回流提取效果為佳，提取較完全，且方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、操作簡便；與2005年版《中國藥典（一部）》中玄參的色譜條件相比增加了5 min保留時間；當乙腈體積分數(shù)為20%、保留時間為25 min時，各峰的保留時間適中，且基線較平穩(wěn)、不易漂移，同時分離度提高，避免了色譜峰拖尾，分離效果符合《中國藥典》系統(tǒng)適用性要求。

[1]常 虹，李遠志，劉清化，等.微波真空干燥技術(shù)及其在農(nóng)產(chǎn)品加工中的應(yīng)用[J].農(nóng)業(yè)工程技術(shù)·農(nóng)產(chǎn)品加工，2007（7）：52-54.

[2]Humberto VM.Advances in dehydration of foods[J].Journal of Food Engineering，2001，49：271-289.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國國藥典（一部）[M].北京：化學工業(yè)出版社，2005：76.

[4]張建春，朱建美.玄參的化學成分與藥理活性研究進展[J].山東醫(yī)藥工業(yè)，2003，22（1）：25-27.