樓永軍

(浙江省食品藥品檢驗(yàn)所，浙江 杭州 310004)

復(fù)方氨茶堿口服溶液為醫(yī)院制劑，原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用紫外分光光度法測(cè)定其中鹽酸麻黃堿含量。有報(bào)道用滴定法[1]、高效液相色譜法[2]等測(cè)定各種制劑中鹽酸麻黃堿含量，但復(fù)方氨茶堿口服溶液中鹽酸麻黃堿含量的測(cè)定尚未見報(bào)道。為確保療效和安全性，結(jié)合該制劑組分特點(diǎn)，筆者建立了其含量測(cè)定的高效液相色譜法，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

Agilent 1100型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);R200D型電子天平(德國(guó)賽多利斯公司)。鹽酸麻黃堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為171241－200506);復(fù)方氨茶堿口服溶液(浙江大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬兒童醫(yī)院，批號(hào)為05124，05125，05126);乙腈(Merck公司，色譜純)，其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱:Waters C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm);柱溫:35 ℃;流動(dòng)相:乙腈 －0.2%磷酸溶液(5 ∶95);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm，進(jìn)樣量:10 μL。

2.2 溶液制備

精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，用水溶解并稀釋制成每1 mL中約含60 μg的溶液，搖勻，得對(duì)照品溶液。精密量取復(fù)方氨茶堿口服溶液3 mL，置50 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得供試品溶液;按處方比例制備不含鹽酸麻黃堿的陰性對(duì)照樣品，按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照品溶液。

2.3 方法學(xué)考察

專屬性試驗(yàn):取2.2項(xiàng)下3種溶液，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖(圖1)。結(jié)果處方中其他組分不干擾鹽酸麻黃堿的測(cè)定。

圖1 高效液相色譜圖

線性關(guān)系考察:稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品約15 mg，精密稱定，置25 mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 0.2，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 mL，分別置 20 mL 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣，以峰面積(Y)對(duì)質(zhì)量濃度(X)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y=0.0252 X －0.6275，r=1.0000(n=6)。結(jié)果表明鹽酸麻黃堿質(zhì)量濃度在6.11～305.60 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

精密度試驗(yàn):取對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果峰面積的RSD 為 0.10%(n=6)。

穩(wěn)定性試驗(yàn):取批號(hào)為05124的樣品制成的同一供試品溶液，分別在 0，1，4，9，13 h 時(shí)進(jìn)樣。結(jié)果峰面積的 RSD 為 0.09%(n=5)。

重復(fù)性試驗(yàn):取批號(hào)為05124的樣品制成的6份供試品溶液，依法測(cè)定。結(jié)果鹽酸麻黃堿含量的 RSD為0.43%(n=6)。

加樣回收試驗(yàn):精密量取15 mL批號(hào)為05124的樣品6份，置500 mL量瓶中，加入鹽酸麻黃堿對(duì)照品(12，15，18 mg)各 2份，精密稱定，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，依法測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

耐用性考察:將流動(dòng)相中乙腈比例在2%至8%變化，柱溫為30，35，40℃時(shí)，依法測(cè)定。結(jié)果柱效、峰形沒有顯著變化，與鄰近雜質(zhì)峰的分離度均符合要求。

2.4 樣品含量測(cè)定

取3批樣品，依法測(cè)定。結(jié)果鹽酸麻黃堿的含量分別為標(biāo)示量的 98.7%，98.6%，98.6% 。

表1 鹽酸麻黃堿加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

3 討論

曾采用紫外分光光度法測(cè)定復(fù)方氨茶堿口服溶液中鹽酸麻黃堿含量，發(fā)現(xiàn)陰性對(duì)照品溶液存在干擾，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸麻黃堿含量，經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，操作簡(jiǎn)便，提高了該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

[1]陳 文，洪成林，田晨煦，等.軟膏中鹽酸麻黃堿和氫化可的松含量的測(cè)定[J].石河子大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2003，7(4):302 －303.

[2]徐今寧，王愛萍，佟志遠(yuǎn).高效液相色譜法測(cè)定麻氟滴鼻液中兩組分的含量[J].中國(guó)藥業(yè)，2008，17(15):37－39.