楊丹丹

層狀材料在聚合物基復(fù)合材料中的分散效果對其燃燒性能的影響

楊丹丹

(上海第二工業(yè)大學(xué)城市建設(shè)與環(huán)境工程學(xué)院，上海 201209)

采用熔融共混法制備了高抗沖聚苯乙烯（HIPS）基復(fù)合材料，包括HIPS/Fc-ZrP復(fù)合材料和HIPS/OZrP納米復(fù)合材料。發(fā)現(xiàn)十六烷基三甲基溴化銨（C16）改性的磷酸鋯（OZrP）相對于二茂鐵改性的磷酸鋯（Fc-ZrP）更易于和HIPS形成插層結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料。對兩種復(fù)合材料的燃燒性能和燃燒產(chǎn)物形貌進(jìn)行研究和觀察表明，改善層狀材料在聚合物基體中的分散性是提高其阻燃效率的關(guān)鍵。

聚合物； 層狀材料； 分散效果； 燃燒性能

0 引言

納米復(fù)合材料是指其中分散相尺寸至少有一維小于100 nm 的復(fù)合材料。由于納米分散相的納米尺度效應(yīng)、大的比表面積以及強(qiáng)的界面相互作用，納米復(fù)合材料的性能要優(yōu)于常規(guī)復(fù)合材料。因此，制備納米復(fù)合材料是獲得高性能復(fù)合材料的重要方法之一。具有特殊層狀結(jié)構(gòu)的一些無機(jī)材料與聚合物復(fù)合制備的納米復(fù)合材料，具有優(yōu)良的熱、力學(xué)、加工和阻燃等性能[1-3]，從而成為近年來新材料和功能材料領(lǐng)域中研究的熱點(diǎn)之一，其中包括針對高抗沖聚苯乙烯(HIPS)納米復(fù)合材料的制備及性能研究。

高抗沖聚苯乙烯是一種具有優(yōu)良加工性能的工程塑料。它克服了通用聚苯乙烯(PS)沖擊強(qiáng)度低的缺點(diǎn)，具有良好的尺寸穩(wěn)定性、電絕緣性和剛性，且加工性能優(yōu)良，因此，在電子電器等行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。然而，HIPS樹脂及其制品很容易燃燒，且燃燒時(shí)釋放大量黑煙，具有潛在的火災(zāi)隱患，因此，其阻燃等級需要達(dá)到一個(gè)更高的水平，如美國要求達(dá)到UL94 V-0級別，歐洲要求達(dá)到UL94 V-2級別。對于環(huán)保型阻燃HIPS來說，大多采用含磷阻燃體系，同時(shí)與適量的酚醛樹脂或金屬氫氧化物（如氫氧化鎂、氫氧化鋁）復(fù)配使用來提高阻燃效率。近年來也發(fā)現(xiàn)采用熔融插層法制備的HIPS/有機(jī)蒙脫土（OMT）復(fù)合材料具有阻燃性，是一種環(huán)境友好的新型阻燃材料。但OMT本身不是阻燃劑，因此與聚合物形成的復(fù)合材料的阻燃性能有限，所以還需要與其他阻燃劑協(xié)同使用才能夠取得良好的阻燃效果[4-5]。

目前聚合物/層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料(PLSn)已成為復(fù)合材料發(fā)展的熱點(diǎn)之一，這是因?yàn)閷訝罟杷猁}特殊的片層結(jié)構(gòu)，可以使聚合物高分子鏈插入到粘土的片層之間，而該空間是比較典型的受限空間，從而在阻燃方面起了較大作用。通常有關(guān)PLSn的研究大部分利用天然粘土，如蒙脫土。然而，天然粘土主要依靠自然沉積，其四面體和八面體片層上均存在多種同晶取代，所以實(shí)際上是由多種結(jié)構(gòu)組分和不同粒子大小共存的混合物，再加上不可避免的雜質(zhì)存在，由此造成化學(xué)成分不固定，顯然影響它的應(yīng)用范圍[6]，也給研究粘土在PLSn中的阻燃機(jī)理帶來不便。所以，合成晶體結(jié)構(gòu)單一、組分可調(diào)的新型層狀無機(jī)鹽具有現(xiàn)實(shí)意義，特別有利于阻燃機(jī)理研究，以進(jìn)一步獲得阻燃性能更加優(yōu)化的納米復(fù)合材料。磷酸鋯類化合物是近年發(fā)展起來的一類新型多功能介孔材料，是層狀固體酸材料家族中研究最多的對象之一。磷酸鋯本身具有固體酸催化功能，并且以層內(nèi)空間作為反應(yīng)器。因反應(yīng)物或產(chǎn)物形狀不同，導(dǎo)致它們進(jìn)出層間的動(dòng)力學(xué)過程不同，從而磷酸鋯在催化反應(yīng)過程中出現(xiàn)形狀選擇性。磷酸鋯的催化性能不僅在于它本身的酸性，更重要的在于其它客體(或者柱撐劑)嵌入后得到的復(fù)合材料。一方面，這些復(fù)合結(jié)構(gòu)使磷酸鋯的酸性具有可調(diào)變性、改善了孔道結(jié)構(gòu)的幾何特性和擇形性能；另一方面，磷酸鋯可以通過各種手段引入各類不同的活性物質(zhì)，以制備不同用途的催化劑和催化劑載體，使其具有復(fù)合催化性能，因此，對這類復(fù)合材料的研究必將具有很廣闊的發(fā)展前景。

在本研究中，分別以自制的十六烷基三甲基溴化銨（C16）改性的有機(jī)改性磷酸鋯（OZrP）和二茂鐵（Fc）插層的磷酸鋯（Fc-ZrP）為例，采用熔融共混法制備HIPS/OZrP和HIPS/Fc-ZrP復(fù)合材料。本文具體討論了HIPS/OZrP和HIPS/Fc-ZrP復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)、燃燒性能及燃燒殘留物形貌的關(guān)系。結(jié)果表明，形成了層離/插層的HIPS/OZrP納米復(fù)合材料，其納米尺寸效應(yīng)、阻隔效應(yīng)和磷酸鋯的固體酸催化效應(yīng)協(xié)同改善了體系的阻燃性能。磷酸鋯的催化作用主要是其層間存在著活性酸位點(diǎn)，這些催化活性中心在HIPS的降解中起到一定的作用，促進(jìn)形成更加穩(wěn)定的炭層，達(dá)到提高阻燃效果的目的。OZrP對HIPS阻燃性能的改善作用大于Fc-ZrP對HIPS的作用，這是因?yàn)镠IPS和OZrP形成了納米復(fù)合材料而HIPS和Fc-ZrP形成的是微米復(fù)合材料。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料

1.1.1 購買的原料

試驗(yàn)所用的492J HIPS 樹脂和其它化學(xué)試劑均為市購商品。

1.1.2 OZrP和Fc-ZrP的制備

典型α-ZrP水熱合成產(chǎn)物的制備：取一定量的ZrOCl2?8H2O放入燒杯中，加入適量的蒸餾水，溶解均勻，在攪拌下滴加一定量的濃磷酸，形成凝膠液，調(diào)節(jié)體系酸度使pH＜1，磷酸濃度為一定值。將該凝膠液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中并置于恒溫烘箱，在一定溫度下，反應(yīng)一定時(shí)間后取出，自然冷卻至室溫，產(chǎn)物用蒸餾水充分洗滌至pH≥5，于60oC下真空干燥。

OZrP的制備：稱取一定量的用水熱法合成的α-ZrP粉末樣品分散于水溶液中，使液固比為100 mL/g，控制乙胺與α-ZrP的摩爾比為 n(胺): n(α-ZrP)=1: 2.5，在室溫下將0.2 M的乙胺水溶液滴加到已分散的α-ZrP懸浮水溶液中，稍加攪拌或超聲使其層離完全，形成均勻透明的膠體溶液，獲得乙胺預(yù)撐的α-ZrP。再將一定量的C16溶液滴加到上述α-ZrP的乙胺溶液中，通過攪拌或超聲使C16分子嵌入α-ZrP層間，最后用熱水充分洗滌除去殘余的表面活性劑，離心分離，直到離心液中沒有溴離子檢出（用0.1 M的AgNO3檢驗(yàn)），于60 °C下干燥，即得C16/α-ZrP插層化合物（記為OZrP）。

Fc-ZrP的制備：稱取一定量的用水熱法合成的α-ZrP粉末樣品分散于乙醇溶液中，按照Fc與α-ZrP的摩爾比為 n(胺): n(α-ZrP)=1: 1，在室溫下將Fc加入到已分散的α-ZrP乙醇溶液中，連續(xù)攪拌一定時(shí)間后過濾溶液，用乙醇洗滌濾餅數(shù)次，置于60 °C烘箱中干燥48 h，得到Fc-ZrP插層化合物。

制備HIPS/OZrP和HIPS/Fc-ZrP復(fù)合材料樣品時(shí)使用XK-160小型密煉機(jī)(吉林大學(xué)科教儀器廠)和HPC-100 (D)型平板硫化機(jī)(上海西瑋馬力橡塑機(jī)械公司)。

1.2 HIPS基復(fù)合材料典型樣品制備

表1 HIPS/Fc-ZrP, HIPS/OZrP 復(fù)合材料的組成Tab.1 Sample codes and compositions of HIPS/Fc-ZrP, HIPS/OZrP composites

試驗(yàn)所用的HIPS，OZrP和Fc-ZrP均經(jīng)80oC干燥12 h以上，然后按一定比例混合，在特定的溫度條件下，采用小型密煉機(jī)熔融共混10 min獲得樣品。 表 1列出試驗(yàn)用樣品的組成。

1.3 HIPS基復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)表征和性能測試方法

采用日本理學(xué)Rigaku Dmax/rA型轉(zhuǎn)X-射線衍射儀作粉末X-射線衍射（XRD），Cu靶 Kα線 λ = 0.154 18 nm，工作電壓和電流分別是40 kV和管流100 mA。

在JEOL JEM-100SX 透射電鏡(加速電壓100 kV)上進(jìn)行透射電鏡分析(TEM)。進(jìn)行TEM和HRTEM分析時(shí)，試樣需將待測樣品經(jīng)環(huán)氧樹脂包埋后再用超薄切片機(jī)制樣，用JEOL 2010高分辨透射電鏡(HRTEM，加速電壓200 kV)表征樣品的結(jié)構(gòu)。

燃燒性能測量采用所謂錐形量熱測量，即使用英國Stanton Redcroft公司生產(chǎn)的錐形量熱儀，按照ISO5660標(biāo)準(zhǔn)方法測得各項(xiàng)參數(shù)，樣品尺寸為(100×100×30) mm3，測試時(shí)，所用輻射熱通量為35 kW/m2，其中每個(gè)參數(shù)測量值為三次測量的平均值。各次測量的相對誤差小于10 %，由此可以得到樣品的熱釋放速率(HRR)、質(zhì)量損失速率(MLR)等火情參數(shù)。

2 結(jié)果與討論

圖 1為HIPS純樣和熔融共混法制備的HIPS復(fù)合材料系列樣品的XRD衍射花樣。由圖可見，HIPS(圖 1中的a) 在圖中并未出現(xiàn)衍射峰，在圖1中的b（HIPS1)中，也無較強(qiáng)衍射峰出現(xiàn)，只在2θ＝8.9o處隱約出現(xiàn)一衍射峰，似乎不足以支持插層或?qū)与x結(jié)構(gòu)形成的結(jié)論。但OZrP在與HIPS形成復(fù)合材料時(shí)，如圖1中的c（HIPS2)所示，在2θ＝2.4o出現(xiàn)較強(qiáng)衍射峰，對應(yīng)于磷酸鋯的002晶面，d002＝3.7 nm。這表明層狀Fc-ZrP可能只是均勻堆砌分布在HIPS基體中，其片層并未因高分子鏈的插入而大量剝離；但當(dāng)HIPS基體中加入OZrP時(shí)，聚合物分子鏈已插入OZrP層間，形成了插層結(jié)構(gòu)。

圖1 HIPS0, HIPS1和HIPS2的XRD譜圖Fig.1 XRD patters of pure HIPS, HIPS/OZrP and HIPS/Fc-ZrP composites (a) (HIPS0), (b) (HIPS1), (c) (HIPS2)

為了進(jìn)一步證實(shí)這一結(jié)果，圖 2 分別顯示HIPS1和HIPS2的典型TEM和HRTEM形貌，其結(jié)果完全與XRD分析結(jié)果一致，即Fc-ZrP片層并未很均勻地分散在HIPS基體中，而是以大量堆垛的方式分布于聚合物中，因此形成的復(fù)合材料應(yīng)該是微米復(fù)合材料；而OZrP片層很均勻地分散在HIPS基體中，其中大部分磷酸鹽片層磷酸鹽片層有序排列，主要以插層結(jié)構(gòu)存在，因此形成的復(fù)合材料應(yīng)該是納米復(fù)合材料。

圖2 試樣的透射電鏡和高分辨電鏡照片: (a) HIPS1;(b) HIPS2Fig. 2 TEM and HRTEM images for (a) HIPS1; (b) HIPS2

聚合物分子鏈從本體無規(guī)自由態(tài)插入到無機(jī)物層間（準(zhǔn)二維受限區(qū)域）的過程為一熵減過程，在熱力學(xué)上是不利的。顯然，這一構(gòu)象熵的損失越小越有利于插層反應(yīng)。聚苯乙烯分子比較僵硬，插層進(jìn)入無機(jī)物層間所引起的構(gòu)象熵的損失相對較小，所以聚苯乙烯分子比較易于實(shí)現(xiàn)插層反應(yīng)。有關(guān)插層反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究發(fā)現(xiàn)[7-8]，插層復(fù)合材料的形成時(shí)間主要取決于聚合物分子從本體擴(kuò)散到無機(jī)物顆粒邊緣的時(shí)間，所以，一旦提供了有利于聚合物分子擴(kuò)散的環(huán)境，插層反應(yīng)就變得容易實(shí)現(xiàn)。經(jīng)C16改性的OZrP層間形成了疏水的環(huán)境，對聚苯乙烯分子具有一定的親和性，使聚苯乙烯易于進(jìn)入并穩(wěn)定于層間域中形成納米復(fù)合材料；而Fc-ZrP由于層間距小，故很難與HIPS形成具有良好插層或?qū)与x結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料。

圖3 HIPS0, HIPS1和HIPS2的HRR曲線（35 kW/m2）Fig.3 Peak heat release rates for HIPS0, HIPS1 and HIPS2 nanocomposites at 35 kW/m2

表2 純HIPS, HIPS/OZrP 復(fù)合材料和HIPS/Fc-ZrP復(fù)合材料的HRR值（35 kW/m2）Tab.2 HRR of pure HIPS, HIPS/Fc-ZrP and HIPS/OZrP nanocomposites at 35 kW/m2

基于聚合物材料的微觀結(jié)構(gòu)表征，進(jìn)一步評價(jià)材料的燃燒性能，最終可以為最終的火災(zāi)安全性評估提供更全面可靠的信息。圖 3，表 2和圖 4依次給出HIPS基復(fù)合材料系列樣品在輻射熱通量35 kW/m2條件下測得的錐形量熱試驗(yàn)數(shù)據(jù)。熱釋放率或熱釋放速率峰值是評價(jià)材料潛在火災(zāi)危險(xiǎn)性的最重要參數(shù)。圖 3是HIPS系列樣品的熱釋放速率曲線。從圖 3中可以觀察到，在燃燒過程中，純HIPS（HIPS0）的熱釋放速率峰值最高。點(diǎn)燃后，HRR上升很快，達(dá)到pHRR后急劇下降直至燃燒結(jié)束。在燃燒過程中，添加Fc-ZrP的復(fù)合材料HIPS1的熱釋放速率峰值比HIPS0的峰值有所下降，但降低幅度很小，幾乎可以作為誤差范圍內(nèi)考慮；而添加OZrP的復(fù)合材料HIPS2的熱釋放速率峰值比HIPS0的峰值有顯著下降。在燃燒開始階段，HIPS/Fc-ZrP復(fù)合材料（HIPS1）的HRR上升較慢，表明Fc-ZrP對聚合物基體還是有一定的片層阻隔和促進(jìn)成炭作用的，但這種作用沒有OZrP對HIPS基體的阻燃作用明顯。在燃燒開始階段，HIPS/OZrP納米復(fù)合材料（HIPS2）的HRR上升較慢，表明OZrP的片層阻隔和快速成炭效果有利于形成抑制聚合物進(jìn)一步降解和減少可燃?xì)怏w揮發(fā)的炭層。與純HIPS（HIPS0）曲線相比，添加OZrP的納米復(fù)合材料（HIPS2）樣品的HRR曲線隨OZrP含量增加漸漸趨于平緩，原因也在于OZrP的加入形成了起阻隔作用的保護(hù)炭層，而炭層結(jié)構(gòu)具有隔熱的物理作用，可以起到較好的阻燃作用。HRR的降低同時(shí)意味著納米復(fù)合材料的形成[9]，這與上述從XRD和HRTEM分析判斷形成插層納米復(fù)合材料是完全一致的。這也更加證明了無機(jī)物在聚合物基體中的分散狀態(tài)對材料的阻燃性能有很大的影響。

圖 4是HIPS0～HIPS2系列樣品的質(zhì)量損失速率曲線。圖 4的曲線形狀與圖3熱釋放速率的曲線形狀類似，變化趨勢也相似，表明層狀材料的存在的確起到了凝聚相阻燃作用。在復(fù)合材料燃燒初始就有炭生成并覆蓋片層表面形成阻隔層，這種初期的快速成炭對材料起到保護(hù)作用，使燃燒過程變緩。

圖4 純HIPS(HIPS0),HIPS/ Fc-ZrP復(fù)合材料(HIPS1)和HIPS/ OZrP復(fù)合材料(HIPS2)的MLR曲線（35 kW/m2）Fig.4 MLR curves of pure HIPS (HIPS0), HIPS/ Fc-ZrP(HIPS1) and HIPS/ OZrP(HIPS2) nanocomposites at 35 kW/m2

圖5 純HIPS(HIPS0), HIPS/Fc-ZrP復(fù)合材料(HIPS1)和HIPS/OZrP復(fù)合材料(HIPS2)的燃燒殘余物照片F(xiàn)ig.5 Digital photographs after burning of pure HIPS, HIPS/Fc-ZrP composites and HIPS/OZrP nanocomposites at 35kW/m2: a) HIPS0 (pure HIPS）, b) HIPS1 (HIPS/Fc-ZrP composites), c) HIPS2 (HIPS/OZrP nanocomposites)

圖 5是系列樣品在相同熱輻射條件下燃燒后的數(shù)碼攝影圖。純HIPS燃燒后幾乎沒有殘留物（如圖5a所示）。圖5b所示為樣品HIPS1燃燒后的殘?jiān)蚊病Ｔ阱a箔上留下的一層表面松散黑色炭渣，可明顯觀察到炭層厚薄不均，且分布不連續(xù)，多處有島狀突起，這種炭層結(jié)構(gòu)顯然不如分布連續(xù)、均勻致密的HIPS2的炭層（如圖 5c所示）更有利于改善材料額阻燃性能。這樣的結(jié)果也和兩種復(fù)合材料的錐形量熱試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果相吻合。

根據(jù)Wilkie等人的研究[9]，層狀無機(jī)物在聚合物中的分散狀態(tài)會大大影響復(fù)合材料的燃燒性能。從XRD和HRTEM提供的結(jié)構(gòu)表征中，都可以看出OZrP在HIPS 基體中是均勻分散的。這首先增加了納米復(fù)合材料的片層阻隔效應(yīng)，其次增加了固體酸型磷酸鹽與HIPS分子鏈之間的相互作用力，也增加了相互間的接觸點(diǎn)，使得材料在熱解過程中，催化成炭效果更加明顯。就Fc-ZrP而言，我們知道，F(xiàn)c本身就是一種常用的催化劑，尤其在炭材料制備上[10-12]，磷酸鋯是一種高效固體酸，也具有良好的催化性能，按照理論上來說Fc-ZrP在聚合物裂解成炭也應(yīng)該具有出色的效果，但結(jié)果卻不盡如意，最重要的原因可能就是其在聚合物基體中的分散狀態(tài)未能達(dá)到納米級。

3 結(jié)論

本研究采用熔融共混法制備了HIPS/OZrP納米復(fù)合材料和HIPS/Fc-ZrP微米復(fù)合材料，具體討論了HIPS/OZrP納米復(fù)合材料和HIPS/Fc-ZrP微米復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)、燃燒性能及炭渣形貌之間的關(guān)系，由此得到如下結(jié)論：

(1)形成的層離/插層結(jié)構(gòu)HIPS/OZrP納米復(fù)合材料，其納米尺寸效應(yīng)、阻隔效應(yīng)和磷酸鋯的固體酸催化效應(yīng)協(xié)同改善了體系的阻燃性能；當(dāng)復(fù)合材料中含3 %OZrP時(shí)，其最大熱釋放速率峰值比純樣可降低22.7 %。燃燒后的炭渣表面致密均勻；

(2) 由于Fc-ZrP極性較小，層間距也較小，因而很難與極性的HIPS形成具有良好插層或?qū)与x結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料；結(jié)構(gòu)上的缺陷使得Fc-ZrP對HIPS基體的阻燃效率未能達(dá)到理想的效果，但仍然存在著在燃燒過程中對聚合物基體催化成炭的可行性；改善Fc-ZrP在聚合物基體中的分散性是提高其阻燃效率的關(guān)鍵。

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Effect of Layered Compounds’ Dispersion on Combustion Properties of Filled Polymer

YANG Dan-dan
(School of Urban Development and Environmental Engineering, Shanghai Second Polytechnic University, Shanghai 201209, P.R.China)

High-impact polystyrene (HIPS)-based composite materials were prepared by melting interaction, including HIPS/Fc-ZrP composites and HIPS/OZrP nanocomposites. Hexadecyltrimethyl ammonium bromide(C16) modified zirconium phosphate (OZrP) was easier to form intercalated structures of nanocomposites with HIPS relative to the ferrocene-modified zirconium phosphate (Fc-ZrP). The combustion properties and morphology of combustion products indicated that the improvement of the dispersion of layered compounds in polymer matrix is to enhance composites’ flame-retardant efficiency.

polymer; layered compound; dispersion; combustion property

TQ 325

A

1001-4543(2010)02-0087-06

2009-12-19;

2010-05-15

楊丹丹(1980－)，女，安徽人，博士，主要研究領(lǐng)域?yàn)闊o鹵阻燃材料制備與性能研究，電子郵件：ddyang@eed.sspu.cn

上海市高校選拔培養(yǎng)優(yōu)秀青年教師科研專項(xiàng)基金（No.RYQ308016）