鄒芝芳

（湖南工學(xué)院機(jī)械系，湖南衡陽421000）

大蒜提取物成型制粒過程研究

鄒芝芳

（湖南工學(xué)院機(jī)械系，湖南衡陽421000）

通過對(duì)大蒜中超氧化物歧化酶的提取，并將提取物的濃縮液在流化床干燥制粒機(jī)中進(jìn)行干燥制粒實(shí)驗(yàn)，得出了進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)風(fēng)量、噴霧空氣壓力、噴霧速度等主要參數(shù)的優(yōu)化值。針對(duì)實(shí)驗(yàn)中存在的問題，通過對(duì)FL-5型沸騰制粒機(jī)結(jié)構(gòu)的改造，改善了所制顆粒的均勻度，通過對(duì)噴頭結(jié)構(gòu)的改造，改善了流化床干燥制粒機(jī)的操作性能。

大蒜；流化床；干燥；優(yōu)化；改造

大蒜，又名葫蒜、葫、獨(dú)蒜，原產(chǎn)于亞洲西部，為百合科（Liliaceae）蔥屬（AlliumL.）植物的鱗莖，香辛類蔬菜之一。我國(guó)是大蒜的主要生產(chǎn)國(guó)，種植面積大，品種多，質(zhì)地好，產(chǎn)量占世界總量的1/4，具有很大的生產(chǎn)開發(fā)潛力。大蒜中富含超氧化物歧化酶（superoxide dismutase簡(jiǎn)稱SOD），SOD是一種催化超氧陰離子（O2-）歧化反應(yīng)的酶，具有抗氧化作用，有預(yù)防機(jī)體衰老、腫瘤發(fā)生、自身免疫性疾病和輻射防護(hù)等功效[1，2]。本文在提取了大蒜中SOD的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研究了SOD顆粒劑的制備工藝，并對(duì)流化床干燥器的設(shè)計(jì)改造進(jìn)行了探討。

近年來，大蒜的深度開發(fā)主要集中在活性成分的分離提取與藥理學(xué)研究，而成藥劑型的研發(fā)則有所忽視。傳統(tǒng)中藥采用煎煮服用，不僅服用劑量大，入口難而且難以對(duì)癥下藥，采用新劑型后則能很好地克服這種弊端。中藥的傳統(tǒng)劑型膏、丹、丸、散等已在逐步被改造。顆粒劑指藥材的提取物與適宜輔料或與部分藥材細(xì)粉混合制成的干燥顆粒狀劑型。它既保持了湯劑吸收快、顯效迅速等特點(diǎn)，又克服了湯劑服用前面臨的煎煮，久置易霉敗的特點(diǎn)，并可掩蓋某些中藥的苦味。此外，顆粒劑中藥材全部或大部分經(jīng)過提取精制，體積縮小，運(yùn)輸、攜帶方便[3]。實(shí)驗(yàn)將抽提法提取大蒜有效成分SOD提取液先真空濃縮，然后利用沸騰制粒機(jī)，將其與輔料的混合、制粒和干燥過程合而為一，利用噴霧和流化沸騰的原理使之與輔料達(dá)到充分混合，能大大提高顆粒劑中有效成分的含量，解決了大蒜提取液含糖量高、粘度大、產(chǎn)品吸濕性強(qiáng)、易粘壁等難題[4]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

流化床干燥制粒機(jī)（自制）。

硼砂（A.R.廣州化學(xué)試劑廠）；明膠（A.R.天津化學(xué)試劑三廠）；可溶性淀粉；糊精（A.R.湖南湘中化學(xué)試劑開發(fā)中心）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法[5]

大蒜提取物成型干燥過程示意圖見圖1。

圖1 流化干燥成型過程示意圖Fig.1Sketch of fluidized dry process

大蒜提取物濃縮液經(jīng)計(jì)量泵從流化床上部噴入，糊精與淀粉按1∶1比例混合作為輔料由從流化床中部引入。流化床干燥制粒機(jī)頂部出口裝有引風(fēng)機(jī)，將空氣從底部引入，并經(jīng)過濾器濾去空氣中的雜質(zhì)，然后在加熱器中升溫至75℃，管道及設(shè)備上裝有流量計(jì)、溫度計(jì)、壓力計(jì)。在上升氣流的帶動(dòng)下輔料與濃縮液混合凝聚，顆粒成長(zhǎng)至一定粒徑后因重力作用而沉降，在沉降過程中不斷與熱空氣進(jìn)行對(duì)流干燥，在干燥過程中大蒜顆粒劑中的溶劑不斷揮發(fā)并在顆粒劑中形成空穴，使密度下降，沉降速度也隨之降低。干燥后的大蒜提取物顆粒劑從干燥器底部引出。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)果

受大蒜提取物活性、干燥工藝條件及設(shè)備等因素影響，參數(shù)篩選復(fù)雜。通過對(duì)每個(gè)主要參數(shù)進(jìn)行5次對(duì)比試驗(yàn)，每次大蒜用量100g，所得優(yōu)化結(jié)果見表1。

表1 主要參數(shù)優(yōu)化結(jié)果Tab.1Main parameters of optimization

2.2 分析

2.2.1 進(jìn)風(fēng)溫度選擇實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，SOD活力在60℃以下基本上保持穩(wěn)定，在60～80℃條件下，SOD活力下降較緩慢，80℃以上，SOD活力損失率快速增加。在顆粒形成過程中，提高進(jìn)風(fēng)溫度至80℃以上時(shí)，則粘合劑水份蒸發(fā)速度加快，因而使粘合劑對(duì)粉末的潤(rùn)濕能力和滲透能力下降，顆粒難以長(zhǎng)大，溫度較低時(shí)，粘合劑蒸發(fā)較慢，形成顆粒粒徑較大。溫度過低，低于70℃時(shí)，溶液蒸發(fā)速度太慢，物料過濕，細(xì)粉凝聚后難于干燥，粉末不能繼續(xù)保持流化，容易發(fā)生塌床，又因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)輔料投入量與制粒機(jī)容積相比較少，進(jìn)風(fēng)溫度過低霧液還未干燥或未與輔料粉結(jié)合就到達(dá)器壁的機(jī)會(huì)增加，從而易于發(fā)生粘壁。經(jīng)對(duì)比分析，進(jìn)風(fēng)溫度75℃為宜。

2.2.2 風(fēng)量選擇按照糊精和可溶性淀粉（1∶1）600g投料，觀察在各風(fēng)量供給情況下，物料在床內(nèi)的運(yùn)動(dòng)狀況見表2。

表2 風(fēng)量對(duì)物料流化狀態(tài)的影響Tab.2Amount of wind to material fluidization condition influence

從表2可以看出，當(dāng)風(fēng)量達(dá)到2 m3·min-1時(shí)，流化床已經(jīng)處于不穩(wěn)態(tài)，風(fēng)速已經(jīng)達(dá)到了帶出速度，物料充滿整個(gè)床層，并隨著氣體從出口飛出。在制粒過程中，保證穩(wěn)定的流化狀態(tài)是制粒成功與否的前提。因此，為保持物料良好流化狀態(tài)，風(fēng)量有一定的范圍。實(shí)驗(yàn)中當(dāng)閥門控制到最小時(shí)，即風(fēng)量為1.4m3· min-1時(shí)，物料仍流化正常，且高度合適，因此，實(shí)驗(yàn)選用1.4m3·min-1為進(jìn)風(fēng)量。

2.2.3 噴霧空氣壓力選擇實(shí)驗(yàn)中采用6%的明膠溶液代替SOD濃縮液在不同噴霧壓力下噴液，觀察噴出液體霧化狀況見表3。

表3 噴霧壓力對(duì)液體霧化狀態(tài)影響Tab.3Atomization pressures to liquid atomization condition influence

從表3可以看出，噴霧壓力大時(shí)，霧化效果好，但是霧滴小容易被風(fēng)吹到床層上部，粘在布袋上，使損耗增加，而且制得的顆粒偏小；噴霧壓力太小時(shí)，霧化區(qū)域小，液滴大，不易充分干燥，霧化不充分時(shí)，霧化液滴分布不均，促使流化床首先在局部范圍出現(xiàn)大的濕塊，導(dǎo)致顆粒不均，甚至?xí)霈F(xiàn)塌床。因此，噴霧壓力應(yīng)當(dāng)適當(dāng)調(diào)整，與風(fēng)量等參數(shù)相互配套。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可以看出，噴霧壓力在0.6 MPa或0.1MPa都不適合，由于進(jìn)風(fēng)量已經(jīng)固定，當(dāng)噴霧壓力在0.4 MPa左右時(shí)候，液體能和流化床充分接觸，因此，實(shí)驗(yàn)選定噴霧壓力為0.4 MPa。

2.2.4 噴霧速度選擇粘合劑噴霧速度大時(shí)，對(duì)物料潤(rùn)濕能力和滲透能力增加，粒徑增加，但噴霧速度大于20mL·min-1時(shí)，易發(fā)生粘壁，并迅速出現(xiàn)溫度驟變失穩(wěn)，此時(shí)由于正成粒的顆粒表面來不及干燥，物料出現(xiàn)未完全干燥的大團(tuán)塊，嚴(yán)重堵塞篩網(wǎng)，流化系統(tǒng)阻力明顯增加，空氣流量急驟下降，流化床消失；噴霧速度較小時(shí)，則干燥時(shí)間延長(zhǎng)，能量利用率降低。經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，流速控制在15mL·min-1左右較好。

2.3 設(shè)備改進(jìn)

實(shí)驗(yàn)用流化床干燥制粒機(jī)由FL-5型沸騰制粒機(jī)改裝而成，增加了錐體下部的直管，目的是改善顆粒的均勻度。根據(jù)顆粒沉降規(guī)律，當(dāng)重力、浮力、阻力平衡時(shí)，顆粒自由沉降，大顆粒比表面積小，沉降阻力小，先降至直管，小顆粒則飄浮在上部繼續(xù)凝聚，待成長(zhǎng)至一定粒徑時(shí)再降至直管。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，目的基本實(shí)現(xiàn)。但仍存在布袋過濾器效果不理想，清灰效果不好，視鏡上易殘存藥物，因?qū)嶒?yàn)用量偏小，造成操作穩(wěn)定性較差等不足之處，需進(jìn)一步改進(jìn)。

噴頭設(shè)計(jì)上有缺陷，噴頭不能置于設(shè)備中心，這樣很容易造成噴霧不均，靠近器壁一邊易產(chǎn)生粘壁現(xiàn)象?；诖?，本文初步設(shè)計(jì)了一個(gè)噴頭，其結(jié)構(gòu)見圖2。為便于調(diào)節(jié)和清洗，采用了可折卸的螺紋結(jié)構(gòu)進(jìn)行連接。

圖2 制粒機(jī)噴頭結(jié)構(gòu)Fig.2Blow head structure of granulator

3 結(jié)論

（1）在生物制藥過程中，保護(hù)藥物有效成份是關(guān)鍵，工藝條件的確定須系統(tǒng)分析。通過正交實(shí)驗(yàn)，得出了大蒜提取物成型干燥過程的優(yōu)化工藝參數(shù)。

（2）生物制藥對(duì)設(shè)備要求較高，必須適應(yīng)藥物特性?；诖耍ㄟ^對(duì)原有實(shí)驗(yàn)設(shè)備FL-5型沸騰制粒機(jī)的改造，收到了較好的效果。

（3）對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)而言，為保證藥品質(zhì)量，不僅要考慮工藝和設(shè)備因素，還對(duì)加熱空氣提出更高要求，除了過濾空氣中的懸浮物外，還應(yīng)進(jìn)行除濕、除味以分離其它均相有害物質(zhì)，這是需要進(jìn)一步加強(qiáng)的地方。

［1］王天志，李永梅.大蒜的研究進(jìn)展［J］.華西藥學(xué)雜志，2000，15（4）: 291-292.

［2］鄧旭.從大蒜細(xì)胞中分離純化出超氧化物歧化酶［J］.食品科學(xué)，2001，22（9）：47-50．

［3］諸葛健，王正祥.工業(yè)微生物實(shí)驗(yàn)技術(shù)手冊(cè)［M］.北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社，1994.107-112.

［4］丁利君，吳振輝，蔡刨海，等.大蒜中黃酮類物質(zhì)最佳提取工藝的研究［J］.食品科學(xué)，2002，23（2）:62-66.

［5］鄭建榮，施得波.多參數(shù)對(duì)流化床噴霧制粒的試驗(yàn)研究［J］.醫(yī)藥工程設(shè)計(jì)雜志，2002，23（4）:6-9.

Study on dry granulation of extrction of garlic

ZOU Zhi-fang
（Department of Mechanical Engineering of Hunan Institute of Technology,Hengyang 421000，China）

The SOD in garlic was extracted to dry and granulated in fluid bed.The optimized parameters of entering air temp,supply air rate,atomizing air pressure and atomizing speed were obtained.The degree of homogeneity of grain was improved by transformed of FL-5 granulator.The operating performance of fluid bed dry granulator was improved by transformed of blow head structure.

garlic；fluid bed；dry；optimized；transformation

book=2010,ebook=196

TQ460.6

A

1002-1124（2010）11-0054-03

2010-09-25

鄒芝芳（1964-）,男,湖南衡陽人，碩士，副教授，主要研究方向:生物化工。