王 珺,張曉嵐*,郭亞文,周 贏,盛國(guó)英,2,傅家謨,2(.上海大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,環(huán)境污染與健康研究所,上海 200444；2.中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所,有機(jī)地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 50640)

上海城市污水處理廠中合成麝香的分布與來(lái)源解析

王 珺1,張曉嵐1*,郭亞文1,周 贏1,盛國(guó)英1,2,傅家謨1,2(1.上海大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,環(huán)境污染與健康研究所,上海 200444；2.中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所,有機(jī)地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510640)

于2008年4月、7月、10月在上海12家污水處理廠采集了36個(gè)污泥樣品,分析了其中合成麝香的濃度水平.結(jié)果表明,佳樂(lè)麝香(HHCB)和吐納麝香(AHTN)的濃度變化范圍為198～4828μg/kg、89～1455μg/kg,中值為1491,702μg/kg,是其中主要的污染物.分析合成麝香的主要污染來(lái)源,發(fā)現(xiàn)污泥中HHCB、AHTN主要來(lái)源于加香濃度高,使用后又能即刻進(jìn)入污水的添香類(lèi)日用品,如洗發(fā)水、沐浴露和洗衣粉等,貢獻(xiàn)量占90%以上,特別是沐浴露和洗衣粉.利用這些日用品中合成麝香的濃度估算,上海地區(qū)居民人均對(duì)HHCB、AHTN的貢獻(xiàn)量分別為0.33,0.06g/a,是歐洲和美國(guó)水平的10%～50%.估算了污水處理廠出水中HHCB、AHTN的最大濃度以及對(duì)水生生物的風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)(RQs),表明目前上海污水處理廠出水中合成麝香對(duì)水生生物的風(fēng)險(xiǎn)影響較低.

污泥；合成麝香；來(lái)源分析；人均貢獻(xiàn)

Abstract：The distribution of synthetic musks in 36 sludge samples, which from 12 wastewater treatment plants in Shanghai in April, July and October, 2008, were analyzed. HHCB and AHTN were the dominant fragrances, whose concentrations ranged from 198μg/kg to 4828μg/kg (median: 1491μg/kg) and from 89μg/kg to 1455μg/kg (median: 702μg/kg) dry weight, respectively. The major sources of HHCB and AHTN were the household products in which high level of musks was added and rinsed immediately after use, including shampoos, body washes and laundry detergents. The three household products contributed over 90% of total amounts of HHCB and AHTN. Base on the HHCB and AHTN concentrations in household products, it was estimated that each inhabitant in Shanghai contributed 0.33 g HHCB/a and 0.06 g AHTN/a, which were 2- to 10-fold lower than those in Europe and U.S.. The maximum concentrations and risk quotients (RQ) of HHCB and AHTN in the effluents were estimated,the results suggested that the chemicals pose low potential risks to aquatic organisms.

Key words：sludge；synthetic musk；source analysis；contribution rates

合成麝香作為香精香料廣泛應(yīng)用在化妝品、香水和沐浴露、洗滌劑等日常用品中,主要包括佳樂(lè)麝香(HHCB),吐納麝香(AHTN),二甲苯麝香(MX),酮麝香(MK)等[1].作為一類(lèi)新型的具有生活來(lái)源特征的污染物,合成麝香在環(huán)境中傳輸?shù)闹饕緩綖槿粘Ｓ闷贰钗鬯鬯占到y(tǒng)→污水處理廠,再經(jīng)污水處理廠的出水進(jìn)入水體環(huán)境.鑒于合成麝香可能存在的不良環(huán)境和生態(tài)效應(yīng),美國(guó)、英國(guó)、瑞士等國(guó)對(duì)污水處理廠及污泥中合成麝香的分布規(guī)律和污染水平開(kāi)展了系統(tǒng)研究[2-4],并對(duì)合成麝香污染狀況的時(shí)間變化規(guī)律和影響因素等進(jìn)行探討[5-7],大量研究結(jié)果表明,合成麝香在污泥中的存在非常普遍,但不同地區(qū)具有不同的污染水平及分布特征.我國(guó)有關(guān)合成麝香的研究整體處于起步階段,Zeng等[8]研究了廣東地區(qū)3個(gè)污水處理廠污泥中合成麝香的污染特點(diǎn),Zhou等[9]研究了北京污水廠處理過(guò)程中合成麝香濃度的變化規(guī)律,計(jì)算了污水處理效率.本課題組郭亞文等[10]也對(duì)上海地區(qū)污泥中的合成麝香濃度進(jìn)行了測(cè)定.本研究在前期工作的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步分析了合成麝香污染水平的變化特征,探討了合成麝香的主要污染來(lái)源和可能的環(huán)境影響.

1 材料與方法

1.1樣品采集

分別于2008年4月、7月、10月采集上海市12家污水處理廠的外排脫水污泥,各采樣點(diǎn)每月采集樣品1個(gè),樣品采集后在-20℃保存至分析.污水處理廠相關(guān)信息見(jiàn)表1.

表1 污水處理廠基本資料Table 1 Basic data of wastewater treatment plants

1.2標(biāo)樣與試劑

標(biāo)準(zhǔn)樣品購(gòu)于英國(guó)Promochem公司,包括HHCB,AHTN,薩利麝香(ADBI),粉檀麝香(AHMI),特拉斯(ATII),MX,MK.除HHCB純度為75%以外,其余物質(zhì)純度均為99%,六甲基苯(HMB)和氘代吐納麝香(D3-AHTN)購(gòu)于德國(guó)Dr. Ehrenstorfer.

1.3樣品處理

將樣品凍干,研磨,過(guò)30目篩,稱取若干用重蒸后的二氯甲烷進(jìn)行索式抽提,加入活化銅片脫硫.抽提物濃縮后經(jīng)硅膠/氧化鋁混合柱分離凈化,收集目標(biāo)組分后濃縮定容,加入內(nèi)標(biāo)HMB,進(jìn)行GC/MS分析[8].

1.4樣品分析

PlatformⅡ色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定目標(biāo)化合物.氣相色譜儀為HP6890,質(zhì)譜儀HP5975,色譜柱HP-5MS熔融石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm× 0.25μm),其他操作條件同文獻(xiàn)[11],特征離子見(jiàn)表2.

表2 質(zhì)譜中7種合成麝香的定量離子與定性離子Table 2 The ions of 7 synthetic musks to be used for qualitative and quantitative analysis in mass spectra

1.5質(zhì)量控制與質(zhì)量保證

在樣品分析過(guò)程中進(jìn)行了多次空白實(shí)驗(yàn),在實(shí)驗(yàn)中均未檢測(cè)出目標(biāo)化合物,定性檢測(cè)限(LOD)以信噪比5:1來(lái)計(jì)算獲得,信噪比10:1作為定量檢測(cè)限(LOQ).MX,MK,ATII,HHCB和AHTN的LOQ為1μg/kg,ADBI和AHMI的LOQ為0.6μg/kg.

每個(gè)樣品中均加入了回收率指示物(D3-AHTN)以控制整個(gè)分析流程中目標(biāo)化合物的回收率.4月、7月、10月的樣品回收率范圍分別為74.9 %±16.6 %,70.9 %±10.0 %,75.5 %±12.2 %,通過(guò)空白加標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo),控制整個(gè)分析流程中目標(biāo)化合物的損失,加標(biāo)回收率范圍為73.4%± 13.8%.

1.6統(tǒng)計(jì)分析

采用SPSS17.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析.采用Pearson′s系數(shù)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的相關(guān)性,選用單因子方差分析(one-way ANOVA)作差異性分析.

2 結(jié)果與討論

2.1污染水平

由于多環(huán)及硝基麝香在化妝品等日常用品中的使用十分普遍,12家污水處理廠的36個(gè)污泥樣品中普遍存在3～5種上述物質(zhì),主要為HHCB,AHTN,ADBI,MK和AHMI,而DPMI,ATII, MX未發(fā)現(xiàn),檢出情況和2006年對(duì)12家污水處理廠的測(cè)定結(jié)果基本一致[10].

圖1 污泥樣中合成麝香濃度Fig.1 The concentrations of synthetic musks in sludge

由圖1可見(jiàn),污泥中的合成麝香物質(zhì)主要是多環(huán)類(lèi),特別是HHCB和AHTN,濃度范圍在mg/kg水平,中值濃度分別達(dá)到1491,702μg/kg,是其中的主要污染物.MK,MX是已知硝基麝香中使用量最多的2種化合物,但MX比較容易降解[1],在所有的樣品都沒(méi)有被檢測(cè)到;MK的濃度變化范圍為0～105μg/kg,其中值濃度遠(yuǎn)低于HHCB.多環(huán)和硝基麝香在樣品中的不同分布特點(diǎn)反映了目前合成麝香的使用和生產(chǎn)趨勢(shì):即硝基麝香的使用量在大幅降低,取而代之的是多環(huán)麝香的大量使用.

比較了不同采樣時(shí)間的污染水平(圖2),發(fā)現(xiàn)HHCB,MK,ADBI的濃度不存在顯著差異(P＞0.05),但AHTN之間存在一定差別(P= 0.026, F=4.08).Yang等[7]曾提出合成麝香濃度隨采樣溫度的變化具有一定的差異,溫度低時(shí)合成麝香的污染水平略為偏高,而Heberer等[6]卻認(rèn)為采樣溫度對(duì)合成麝香并無(wú)明顯影響.為此比較了2008年和2006年[10]相同污水處理廠的檢測(cè)結(jié)果,發(fā)現(xiàn)除MK和AHMI外(P＞0.05), HHCB、AHTN和ADBI之間具有顯著差異性(P=0.001,F=6.498;P＜0.001,F=13.178;P=0.034, F=3.252),這可能是受年際變化的影響,也可能是由采樣溫度變化所造成的,需要更多的測(cè)定結(jié)果才能確認(rèn).

從整體污染情況考慮,上海地區(qū)污泥中合成麝香的污染程度偏低[2-4,8-9,12-13].比較HHCB和AHTN在污泥中的濃度比,發(fā)現(xiàn)不同地區(qū)對(duì)HHCB和AHTN的使用存在差別.上海地區(qū)HHCB/AHTN約為2.02.廣東地區(qū)某污水處理廠因接納化妝品生產(chǎn)企業(yè)的污水,HHCB/AHTN較高,為7.47[8].北京污泥中HHCB/AHTN為5.57[9].德國(guó)、瑞士的濃度比分別為2.01[13]、2.78[3],與上海地區(qū)較為接近;英國(guó)和香港的HHCB/AHTN為5.74[2]、4.63[12];美國(guó)為3.06[4].Shek等[12]提出污泥中合成麝香的濃度與進(jìn)水中生活污水的比例及處理工藝等因素有關(guān),但本研究中HHCB/ AHTN并不受上述因素的影響,采用一級(jí)強(qiáng)化處理的污水廠和采用二級(jí)處理工藝的污水廠, HHCB/AHTN的平均值分別為2.15和2.12,沒(méi)有顯著差異(P＞0.05).污泥中HHCB和AHTN的濃度存在正相關(guān)性, CAHTN= 292.4+0.2665 CHHCB.由于污泥中的合成麝香主要通過(guò)吸附作用富集[1], HHCB/AHTN的非差異性反映了這2種化合物具有相似的吸附特性,這與文獻(xiàn)研究[14]的結(jié)果一致.

圖2 污泥中合成麝香的濃度變化Fig.2 Variations of synthetic musk concentrations in sludge

污泥中合成麝香的主要來(lái)源是生活污染源,大量合成麝香隨加香類(lèi)產(chǎn)品的使用進(jìn)入生活污水,然后通過(guò)污水收集系統(tǒng)到達(dá)污水處理廠.即用即洗型的加香類(lèi)產(chǎn)品如沐浴露、洗衣粉等,因使用后被直接淋洗進(jìn)入下水道,對(duì)污泥的影響最為直接,是污水處理廠污泥中合成麝香的主要來(lái)源;而護(hù)膚品和化妝品則對(duì)人體的暴露影響更為明顯[1,6].

根據(jù)即用即洗型加香產(chǎn)品中合成麝香的平均濃度[11,15-16]和日常使用量[17-20],可以初步估算對(duì)污染的人均貢獻(xiàn)值.計(jì)算公式如式(1):式中:LSP為污泥影響的人均年貢獻(xiàn)值, mg/(a·人);C為日用品中HHCB,AHTN的平均濃度, mg/kg; ?為人均單日使用量, kg(中國(guó)人均洗衣粉用量0.009kg/d;歐洲人均洗衣粉用量0.027kg/d)[17-18,20].

其中:?=Ψ×Ф,Ψ為單次使用量,kg/次(中國(guó)洗發(fā)水10g/次;沐浴露8.8g/次;衣物柔順劑30g/次;歐洲:洗發(fā)水11.8g/次;沐浴露11.3g/次;衣物柔順劑30g/次);Ф為使用頻率,次/d(中國(guó):洗發(fā)次數(shù)0.5次/d;沐浴次數(shù)0.7次/d;衣物柔順劑0.14次/d;歐洲:洗發(fā)次數(shù)1.11次/d;沐浴次數(shù)1.37次/d;衣物柔順劑0.14次/d)[19-20].

利用人均年貢獻(xiàn)值可進(jìn)一步估算污水處理廠污泥中合成麝香的平均濃度,計(jì)算公式如式(2):式中: CSS為污水處理廠外排泥中平均濃度, mg/kg; LSP為人均年貢獻(xiàn)值,mg/(a·人); Pss為年產(chǎn)泥量,kg/a; R為平均去除率(HHCB:75%; AHTN: 80%)[3,21];n為服務(wù)地區(qū)總?cè)丝跀?shù).

污泥中HHCB和AHTN的估算濃度為6.78,1.33mg/kg;與實(shí)際檢測(cè)水平1.491,0.702mg/ kg在相同范圍但略偏高,考慮到部分生活污水的直接排放和個(gè)人對(duì)日常用品的使用差異,這種估算方法具有一定的可靠性.

表3 HHCB、AHTN的來(lái)源分析和人均貢獻(xiàn)量Table 3 The source analysis and contribution percentage (%) of HHCB and AHTN per inhabitant

上海地區(qū)HHCB和AHTN的年人均貢獻(xiàn)量分別為0.33,0.06g/(a·人),是比利時(shí)和美國(guó)的10%～50%.該貢獻(xiàn)值反映了上海地區(qū)對(duì)加香料產(chǎn)品的不同使用習(xí)慣,而這也是造成污泥污染水平較低的主要原因.

比較不同類(lèi)型日用品的影響(表3),在考慮的4類(lèi)用品中,洗發(fā)水、沐浴露、洗衣粉的影響比較大,約占總貢獻(xiàn)量的94.9%～99.9%.沐浴露對(duì)HHCB的影響最大,占總量的42.8%～66.7%;其次為洗發(fā)水,貢獻(xiàn)率為20.4%～27.5%.在美國(guó)和上海地區(qū),洗衣粉是AHTN的主要來(lái)源,貢獻(xiàn)率分別為89.9%,50.8%;在比利時(shí),洗發(fā)水的使用影響了污泥中AHTN的水平,貢獻(xiàn)率為46.2%;洗發(fā)水對(duì)合成麝香的貢獻(xiàn)也不容忽視.衣物柔順劑的影響程度相對(duì)較小.由此可見(jiàn),沐浴露、洗衣粉、洗發(fā)水是污泥中合成麝香的主要來(lái)源,應(yīng)該減少這些物質(zhì)的加香量,以減輕HHCB、AHTN的環(huán)境負(fù)擔(dān).

2.3環(huán)境影響評(píng)估

污泥中的檢測(cè)結(jié)果表明:HHCB和AHTN是使用率較高的物質(zhì),但污水處理并不能將HHCB和AHTN全部去除,有少量會(huì)隨出水排放進(jìn)入水體環(huán)境中.

抽屜里，除了一支老式鋼筆——可能是從垃圾堆里揀回來(lái)的，一瓶新買(mǎi)的墨水，幾粒感冒藥，一雙棉線手套，幾張已經(jīng)揮發(fā)得看不清人樣的照片，什么也沒(méi)有。一杭便有些失望。老太太留下了鋼筆和墨水，其它的都扔進(jìn)垃圾桶里了。老太太又打來(lái)一盆水，仔仔細(xì)細(xì)地將字臺(tái)連同抽屜抹了一回。

根據(jù)污水處理廠污泥中的最高濃度水平,分別計(jì)算了HHCB和AHTN的風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)(RQs).上海地區(qū)污泥中HHCB和AHTN最高濃度為4828,1455μg/kg;活性污泥和出水之間的分配系數(shù)為HHCB: 1.36×104、AHTN: 1.16×104(分配系數(shù)受污水特性及處理方式等多種因素的影響,鑒于缺少其他相關(guān)的數(shù)據(jù),本研究所采用的分配系數(shù)為近期文獻(xiàn)所發(fā)表的數(shù)據(jù)[14]);假定出水和污泥之間達(dá)到吸附平衡,則合成麝香在污泥和出水之間的分配公式如式(3):式中: Kp為分配系數(shù),L/kg; Csludge為污泥濃度,μg/kg; Ceffluent為出水濃度, μg/L.

風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)的計(jì)算公式如式(4):式中: RQ為風(fēng)險(xiǎn)系數(shù); Ceffluent為出水濃度, μg/L; PNECs為預(yù)測(cè)無(wú)作用濃度, μg/L.

Balk等[22]提出HHCB以及AHTN對(duì)水生生物(藻類(lèi)、貝殼類(lèi)、魚(yú)類(lèi))的預(yù)測(cè)無(wú)作用濃度(PNECs)分別為6.8,3.5μg/L.而污水處理廠出水中的最高預(yù)測(cè)濃度為:HHCB: 0.355μg/L,AHTN: 0.125μg/L,HHCB的風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)RQ為0.05,AHTN為0.04.這說(shuō)明目前上海地區(qū)污水處理廠出水中的合成麝香對(duì)水生生物影響較小.

由于合成麝香持續(xù)不斷地輸入環(huán)境,在環(huán)境中的濃度逐漸升高,其效應(yīng)相當(dāng)于持久性有機(jī)污染物.上海作為人口密集型的超大城市,隨居住人口的增加,合成麝香的環(huán)境負(fù)荷也會(huì)逐年上升,需要對(duì)其影響水平予以關(guān)注.

3 結(jié)論

3.1所有污泥中都檢測(cè)到不同量的合成麝香,HHCB和AHTN是其中主要的污染物,濃度范圍在mg/kg水平.

3.22008年4月,7月,10月的3次采樣,污泥中HHCB,MK,ADBI濃度無(wú)明顯差異(P＞0.05),但AHTN略有變化.

3.3污泥中HHCB和AHTN的主要來(lái)源是洗發(fā)水、沐浴露、洗衣粉.

3.4出水中HHCB和AHTN污染的風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)分別為0.05,0.04,該濃度水平對(duì)水生生物影響較小.

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Distribution and source analysis of synthetic musks in Shanghai sewage sludge.

WANG Jun1, ZHANG Xiao-lan1*, GUO Ya-wen1, ZHOU Ying1, SHENG Guo-ying1,2, FU Jia-mo1,2(1.Institute of Environmental Pollution and Health, School of Environmental and Chemical Engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China；2.State Key Laboratory of Organic Geochemistry, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China). China Environmental Science, 2010,30(6)：796～801

X131

A

1000-6923(2010)06-0796-06

王 珺(1984-),女,上海人,上海大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院碩士研究生,主要從事水環(huán)境中有機(jī)污染物的研究.發(fā)表論文2篇.

2009-11-10

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(40872204); 國(guó)家“973”項(xiàng)目(2008CB418200);上海大學(xué)研究生創(chuàng)新基金(SHUCX092256)

* 責(zé)任作者, 副教授, zhangxiaolan@staff.shu.edu.cn