張麗云,謝 勇,陳南雄

(中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司,廣西 南寧 530022)

電解金屬錳溶液中亞硫酸根的檢測(cè)

張麗云,謝 勇,陳南雄

(中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司,廣西 南寧 530022)

在生產(chǎn)99.9%的電解金屬錳產(chǎn)品時(shí),往往加入含二氧化硫的物質(zhì)做添加劑,因此檢測(cè)溶液中的亞硫酸根對(duì)電解金屬錳的生產(chǎn)有著很重要的作用。該方法是采用自動(dòng)電位滴定儀,利用沉淀滴定法進(jìn)行亞硫酸根的測(cè)定,方法簡(jiǎn)單適用。

電解金屬錳;亞硫酸根;自動(dòng)電位滴定儀;沉淀滴定

0 前 言

隨著煉鋼、煉鐵技術(shù)不斷提高,作為除氧、除硫的電解金屬錳以及電解金屬錳生產(chǎn)技術(shù)的不斷提高,電解金屬錳朝著高純度的方向發(fā)展,即由99.7%的產(chǎn)品向99.9%產(chǎn)品生產(chǎn)。而在生產(chǎn)過(guò)程中,加入的添加劑也發(fā)生了明顯的變化,由加入二氧化硒變成加入含二氧化硫的添加劑或混合添加劑,在金屬錳溶液中,二氧化硫一般以亞硫酸根的形式存在,因此準(zhǔn)確檢測(cè)溶液中的亞硫酸根對(duì)電解金屬錳的生產(chǎn)有著十分重要的作用,尋找合適的測(cè)定方法顯得非常重要。

在檢測(cè)二氧化硫或亞硫酸根時(shí),一般采用分光光度法[1～2]、電化學(xué)法[3～8](又稱極譜法)、色譜法[9～12]、化學(xué)發(fā)光分析法[13～15]等等。

但是以上方法對(duì)于以錳基體為主的電解金屬錳溶液復(fù)雜體系測(cè)定其微量的亞硫酸根時(shí),因有錳等元素的干擾,對(duì)測(cè)定有很大的誤差。因此采用一種簡(jiǎn)便適用的方法就尤為重要。本文擬采用沉淀滴定的方法對(duì)電解金屬錳溶液中的亞硫酸根進(jìn)行測(cè)試,在電解金屬錳溶液中,加入的鋇離子只與硫酸根發(fā)生發(fā)應(yīng),生成不溶于水的硫酸鋇沉淀,溶液的其他離子基本上對(duì)此反應(yīng)不產(chǎn)生干擾,本法中先將溶液中加入適量的硝酸,使亞硫酸根氧化成硫酸根,然后利用BaCl2溶液在自動(dòng)電位滴定儀中進(jìn)行滴定,得出溶液中總的硫酸根含量A,然后另取相同體積的電解金屬錳溶液,加入適量的鹽酸,保持溶液的酸性,再用BaCl2溶液進(jìn)行滴定,得出亞硫酸根未氧化情況下的硫酸根含量B,然后將A減去B,然后換算成亞硫酸根的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

鹽酸(1∶1)、硝酸(1∶10)。

BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05 mol/L),將高純氯化鋇置于100℃烘干2 h,冷卻,稱取12.213 8 g氯化鋇溶于少量煮沸過(guò)的水中,冷卻后移人1 000 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,此溶液濃度為0.05 mol/L。

水為二次蒸餾水或超純水。

其余試劑為分析純。

萬(wàn)通自動(dòng)電位滴定儀(瑞士)。

1.2 試驗(yàn)方法

1)取10 mL電解金屬錳電解溶液,加入適量2 mL 1∶10的硝酸,靜置5 min,使亞硫酸根充分氧化成硫酸根,然后利用BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L)在自動(dòng)電位滴定儀中進(jìn)行滴定,得出溶液中總的硫酸根含量A。

2)另取10 mL的電解金屬錳溶液,加入2 mL 1∶1的鹽酸,保持溶液呈酸性,再用BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,得出亞硫酸根未氧化情況下的硫酸根含量B,然后將A減去B,換算成亞硫酸根的含量。

2 結(jié)果與討論(表1)

表1 金屬錳溶液中亞硫酸根的測(cè)定g/L

硫酸根總量(A)指的是亞硫酸根被氧化后與溶液中硫酸根的總含量,硫酸根(B)指的是亞硫酸根未被氧化前溶液中硫酸根的含量,亞硫酸根指的硫酸根總量(A)減去硫酸根(B)的差值,為溶液中亞硫酸根的含量。

1)硝酸量的加入

為保證亞硫酸根完全氧化,在溶液中加入的硝酸量必須足夠,才能將亞硫酸根的含量準(zhǔn)確檢測(cè)出來(lái),實(shí)驗(yàn)證明,加入硝酸的量為1～5 mL都能保證,此處加2 mL。

2)鹽酸的加入

加入鹽酸的目的是使溶液呈酸性,防止亞硫酸根與鋇離子反應(yīng)生成亞硫酸鋇沉淀,影響檢測(cè)結(jié)果。沒(méi)有加入硫酸,是因?yàn)榱蛩岬募尤霂нM(jìn)了硫酸根,使檢測(cè)結(jié)果偏高,故加入鹽酸。加入鹽酸的量為1～5 mL均可,此處加入2 mL。

3 結(jié) 論

在體系復(fù)雜的電解金屬錳溶液中,用沉淀滴定法檢測(cè)亞硫酸根,方法簡(jiǎn)單適用,結(jié)果準(zhǔn)確,不失為一種有效的方法。

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The Detection of Sulfite in EMM Solution

ZHANGLi-yun,XIE yong,CHEN Nan-xiong
(CITIC Dameng Mining Industries Limited,Nanning,Guangxi 530022,China)

99.9%EMM in the production is often made by adding substances containing sulfur additives,so the detection of sulfite solution on the production of EMM has a very important role.The method is automatic potentiometric titrator,by using precipitation titration method sulfite,determination method is simple.

EMM;Sulfite,Automatic Potentiometric Titrator;Precipitation titration

book=45,ebook=45

TF111.52

B

1002-4336(2010)03-0037-02

2010-07-20

張麗云(1975-),女,廣西容縣人,工程師,主要從事錳系產(chǎn)品研發(fā)工作,電話:0771-5556555,通訊地址:廣西南寧市民族大道90號(hào)建行大廈25樓.