遲化昌, 姬忠禮, 孫冬梅

(1.中國石油天然氣勘探開發(fā)公司,北京 100034; 2.中國石油大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,北京 102249; 3.柯美達(dá)(北京)科技有限公司,北京 100085)

陶瓷濾管基體粉塵沉積狀況SEM分析

遲化昌1, 姬忠禮2＊, 孫冬梅3

(1.中國石油天然氣勘探開發(fā)公司,北京 100034; 2.中國石油大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,北京 102249; 3.柯美達(dá)(北京)科技有限公司,北京 100085)

將樹脂包埋、固化技術(shù)成功應(yīng)用在陶瓷濾管基體的SEM分析上,能夠在不破壞基體和粉塵沉積結(jié)構(gòu)的情況下對濾材內(nèi)的孔隙率、孔隙直徑、顆粒直徑、沉積量等微觀參數(shù)進(jìn)行測量和分析。使用壓汞儀和X-射線衍射儀(XRD)對測量和計算結(jié)果進(jìn)行了驗證和分析,證明實驗方法可靠,測量結(jié)果準(zhǔn)確。SEM測量結(jié)果表明盡管陶瓷濾管基體由相同尺寸的陶瓷顆粒制成,由于顆粒本身的不規(guī)則和堆積結(jié)構(gòu)的隨機(jī)性,基體內(nèi)孔隙差別很大,這會導(dǎo)致局部的速度場和濃度場分布不均,引起粉塵沉積和阻力增加。隨著脈沖反吹循環(huán)次數(shù)的增加,粉塵沉積有加劇并向內(nèi)部延伸的趨勢。

陶瓷過濾器; 掃描電鏡; 孔隙率; 包埋劑

陶瓷過濾器廣泛應(yīng)用在潔凈煤燃燒增壓流化床燃?xì)?蒸汽聯(lián)合循環(huán)(PFBC-CC)和整體煤氣化聯(lián)合循環(huán)(IGCC-CC)發(fā)電技術(shù)以及以煤氣化為龍頭的煤化工工業(yè)中[1]。陶瓷過濾器使用中經(jīng)常出現(xiàn)阻力不斷增加、粉塵架橋、濾管壽命較低等問題[2-4],而粉塵在濾管基體內(nèi)的不斷沉積被認(rèn)為是導(dǎo)致這些問題的重要原因[5-6]。由于濾管基體的微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜和粉塵沉積結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,一直缺乏合適的實驗手段對濾管基體內(nèi)粉塵沉積結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量研究。Schmidt E等[7-8]曾建立了一種實驗方法能夠?qū)V餅層的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究,而對于濾管基體內(nèi)的粉塵沉積狀況的實驗研究則未見報道。本文將樹脂包埋、固化技術(shù)應(yīng)用在陶瓷濾管基體內(nèi)粉塵沉積微觀結(jié)構(gòu)研究上,使用掃描電子顯微鏡(SEM)對試樣進(jìn)行觀察、測量和分析,這對于深入地研究陶瓷過濾器阻力增加現(xiàn)象和清灰過程,并最終建立陶瓷濾管壽命模型具有十分重要的意義。

1 實驗方法

利用SEM對微觀孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析時,試樣要抽真空,另外,在進(jìn)行定量分析時,分析截面需研磨平整,這些都會對陶瓷濾管特別是粉塵層的結(jié)構(gòu)造成破壞。因此,試樣在SEM分析前需進(jìn)行處理,而試樣的制備效果將直接影響微觀參數(shù)的測量精度。

樹脂包埋是電鏡分析中常用的試樣制備方法,其思想是將低粘度的樹脂包埋劑滲入試樣中,使包埋劑充滿整個孔隙空間,然后使包埋劑固化,固化后的包埋劑就將原始的微觀結(jié)構(gòu)保留下來,此時可以將試樣制成切片,對試樣的不同位置處進(jìn)行SEM分析。為了防止包埋劑滲入陶瓷濾管試樣時,破壞粉塵顆粒的原始結(jié)構(gòu),在包埋前要對試樣進(jìn)行預(yù)固化處理,增強(qiáng)粉塵顆粒間或顆粒與濾材間的粘附力。另外,由于陶瓷濾管實驗中粉塵粒徑較小,如何保證SEM分析時能將其同陶瓷濾管基體以及固化的包埋劑區(qū)分開,將是決定分析成功與否的重要一環(huán)。實驗中使用的是碳酸鈣粉塵,在試樣顯微分析前對分析截面進(jìn)行酸蝕,將粉塵除掉,使其原始沉積位置變成孔洞。

使用圖片處理軟件Image p ro-p lus計算SEM圖片中的微觀參數(shù)。原始的SEM圖片各物質(zhì)間的界線較為模糊,計算前需進(jìn)行預(yù)處理,包括:邊界探索、劃分和顏色填充。

1.1 包埋劑選擇

陶瓷濾管的基體材料為SiC,材質(zhì)較硬,為測量其某一平面上的結(jié)構(gòu)參數(shù),需使用金剛石磨盤進(jìn)行打磨和拋光,因此要求包埋劑固化后的硬度與SiC相當(dāng)。另外,由于濾管基體的孔徑較小,通常介于20～200μm,當(dāng)有粉塵沉積后孔徑會變得更小,這就需要選用滲透性較好的包埋劑。根據(jù)前人的研究,凝膠、石蠟、明膠和炭蠟滲入細(xì)微結(jié)構(gòu)的能力較差,且固化后強(qiáng)度較弱;聚酯樹脂滲入性能較好,但易被電子束破壞;環(huán)氧樹脂是較為常用的包埋劑,其對微細(xì)結(jié)構(gòu)有較好的保存性能,聚合后體積縮小較少,且能在真空中經(jīng)受較長時間的電子束轟擊。環(huán)氧樹脂中常用的有618、Epon812和Spurr樹脂等幾種,其中Spurr樹脂本身粘度僅為7.8 cP,混合后的包埋劑粘度也只有60 cP,而Epon812包埋劑粘度為210 cP,環(huán)氧樹脂618則高達(dá)2 000～2 500 cP,因此文中采用Spurr樹脂作為包埋劑。

Spurr樹脂包埋劑的主要成分為[9]:二氧化-4 -乙烯環(huán)乙烷樹脂(ERL4221)、a-多聚乙二醇環(huán)氧化物樹脂(DER-736)、壬稀基丁二酸酐(NSA)和二甲胺基乙醇(DM AE)。參考文獻(xiàn)[10]的研究成果選用的包埋劑配方為:10 g的ERL 4221,26 g的NSA,6 g的DER-736,0.4 g的DMA E,經(jīng)實驗驗證其硬度和固化時間較為適合作濾管基體結(jié)構(gòu)分析。

1.2 掃描試樣制備

1.2.1 試樣預(yù)固化 試樣預(yù)固化一方面要給濾材和沉積顆粒之間足夠的粘結(jié)強(qiáng)度,防止其在切割或包埋劑滲入過程中被破壞;另一方面不能對后續(xù)的包埋過程產(chǎn)生任何影響,阻礙包埋劑的滲入。試樣預(yù)固化工藝流程如圖1所示,采用能夠迅速凝固的502膠水,通過加熱使其氣化后揮發(fā)到濾管所處的腔體內(nèi)。然后使用真空泵在濾管的下游進(jìn)行吸氣,這樣混合了膠水的空氣就會從外而內(nèi)通過濾管壁,部分膠水會與濾管壁內(nèi)或表面沉積粉塵上的微量水汽發(fā)生催化反應(yīng),迅速凝固,從而將粉塵固定在沉積位置處。為防止固化時氣流破壞粉塵的沉積形態(tài),需要控制閥門使得通過濾管的氣流速度小于過濾實驗中的過濾速度。在進(jìn)行預(yù)固化之前,先將盛有熱水的燒杯放到加熱爐上,進(jìn)行較短時間的抽氣操作,使粉塵能吸附部分水汽,保證固化效果。兩個過程間留出約20 min的間隔,對腔體通風(fēng),防止空氣中含有的大量水汽使膠水蒸氣過早凝固,影響預(yù)固化效果。另外,為了避免膠水蒸汽損害流量計和真空泵,下游管路中安裝有纖維過濾器,實驗前浸水,用來捕集膠水蒸氣。

Fig.1 Scheme of the rig utilized for prehardening圖1 濾管試樣預(yù)固化裝置

1.2.2 試樣包埋、固化 使用尺寸10 mm的方塊形試樣進(jìn)行分析,以保證包埋劑的滲透效果,縮短滲透時間。試樣的切割使用無齒金剛石切片,厚0.9 mm,盡量減少對試樣的破壞。配制包埋劑時,先把前3種成分混合,攪拌均勻,最后加入催化劑DMAE,Spurr包埋劑最終硬度可用DER-736的加入量來調(diào)節(jié)。包埋劑制好后,將預(yù)固化后的陶瓷塊放在底部裝有海綿的小容器里,過濾面朝上,用滴管將包埋劑一滴滴緩慢的滴在海綿上,使陶瓷塊通過海綿吸收包埋劑,防止對沉積粉塵結(jié)構(gòu)的破壞。在毛細(xì)管力的作用下,包埋劑慢慢滲入到試樣中,并最終達(dá)到完全浸透。然后,將裝有包埋劑和陶瓷塊的容器放入干燥箱內(nèi),溫度調(diào)為70℃,干燥8 h后,將樣品取出。

1.2.3 研磨 實驗中使用金剛石研磨機(jī)對試樣進(jìn)行研磨,金剛石微粒直徑為120μm。

1.2.4 酸蝕 由于包埋劑和陶瓷基體物性不同,對于清潔的陶瓷基體,經(jīng)過以上步驟處理的試樣可以直接進(jìn)行SEM分析,兩種物質(zhì)的界面可以分辨出來。然而對于有粉塵沉積的基體試樣,由于沉積的粉塵粒徑較小,數(shù)量很少,很難直接從包埋劑中分辨出來。文中利用酸蝕技術(shù)將沉積粉塵除掉,使其原始沉積位置變成小孔。使用的酸蝕劑是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸,使用的粉塵為分析純級的碳酸鈣(天津福晨化學(xué)試劑廠生產(chǎn)),鹽酸不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01%。

1.3 試樣的SEM分析和圖像處理

1.3.1 試樣SEM分析 實驗中使用的掃描電鏡為英國產(chǎn)的劍橋S-3 6 0型,放大倍數(shù)5 X～300 000X,分辨率約4 nm。由于陶瓷試樣不導(dǎo)電,試樣在進(jìn)行掃描電鏡分析前要進(jìn)行噴金,使用的儀器為SPIModuleTM濺噴鍍膜機(jī)。

1.3.2 SEM圖片處理與分析 為準(zhǔn)確計算微觀參數(shù),利用計算機(jī)圖像處理方法對SEM圖片進(jìn)行預(yù)處理。首先重新繪制不同介質(zhì)的邊界,然后對不同部分進(jìn)行顏色填充,得到易于分析、計算的圖片。經(jīng)過處理后的SEM圖片使用軟件Image p ro-p lus對各參數(shù)進(jìn)行計算,計算的參數(shù)包括:面孔隙率、孔徑分布、陶瓷顆粒粒徑分布以及粉塵沉積量等。

1.3.3 壓汞儀和XRD分析 為了驗證實驗方法的可靠性,將陶瓷濾管孔徑分布情況計算結(jié)果與壓汞儀測量結(jié)果進(jìn)行對比。壓汞儀型號為Auto pore IV 9500,美國M icromeritics儀器公司生產(chǎn)。為驗證酸蝕效果,使用XRD(日本產(chǎn)的XRD-6000型)對酸蝕前后試樣進(jìn)行檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 清潔陶瓷濾管基體SEM分析

SEM分析是濾管性能分析中經(jīng)常采用的一個手段,然而,通常情況下為了保持濾管的原始狀態(tài),試樣多是敲碎的,因此觀察面不平,很不規(guī)則。圖2是清潔陶瓷濾管基體的SEM圖片。其中圖2(a)中試樣是敲碎的,而圖2(b)中試樣是經(jīng)過包埋、固化、研磨處理過的。文中使用的陶瓷濾管為PALLSchumacher公司生產(chǎn)的10-20型圓柱狀陶瓷濾管,外徑70 mm,內(nèi)徑40 mm。圖2(c)是對圖2(b)預(yù)處理的結(jié)果,其中黑色部分為陶瓷基體的剖面,而白色部分為包埋劑占有的面積。SEM圖片經(jīng)過處理后,就可以使用軟件Image p ro-p lus計算不同顏色區(qū)域的面積、尺寸、數(shù)量和面積比等參數(shù)。

Fig.2 Typical SEM image of the ceram ic filter support body圖2 清潔陶瓷濾管基體SEM圖

為了檢驗陶瓷基體試樣孔徑、孔隙率和顆粒尺寸分布的均勻性,沿濾管的圓周方向隨機(jī)截取了3個試樣,觀測面為徑向截面,觀測截面的選取方法如圖3所示,觀測點分別位于靠近內(nèi)壁處、靠近過濾面處和中間位置。同時,每個觀測點拍攝四個尺度的SEM照片,放大倍數(shù)分別為50、75、100和125。

表1為計算得到的陶瓷基體孔隙率n情況,其值多位于38%左右,這與PALL-Schumacher公司給出的10-20型濾管的孔隙率值一致[11],與使用壓汞儀測得的37.96%也基本一致,這也從側(cè)面說明采用文中的方法計算基體內(nèi)的孔隙率n是可行的。文中測量數(shù)據(jù)有一定的波動,主要與隨機(jī)誤差、圖像處理誤差、計算誤差有關(guān)。另外從表1中可以看到,不同樣品間,不同位置處測得的孔隙率n值無明顯的變化規(guī)律,差別不大,考慮到圖片后期處理以及計算產(chǎn)生的誤差,認(rèn)為該濾管基體內(nèi)孔隙率分布均勻。

Fig.3 Filter medium cross section圖3 截面選取示意圖

表1 陶瓷濾管基體不同位置處的孔隙率Table 1 Porosity in different position of the ceram ic filter support body

表2是測量得到的陶瓷基體內(nèi)陶瓷顆粒直徑分布情況,由于陶瓷顆粒形狀很不規(guī)則,采用投影圓當(dāng)量徑DH(Heywood徑)和水平方向接線徑D F (Feret徑)對其進(jìn)行描述。為了減少測量誤差,采用不同放大倍數(shù)的圖片,在每個圖片中分別選擇8個剖面相對完整的、有代表性的顆粒進(jìn)行測量。從表2中可以看到,計算值波動很大,其主要原因是陶瓷顆粒本身形狀是不規(guī)則的,在陶瓷基體中的放置形式也是隨機(jī)的,因此當(dāng)試樣磨平后,觀測面上的陶瓷顆粒的橫截面可能處于顆粒體的不同位置。為了降低對氣流的阻力,在保證強(qiáng)度的前提下,會盡量增大陶瓷濾管基體的孔隙率。根據(jù)研究,由相同直徑顆粒組成的堆積結(jié)構(gòu)孔隙率最大,因此陶瓷濾管的基體通常采用相同直徑的顆粒燒結(jié)在一起,而本文測量的陶瓷顆粒粒徑基本位于145μm左右。

表2 陶瓷濾管基體顆粒尺寸測量Table 2 Measured result of ceram ic grains size

續(xù)表2

陶瓷基體內(nèi)孔隙直徑d的大小直接決定了對氣流阻力的大小以及微小粉塵的沉積狀況。均勻、平直的孔隙通道能夠最大程度地降低濾管的阻力和粉塵的沉積,然而陶瓷基體通常由相同直徑的顆粒隨機(jī)堆積而成,因此孔隙十分不規(guī)則。選用放大倍數(shù)為50的SEM圖片,對陶瓷基體的孔隙直徑進(jìn)行分析,共對9張圖片1 232個孔徑進(jìn)行了測量和計算。對于不規(guī)則的孔隙結(jié)構(gòu),使用Heywood徑描述,得到的濾管基體孔隙直徑d分布情況如圖4(a)所示,最小值是9.18μm,最大值是419.20μm,絕大部分孔徑集中在50～180μm,占到了86.5%。從圖4(a)中可以看到,陶瓷濾管基體內(nèi)孔隙直徑差別很大,這會引起過濾氣流局部的速度場和濃度場分布不均,從而導(dǎo)致阻力增加和粉塵沉積。

為了檢驗計算結(jié)果,使用壓汞儀對陶瓷濾管基體的孔徑d進(jìn)行了測量,測量結(jié)果如圖4(b)所示,中值孔徑為65.78μm,最大值為344.06μm。對比圖4(a)和圖4(b),可以看到采用兩種方法得到的孔徑分布規(guī)律基本相同。而計算值中存在部分大孔徑主要是因為基體觀測面內(nèi)的孔隙截面不一定是孔道的垂直切面,其中可能存在孔道的軸向切面,計算中被當(dāng)作一個孔道截面處理,這會導(dǎo)致計算值偏大。

2.2 粉塵沉積狀況SEM分析

陶瓷濾管在使用中,小顆粒會穿過表面濾膜進(jìn)入陶瓷基體內(nèi),部分顆粒沉積在濾管基體內(nèi),引起阻力增加,清灰困難,對濾管的壽命影響很大。對多次脈沖反吹循環(huán)后的陶瓷濾管內(nèi)粉塵沉積狀況進(jìn)行了測量,為了加快粉塵沉積的進(jìn)程,將濾管表面的濾膜去掉,使用陶瓷基體進(jìn)行實驗。使用的粉塵為碳酸鈣,中位粒徑1.88μm,表觀過濾速度0.11 m/s,入口粉塵質(zhì)量濃度3 g/m3,反吹壓力0.4 M Pa,反吹間隔5 min。

圖5為濾管基體內(nèi)粉塵沉積狀況的SEM圖片,過濾反吹循環(huán)次數(shù)為18次,SEM觀測面為周向截面(截面選取法見圖3),同過濾面的距離h為0.2 mm。其中圖5(a)中小孔即為粉塵的沉積狀態(tài),使用鹽酸對磨平后的試樣酸蝕,觀測表面的粉塵被酸蝕掉了。圖5(b)為對圖5(a)中腐蝕孔進(jìn)行了邊界劃定和顏色填充后得到的圖片。圖片中白色的區(qū)域即為粉塵的原始沉積位置,通過計算各白色區(qū)域的尺寸和數(shù)量就能得到該觀測面上的粉塵沉積量。

Fig.4 The pore size distribution of the fresh filter support body圖4 清潔陶瓷濾管基體內(nèi)孔徑分布

Fig.5 Typical photom icrography of the filter body with deposited particles圖5 粉塵在陶瓷濾管基體內(nèi)沉積狀況SEM分析

實際過濾中,在表面濾膜保護(hù)下,進(jìn)入到陶瓷基體內(nèi)的粉塵較少,因此沉積量不大。為了精確測量和計算沉積的粉塵量,就要保證觀測面的粉塵都能被酸腐蝕掉。用X-射線衍射儀(XRD)對酸蝕前后的試樣進(jìn)行了測定,驗證酸蝕效果,結(jié)果如圖6所示。從圖6中可以看到酸蝕前的試樣中含有SiC和CaCO3,而酸蝕后的試樣中則不存在CaCO3,因此使用酸蝕的方法能夠?qū)⒂^測面的粉塵完全除掉,而由于包埋劑不與酸反應(yīng),故形成的腐蝕孔完全可以代表粉塵在基體內(nèi)的沉積狀況。

Fig.6 XRD analysis of the etching result圖6 SEM觀測面酸蝕效果XRD分析

對經(jīng)過18次脈沖反吹循環(huán)濾管基體的粉塵沉積狀況進(jìn)行了觀測,在距離過濾面0.2 mm的周向截面上隨機(jī)抽取了6個觀測點,掃描倍數(shù)均為100。每張圖片的計算總面積均為1 313 000μm2,計算結(jié)果如表3所示,從表3中可以看到約有0.18%的粉塵沉積在這個截面上,這直接導(dǎo)致陶瓷基體的孔隙率降低?？紫堵实慕档蜁?dǎo)致過濾阻力增大,試樣的殘余壓降增加了1 860 Pa,另外,粉塵在濾管內(nèi)部的沉積會導(dǎo)致脈沖反吹強(qiáng)度降低,使得清灰效率下降,因此考察微細(xì)粉塵在陶瓷基體內(nèi)的沉積狀況具有很重要的意義。

表3 循環(huán)18次時濾管基體內(nèi)粉塵沉積情況Table 3 Status of particle deposition in a cross-section of the ceram ic filter support after 18 cycles

為了探索粉塵在濾管壁內(nèi)的沉積規(guī)律,對濾管的不同周向截面進(jìn)行了SEM分析,試樣取自脈沖反吹循環(huán)72次的陶瓷濾管,各觀測截面同過濾面的距離h分別為0.2、0.5、0.8、1.1 mm,截面選取方法如圖3所示,其中每個截面隨機(jī)抽取了4個觀測點,掃描倍數(shù)均為100倍。由于濾管為圓柱狀,磨平的觀測面可能處于不同的半徑上,為了減少這給實驗結(jié)果帶來的誤差,試樣制成周向較窄,軸向較長的形狀。表4顯示了不同截面處的粉塵沉積狀況,從表4中可以看到,距離過濾面較近的截面處粉塵沉積狀況較為嚴(yán)重,而且隨著循環(huán)次數(shù)的增加,粉塵有向濾管內(nèi)徑方向滲透的傾向。另外,同表3中循環(huán)18次的濾管相比,相同截面處粉塵沉積量明顯增大,也就是說,隨著脈沖反吹循環(huán)的進(jìn)行,濾管內(nèi)的粉塵沉積量不斷增加,這會導(dǎo)致濾管孔隙率持續(xù)下降,殘余壓降增加,并且導(dǎo)致清灰強(qiáng)度下降,加劇了濾管的再生性能下降。

表4 循環(huán)72次時濾管基體內(nèi)不同截面的孔隙率變化情況Table 4 Porosity changes of the filter support body after 72 cycles

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(Ed.:W YX,Z)

SEM Analysis of Ash Deposition in Ceramic Filter Suppo rt Body

CH IHua-chang1,JIZhong-li2＊,SUN Dong-mei3
(1.China N ational Oil&Gas Ex p loration and Development Corporation,Beijing 100034,P.R.China;
2.College of M echanical and Electronic Engineering,China University of Petroleum,Beijing 102249,P.R.China;
3.Chem ical Technology Corporation,Beijing 100085,P.R.China)

21 M ay 2010;revised 15 June 2010;accepted 2 July 2010

Imp regnating w ith the embedding medium had been successfully used in the SEM analysis of ceramic filter support body.The po rosity,pore diameter,ceramic grain diameter,ash deposition amount and othermicrostructure parametersof the support body could be measured and calculated w ithout changing its structure by using thismethod.The verification resultsof mercury-injection apparatus and X-ray diffractometer(XRD)show that the calculation results are accurate and reliable.The SEM analysis results show that although the same size grains are used,the po re diameters in the support body are very different due to the irregular shape and the random packing of the ceramic grains.Then,the local velocity and ash concentration distribute non-unifo rm ly in the suppo rt body w hile the ceramic filter is used,w hich should result in the ash accumulating in the body and the resistance increasing.W ith the pulse cleaning cycle increasing,ash deposition in the filter support body has show n an aggravation tendency and extends towards its inside.

Ceramic filter;SEM;Porosity;Embedding medium

TQ 051.85

A

10.3696/j.issn.1006-396X.2010.03.017

1006-396X(2010)03-0072-07

2010-05-21

遲化昌(1980-),男,遼寧建平縣,工程師,博士。

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃項目(No. 2007AA 03Z524)。

＊通訊聯(lián)系人。

＊Co rresponding author.Tel.:+86-10-89734336;fax:+86-10-89734336;e-mail:jizhongli63@vip.sina.com