羅 明，范景蓮, 成會(huì)朝，田家敏

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材的退火行為

羅 明，范景蓮, 成會(huì)朝，田家敏

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

采用冷等靜壓、高溫?zé)Y(jié)和直接高溫旋鍛的方法制備Mo-Ti-Zr合金棒材，研究不同退火溫度對(duì)合金力學(xué)性能與顯微組織的影響以及對(duì)斷面收縮率為30%的旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材的退火行為。結(jié)果表明：當(dāng)退火溫度低于1 000 ℃時(shí)，隨著退火溫度的升高，Mo-Ti-Zr合金硬度未急劇下降，抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率逐漸提高；經(jīng)900 ℃退火后，合金抗拉強(qiáng)度達(dá)到669 MPa，伸長(zhǎng)率達(dá)到3.1%，獲得良好的綜合力學(xué)性能；當(dāng)退火溫度在800～1 000 ℃范圍內(nèi)時(shí)，Mo-Ti-Zr合金晶粒發(fā)生再結(jié)晶細(xì)化；旋鍛態(tài)Mo-Ti-Zr合金的斷口主要為穿晶解理斷裂，隨著退火溫度的提高，出現(xiàn)較多細(xì)晶粒的穿晶斷裂和沿晶斷裂。

Mo-Ti-Zr合金；冷等靜壓；高溫?zé)Y(jié)；旋鍛；退火；再結(jié)晶

Abstract:The Mo-Ti-Zr alloy bars were prepared by cold isostatic pressing, high temperature sintering and direct rotary forging. The effects of the annealing temperature on the mechanical properties and microstructure of the alloy and the annealing behavior of this rotary forging Mo-Ti-Zr alloy bars deformed by 30% were investigated. The results show that,with increasing annealing temperature before 1 000 ℃, the hardness of the Mo-Ti-Zr alloy bars decreases slowly whereas the tensile strength and elongation increase. The tensile strength and elongation reach 669 MPa and 3.1%, respectively, at 900 ℃. The recrystallization of the Mo-Ti-Zr alloy bars occurs and the grains are refined at the annealing temperature of 800?1 000 ℃ . For the rotary forging Mo-Ti-Zr alloy bars, its fracture is mainly a transcrystalline fracture type. The mixed type of transcrystalline fracture and intergranular fracture in the refined grains increases with increasing annealing temperature.

Key words:Mo-Ti-Zr alloy; cold isostatic pressing; high temperature sintering; rotary forging; annealing;recrystallization

Mo-Ti-Zr合金是應(yīng)用廣泛的鉬合金，具有熔點(diǎn)高、強(qiáng)度大、抗蝕性能強(qiáng)以及高溫力學(xué)性能良好等優(yōu)點(diǎn)而應(yīng)用于魚(yú)雷發(fā)動(dòng)機(jī)中的配氣閥體、火箭噴嘴、燃?xì)夤艿?、噴管喉襯和穿孔頂頭等[1?3]。Mo-Ti-Zr合金的常用制備方法有電弧熔化?鑄造法和粉末冶金法[4]。無(wú)論采用哪種方法制備Mo-Ti-Zr合金棒材，都要通過(guò)熱擠壓[5]或鍛造[6]進(jìn)一步改善棒材的塑性和加工性能。通常制備Mo-Ti-Zr合金棒材都是采用熱擠壓和鍛造相結(jié)合的方法，只采用熱擠壓變形是不夠的，還必須進(jìn)行充分的鍛造變形使組織得到進(jìn)一步均勻化[7]。由于Mo-Ti-Zr合金棒材熱變形加工比較困難，燒結(jié)后的合金首先應(yīng)進(jìn)行熱擠壓開(kāi)坯，然后再鍛造，而這樣的加工工藝工序長(zhǎng)、穩(wěn)定性差[8]。有研究表明，Mo-Ti-Zr合金通過(guò)塑性變形和熱處理工藝相結(jié)合，有利于合金強(qiáng)度和塑性的提高[9]。因此，研究不經(jīng)過(guò)熱擠壓而直接鍛造的Mo-Ti-Zr合金棒材，特別是研究退火對(duì)直接鍛造Mo-Ti-Zr合金棒材的性能和顯微組織的影響，對(duì)獲得低成本、高性能的Mo-Ti-Zr合金棒材有著重要的實(shí)際意義。本文作者采用冷等靜壓、高溫?zé)Y(jié)和直接高溫旋鍛的方法制備Mo-Ti-Zr合金棒材，研究不同退火溫度對(duì)合金力學(xué)性能與顯微組織的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用高純 Mo粉末中添加 0.55%Ti、0.1%Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金元素粉末，將混合粉末高能球磨5 h，采用冷等靜壓成形棒材，其壓力200 MPa，保壓1 min，然后在氫氣氣氛條件下于1 000 ℃預(yù)燒2 h，再在鎢棒爐中在1 800～1 900 ℃時(shí)燒結(jié)2 h，制備得到直徑為28 mm的Mo-Ti-Zr合金棒材。將燒結(jié)態(tài)Mo-Ti-Zr合金棒材加熱到1 400 ℃保溫1 h，再依次進(jìn)行 4道次的旋鍛變形，制備得到斷面收縮率為30%的Mo-Ti-Zr合金棒材。將旋鍛后的Mo-Ti-Zr合金棒材分別在650、800、900、1 000、1 100、1 200、1 300 ℃退火處理 1 h。將旋鍛態(tài)和退火處理后的Mo-Ti-Zr合金棒材沿軸向線(xiàn)切割成標(biāo)準(zhǔn)工字型拉伸試樣，采用HRBVU?1875.8型布洛維光學(xué)硬度計(jì)測(cè)試洛氏硬度，在LJ?3000A型機(jī)械式拉力實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，試樣拋光后用V(HCl):V(HNO3)=3:1的溶液浸蝕后在LeixzMM6金相顯微鏡下進(jìn)行顯微觀察，在日產(chǎn)JSM?5600LV型掃描電鏡上觀察拉伸試樣斷口形貌 特征。

2 結(jié)果與討論

2.1 退火溫度對(duì)旋鍛Mo-Ti-Zr合金硬度的影響

為了確定旋鍛Mo-Ti-Zr合金的再結(jié)晶溫度，對(duì)合金棒材在不同溫度下進(jìn)行退火。圖 1所示為旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材熱處理后硬度隨退火溫度的變化。

由圖 1可以看出，隨退火溫度的升高，旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材晶界殘余應(yīng)力和晶格畸變得到部分消除，Mo-Ti-Zr合金棒材硬度逐漸下降，在1 000 ℃以前未硬度急劇下降，當(dāng)溫度高于 1 000 ℃后，Mo-Ti-Zr合金棒材硬度迅速下降，此時(shí)合金棒材已經(jīng)開(kāi)始再結(jié)晶。結(jié)合Mo-Ti-Zr合金棒材的顯微組織分析可知，晶粒在800～1 000 ℃的范圍內(nèi)退火1 h，晶粒明顯細(xì)化，表明再結(jié)晶在800 ℃已經(jīng)開(kāi)始，細(xì)化的晶粒組織提高合金強(qiáng)度，增加合金棒材抵抗塑性變形的能力，部分抵消退火回復(fù)引起的硬度降低。當(dāng)退火溫度高于1 000 ℃時(shí)，旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材晶界殘余應(yīng)力和晶格畸變進(jìn)一步消除，導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，硬度急劇下降。

圖1 旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材料處理后硬度隨退火溫度的變化Fig.1 Change of hardness with annealing temperature for rotary forging Mo-Ti-Zr alloy bars after heat treatment

2.2 退火溫度對(duì)旋鍛Mo-Ti-Zr合金顯微組織的影響

為了詳細(xì)了解旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材退火后性能變化的原因，對(duì)其金相顯微組織進(jìn)行觀察。圖2所示為退火過(guò)程中 Mo-Ti-Zr合金棒材金相顯微組織的變化。由圖2可看出，旋鍛態(tài)Mo-Ti-Zr合金棒材顯微組織晶粒形狀不規(guī)則，有一定程度的合并長(zhǎng)大，晶粒大小為12～15 μm左右，黑色的顆粒主要是在晶界和晶內(nèi)均勻彌散分布的第二相粒子(Mo, Ti, Zr)xOy[10](見(jiàn)圖2(a))。經(jīng)過(guò)650 ℃退火1 h后，Mo-Ti-Zr合金棒材晶粒形貌和尺寸變化不大，主要發(fā)生加工硬化消除的回復(fù)過(guò)程(見(jiàn)圖2(b))。經(jīng)過(guò)800 ℃退火1 h后，Mo-Ti-Zr合金棒材晶粒明顯細(xì)化，晶粒大小為5～8 μm，表明合金棒材在800 ℃發(fā)生再結(jié)晶(見(jiàn)圖2(c))。退火溫度進(jìn)一步提高，在1 000 ℃退火1 h后，Mo-Ti-Zr合金棒材存在大量更加細(xì)小的晶粒，晶粒大小為4～6 μm，基本為再結(jié)晶組織(見(jiàn)圖 2(e))。繼續(xù)升高退火溫度，Mo-Ti-Zr合金棒材再結(jié)晶晶粒發(fā)生明顯的長(zhǎng)大，在1 100 ℃溫度下退火1 h，Mo-Ti-Zr合金棒材部分晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，晶粒尺寸為12～15 μm，也存在較小的單獨(dú)晶粒，晶粒尺寸為5～8 μm(見(jiàn)圖2(f))。隨退火溫度的升高，晶粒長(zhǎng)大越來(lái)越明顯，在1 300 ℃溫度下退火1 h后，Mo-Ti-Zr合金棒材顯微組織中存在很多粒徑30 μm以上的大晶粒，合金棒材的硬度、抗拉強(qiáng)度和塑性嚴(yán)重降低(見(jiàn)圖 2(g)和(h))。退火溫度的升高促進(jìn)晶界原子的擴(kuò)散，處在較高能量的晶粒合并的概率加大，更易于發(fā)生晶粒長(zhǎng)大。晶粒的長(zhǎng)大降低了合金性能，雜質(zhì)元素更容易在晶界上發(fā)生偏聚，從而顯著降低鉬在晶界的結(jié)合強(qiáng)度，最終導(dǎo)致鉬的脆斷。對(duì)于BCC結(jié)構(gòu)的鉬合金，常溫脆性主要是由晶界脆性產(chǎn)生的，鉬合金在高于再結(jié)晶的溫度下使用，晶界脆性變得更加明顯，而且再結(jié)晶導(dǎo)致的晶粒粗化會(huì)顯著提高鉬合金的塑脆轉(zhuǎn)變溫度(DBTT)，限制鉬合金的應(yīng)用溫度范圍[11?12]。

圖2 經(jīng)不同溫度退火1 h后Mo-Ti-Zr合金棒材的金相組織Fig.2 Metallographs of Mo-Ti-Zr alloy bars annealed at different temperatures for 1 h (rotary forging by 30%): (a) Rotary forging;(b) 650 ℃; (c) 800 ℃; (d) 900 ℃; (e) 1 000 ℃; (f) 1 100 ℃; (g) 1 200 ℃; (h) 1 300 ℃

由圖2(c)～(e)可以確定，Mo-Ti-Zr合金棒材的再結(jié)晶溫度范圍較寬，再結(jié)晶起始溫度為800 ℃，再結(jié)晶終了溫度為1 000 ℃，合金在800～1 000 ℃的溫度范圍內(nèi)，再結(jié)晶晶粒細(xì)小，沒(méi)有發(fā)生明顯長(zhǎng)大。并且可以看出，經(jīng)1 000 ℃退火1 h后再結(jié)晶晶粒比經(jīng)800 ℃退火1 h后再結(jié)晶晶粒細(xì)小?？赡苁且?yàn)榫Ы绾途?nèi)均勻彌散分布的第二相粒子(Mo, Ti, Zr)xOy具有較高的熱穩(wěn)定性，阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和晶界遷移，使合金再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大受到抑制[13]。旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材在退火熱處理過(guò)程中會(huì)發(fā)生再結(jié)晶形核與長(zhǎng)大兩個(gè)相互競(jìng)爭(zhēng)的過(guò)程，形核擴(kuò)散激活能(Qn)大于晶粒長(zhǎng)大擴(kuò)散激活能(Qg)，即Qn＞Qg，從而在再結(jié)晶過(guò)程中，800 ℃相對(duì)于1 000 ℃更不容易形核，即相對(duì)于1 000 ℃晶粒長(zhǎng)大而言，800 ℃溫度下晶核更容易發(fā)生長(zhǎng)大，所以再結(jié)晶完成時(shí)，1 000 ℃的再結(jié)晶晶粒比800 ℃的細(xì)小[14]。

2.3 退火溫度對(duì)旋鍛Mo-Ti-Zr合金拉伸性能的影響

圖3所示為旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和退火溫度的關(guān)系。由圖3可看出，旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材的抗拉強(qiáng)度為580 MPa，伸長(zhǎng)率只有0.7%。在900 ℃之前退火，隨著退火溫度的升高，Mo-Ti-Zr合金棒材的抗拉強(qiáng)度逐漸提高。在900 ℃退火1 h后，Mo-Ti-Zr合金棒材抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值669 MPa。旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材經(jīng)過(guò)退火處理后，在比較大的溫度范圍其抗拉強(qiáng)度進(jìn)一步提高，且這種作用隨退火溫度的升高而加強(qiáng)，這是由于高溫退火處理使得晶粒發(fā)生回復(fù)消除旋鍛 Mo-Ti-Zr合金的殘余內(nèi)應(yīng)力和晶格畸變，晶界結(jié)合強(qiáng)度增加。并從顯微組織可知，合金由于再結(jié)晶，晶粒發(fā)生明顯的細(xì)化，提高合金抗拉強(qiáng)度。退火溫度大于 900 ℃時(shí)，隨退火溫度的提高，Mo-Ti-Zr合金棒材抗拉強(qiáng)度逐漸下降，并且在1 000℃以后顯著下降。這是由于退火溫度過(guò)高，旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材晶粒發(fā)生再結(jié)晶后，晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，導(dǎo)致強(qiáng)度急劇減小。

圖3 Mo-Ti-Zr合金棒材抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和退火溫度的關(guān)系Fig.3 Relationships among tensile strength (a) and elongation(b) of Mo-Ti-Zr alloy bars and annealing temperature

在 1 000 ℃之前退火時(shí)，隨著退火溫度的升高,Mo-Ti-Zr合金棒材的伸長(zhǎng)率逐漸提高，Mo-Ti-Zr合金棒材發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，加工硬化產(chǎn)生的位錯(cuò)等缺陷大量消除和晶粒尺寸的細(xì)化提高了合金棒材的變形能力，伸長(zhǎng)率顯著提高。在900 ℃退火1 h時(shí)，Mo-Ti-Zr合金棒材伸長(zhǎng)率達(dá)到3.1%；在1 000 ℃退火1 h時(shí)，Mo-Ti-Zr合金棒材伸長(zhǎng)率達(dá)到3.4%，此時(shí)，合金棒材的塑性最好。一方面，退火溫度越高，Mo-Ti-Zr合金棒材內(nèi)部的殘余內(nèi)應(yīng)力和晶格畸變的消除越明顯；另一方面，再結(jié)晶產(chǎn)生的晶粒細(xì)化提高合金的抗拉強(qiáng)度和塑性。再結(jié)晶晶粒細(xì)小，產(chǎn)生細(xì)晶韌化效應(yīng)，界面增加使裂紋在產(chǎn)生后，通過(guò)裂紋偏轉(zhuǎn)和生成微裂紋消耗更多的能量，延緩裂紋的擴(kuò)展，并且晶界相對(duì)面積增大，分布在晶界上的雜質(zhì)元素(如 C、N和O等)的濃度就會(huì)顯著降低，從而使合金塑性得到提高[15]。當(dāng)退火溫度大于 1 000 ℃時(shí)，隨著退火溫度的提高，Mo-Ti-Zr合金棒材再結(jié)晶晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，合金棒材伸長(zhǎng)率急劇下降，并且在1 300 ℃退火1 h以后，合金棒材伸長(zhǎng)率下降至0.5%，此時(shí)，合金棒材呈現(xiàn)典型的脆性斷裂。旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材在900 ℃溫度退火時(shí)，其抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率達(dá)到最佳配合，獲得良好的綜合力學(xué)性能。以上結(jié)果表明，退火溫度對(duì)旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材性能產(chǎn)生很大的影響，合適的退火溫度對(duì)改善旋鍛 Mo-Ti-Zr合金棒材抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率非常重要。

圖4所示為旋鍛態(tài)和不同溫度退火后 Mo-Ti-Zr合金棒材斷口表面的SEM像。由圖4可以看出，旋鍛態(tài)和不同退火溫度 Mo-Ti-Zr合金棒材斷口均存在大量的穿晶解理斷裂，有明顯的河流狀花樣和解理臺(tái)階，表明旋鍛后和經(jīng)不同溫度退火后，晶界強(qiáng)度都要大于晶內(nèi)強(qiáng)度。從圖4(a)可以看出，旋鍛態(tài)Mo-Ti-Zr合金棒材的斷口主要是穿晶解理斷裂，晶粒尺寸大，數(shù)量多，斷口面連續(xù)地穿過(guò)晶界，這是由于旋鍛后發(fā)生合并形成較多的大晶粒，合金棒材塑性較差。在650℃退火1 h后，Mo-Ti-Zr合金棒材主要發(fā)生回復(fù)消除加工硬化，斷口特征變化不大(見(jiàn)圖 4(b))。將退火溫度提高到1000 ℃后，Mo-Ti-Zr合金棒材由于再結(jié)晶出現(xiàn)較多的細(xì)小晶粒，連續(xù)穿晶解理斷裂的區(qū)域變小，存在明顯的分界線(xiàn)，并且出現(xiàn)較多細(xì)晶粒的穿晶斷裂和沿晶斷裂(見(jiàn)圖4(c))，合金棒材強(qiáng)度和塑性都較好。從圖4(d)～4(f)可以看出，退火溫度提高到1 100 ℃，Mo-Ti-Zr合金棒材晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，并且隨退火溫度溫度的提高，晶粒長(zhǎng)大更加嚴(yán)重，穿晶解理斷裂的區(qū)域不斷擴(kuò)大，退火溫度升高至1 300 ℃時(shí)，Mo-Ti-Zr合金棒材部分晶粒達(dá)到50 μm以上，斷口幾乎看不到沿晶斷裂，嚴(yán)重長(zhǎng)大的晶粒導(dǎo)致鉬合金的硬度、抗拉強(qiáng)度和塑性急劇下降，不利于Mo-Ti-Zr合金棒材的后續(xù)加工，因而，必須嚴(yán)格地控制旋鍛Mo-Ti-Zr合金棒材的退火溫度。

圖4 不同溫度退火1 h后Mo-Ti-Zr合金棒材斷口表面的SEM像Fig.4 SEM images of fracture surfaces of Mo-Ti-Zr alloy bars at different annealing temperatures for 1 h (rotary forging by 30%):(a) Rotary forging; (b) 650 ℃; (c) 1 000 ℃; (d) 1 100 ℃; (e) 1 200 ℃; (f) 1 300 ℃

3 結(jié)論

1) 當(dāng)退火溫度低于1000 ℃時(shí)，隨退火溫度的升高，Mo-Ti-Zr合金棒材硬度未急劇下降，抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率逐漸提高，在900 ℃退火，合金棒材抗拉強(qiáng)度達(dá)到669 MPa，伸長(zhǎng)率達(dá)到3.1%，獲得良好的綜合力學(xué)性能。繼續(xù)升高退火溫度，合金硬度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率顯著下降。

2) Mo-Ti-Zr合金棒材在 650 ℃發(fā)生回復(fù)，在800～1 000 ℃的范圍內(nèi)退火1 h，晶粒發(fā)生再結(jié)晶產(chǎn)生細(xì)化。繼續(xù)升高退火溫度，合金棒材再結(jié)晶晶粒逐漸長(zhǎng)大。

3) 旋鍛態(tài) Mo-Ti-Zr合金棒材的斷口主要是穿晶解理斷裂，退火溫度提高到1 000 ℃后，連續(xù)穿晶解理斷裂的區(qū)域縮小，出現(xiàn)較多細(xì)晶粒的穿晶斷裂和沿晶斷裂。繼續(xù)升高退火溫度，Mo-Ti-Zr合金棒材晶粒長(zhǎng)大，穿晶解理斷裂的區(qū)域不斷擴(kuò)大。

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(編輯 李艷紅)

Annealing behavior of rotary forging Mo-Ti-Zr alloy bars

LUO Ming, FAN Jing-lian, CHENG Hui-chao, TIAN Jia-min(State Key laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

TF125.2

A

1004-0609(2010)05-0866-06

國(guó)家杰出青年科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50925416)；國(guó)防軍工新材料資助項(xiàng)目(JPPT-115-2-662)

2009-07-20；

2009-12-24

范景蓮，教授，博士；電話(huà)：0731-88836652；E-mail: fjl@mail.csu.edu.cn