蔣 龍，姜 鋒，戴 聰，王 幸，宗 偉

(中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083)

Cu-Te-Zr合金的預變形與時效特性

蔣 龍，姜 鋒，戴 聰，王 幸，宗 偉

(中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083)

研究預變形及時效過程對Cu-0.5Te-0.2Zr合金的力學性能、導電性能及組織結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明：Cu-0.5Te-0.2Zr合金具有較強的時效強化效應(yīng)；經(jīng)70%預冷變形+(450 ℃，4 h)時效處理，Cu-0.5Te-0.2Zr合金獲得最佳的綜合性能，此時其抗拉強度和屈服強度分別達到405和339 MPa，伸長率為11%，電導率為95%IACS。合金的力學與導電性能主要由時效過程中過飽和固溶原子的析出、基體的回復與再結(jié)晶控制，其中析出相對合金的力學性能與導電性能有最重要的影響。

Cu-Te-Zr合金；Cu-0.5Te-0.2Zr合金；預變形；時效；顯微組織；力學性能；導電性能

Abstract:The effects of pre-deformation and aging treatment on mechanical and conductive properties and microstructure of alloy were studied. The results show that the Cu-0.5Te-0.2Zr alloy has better aging strengthening effects. The Cu-0.5Te-0.2Zr alloy that was pre-deformed with 70% deformation and aged at 450 ℃ for 4 h has the best comprehensive properties with tensile strength, yield strength, elongation and electrical conductivity of 405 MPa, 339 MPa, 11% and 95%IACS, respectively. Those mechanical and conductive properties are controlled by the precipitation of supersaturated solid solution atoms, recovery of matrix and recrystallization in the aging. Moreover, the precipitation is the most important factor.

Key words:Cu-Te-Zr alloy; Cu-0.5Te-0.2Zr alloy; pre-deformation; aging; microstructure; mechanical property;conductive property

從20世紀60年代開始，為滿足現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的需求，世界各國相繼開展了高強、高導電銅合金的研究和開發(fā)工作。目前，總共開發(fā)了70余種牌號的高強、高導電銅合金材料，主要的合金有Cu-Cr-Zr[1?10]，Cu-Ni-Si[11?12]和Cu-Fe[13?14]等幾大系列。高強、高導銅合金廣泛應(yīng)用于制備電阻焊電極[5]、電氣工程開關(guān)觸橋[1]、電氣化鐵路接觸導線[2]、集成電路引線框架材料[3,5?6]、連鑄機結(jié)晶器內(nèi)襯[1]、火箭燃燒室用材料[4]、高脈沖磁場導體等領(lǐng)域[9]等領(lǐng)域。由于時效硬化型Cu-Cr-Zr系合金具有較高的強度和優(yōu)良的導電、導熱性能而被廣泛應(yīng)用，對其組織與性能的研究也很多[1?10]。TANG等[1]研究了Cu-0.65Cr-0.1Zr-0.03Mg合金，發(fā)現(xiàn)在時效初期首先形成壓穩(wěn)態(tài)的金屬間化合物Heusler相CrCu2(Zr, Mg)，其與基體滿足N-W位相關(guān)系，在隨后的時效過程中分解為正交晶系的Cu4Zr和體心立方的Cr。齊衛(wèi)笑[2]關(guān)于Cu-0.4Cr-0.15Zr合金以及SU等[3]關(guān)于Cu-0.3Cr-0.15Zr-0.05Mg合金都得到了與TANG等[1]相似的結(jié)論。姜鋒等[4]研究得出：Cu-0.8Cr-0.2Zr合金經(jīng)過980 ℃, 1 h固溶，熱軋后經(jīng)70%冷變形，然后再經(jīng)過450 ℃，4 h時效處理，其抗拉強度和屈服強度分別為529 MPa和489 MPa，電導率為85%IACS。目前，國內(nèi)外對高強、高導銅合金的研究主要集中在Cu-Cr-Zr、Cu-Ni-Si和Cu-Fe-等老合金體系，缺乏對新合金體系的開發(fā)和研制。ZHU等[15]研究得出：Cu-Te合金是一種良好的導電、導熱材料，該合金除具有(94%～98%)IACS的高電導率外，還有易切削以及優(yōu)異的抗電弧性能等優(yōu)點。因此，利用多元微合金化原理，參考前人的實驗工作，作者選用金屬材料Te元素代替Cr，嘗試研制一種新型高強、高導銅合金Cu-Te-Zr，并研究形變熱處理工藝對Cu-0.5Te-0.2Zr合金的組織與性能的影響。

1 實驗

實驗合金的名義成分為 Cu-0.5Te-0.2Zr。原料經(jīng)20 kg中頻真空電爐熔煉鑄造、鑄錠鋸切、銑面后熱軋成5 mm的厚板材，再經(jīng)980 ℃, 1 h固溶后冷軋(變形量為70%)成1.5 mm的薄板。冷軋合金薄板經(jīng)箱式電阻爐時效后測定其力學性能和導電性能。

拉伸試樣取自板材縱向，按GB/T 228—2002《金屬材料室溫拉伸試驗方法》規(guī)定制備成比例試樣(k=5.65，L0=30 mm)，在CSS?44100電子萬能材料實驗機上進行室溫拉伸力學性能測試，拉伸速度為

2 mm/min。顯微硬度在HVS?5型數(shù)顯顯微硬度計上進行測量，載荷為9.8 N，加載時間為30 s。

電導率測試在QJ19型單雙臂電橋上進行，測量時電流為1.5 A，電阻率ρ按公式ρ=RxS/L計算。其中：L為樣品被測長度；S為樣品橫截面積；Rx為測得的電阻。合金電導率(σ)是通過合金電阻率的值，再根據(jù)公式σ=1/ρ轉(zhuǎn)換而來的。本研究中采用的電導率表示方法為 IACS(國際退火銅標準)電導率百分值。

金相試樣經(jīng)粗磨、細磨、精拋和腐蝕后在ROLYVER-MET型金相顯微鏡上進行觀察。所用腐蝕劑為25 mL冰醋酸+55 mL磷酸+20 mL硝酸，加熱到50 ℃，腐蝕20 s。掃描電子顯微組織觀察和能譜分析(EDS)在場發(fā)射Sirion 200型掃描電鏡上進行。時效態(tài)的合金樣品機械預減薄至100 μm左右后經(jīng)MTP?1雙噴電解減薄儀減薄、穿孔，然后在TECNAI G220ST型透射電子顯微鏡上進行觀察。雙噴電解液為硝酸與乙醇的混合液(體積比為1:3)，溫度為?20～?30 ℃，電壓為20 V，電流為50 mA。

2 結(jié)果與分析

2.1 Cu-0.5Te-0.2Zr合金的力學與導電性能

2.1.1 時效溫度對 Cu-0.5Te-0.2Zr合金的力學與導電

性能的影響

在980 ℃固溶1 h、70%預冷變形及時效4 h的條件下，時效溫度對合金的力學性能和導電性能的影響如圖1所示。從圖1(a)可以看出，時效溫度對合金的力學性能有很大影響。在室溫(25 ℃)到200 ℃的范圍內(nèi)時效時，合金的硬度和強度隨溫度的升高而降低，這是由于在此溫度范圍內(nèi)合金以低溫回復為主；在200～450 ℃時效時，大量第二相不斷從基體中析出，合金硬度和強度隨時效溫度的升高而顯著增加；在450℃時效時，合金強度和硬度達到最大值，此時硬度、拉伸強度和屈服強度分別為127 HV、405 MPa和339MPa；此后隨時效溫度的升高，合金再結(jié)晶軟化作用加強，合金的硬度和強度有所下降，這一過程說明合金具有較強的時效強化效果。由圖1(b)可知，室溫(25℃)到 200 ℃時效時，合金的電導率上升較慢；在200～450 ℃時效時，合金的電導率隨溫度的升高而迅速增加，此后合金的電導率趨于平緩，最后達到95%IACS。

圖1 時效溫度對Cu-0.5Te-0.2Zr合金的力學和導電性能的影響Fig.1 Effects of aging temperature on mechanical (a) and conductive (b) properties of Cu-0.5Te-0.2Zr alloy after aging at different temperatures for 4 h

2.1.2 時效時間對Cu-0.5Te-0.2Zr合金的力學與導電性能的影響

在980 ℃固溶1 h、70%預冷變形及450 ℃時效溫度的條件下，時效時間對合金的力學性能和導電性能的影響如圖2所示。從圖2可以看出，合金的力學性能首先升高，時效4 h時達到峰值，此后，隨著時效時間的延長，力學性能隨之不斷下降。電導率隨著時效時間的延長而不斷增加，但在時效2 h后，增加趨勢不斷減緩，最后達到了95%IACS。

圖2 時效時間對Cu-0.5Te-0.2Zr合金力學和導電性能的影響Fig.2 Effects of aging time on mechanical (a) and conductive(b) properties of Cu-0.5Te-0.2Zr alloy after aging at 450 ℃ for different times

綜合考慮合金的力學性能與導電性能，對于實驗合金合適的形變熱處理工藝是：980 ℃固溶1 h+70%預冷變形+450 ℃時效4 h，在此條件下合金抗拉強度和屈服強度分別達到峰值405 MPa和339 MPa，伸長率為11%，電導率為95%IACS。根據(jù)OSINTSEV和FEDOROV[16]對3種合金的峰值時效狀態(tài)下的性能對比發(fā)現(xiàn)，Cu-0.5Te-0.2Zr合金與經(jīng)過相同形變熱處理工藝的Cu-0.5Te合金相比，二者電導率相當，但前者抗拉強度較后者提高了30～40 MPa；Cu-0.5Te-0.2Zr合金與經(jīng)過相同形變熱處理工藝的Cu-0.2Zr合金相比，二者強度相當，但前者電導率較后者提高了7%IACS。

2.2 Cu-0.5Te-0.2Zr合金的顯微組織

2.2.1 Cu-0.5Te-0.2Zr合金的金相與掃描電鏡顯微組織分析

圖3所示為Cu-0.5Te-0.2Zr合金經(jīng)980 ℃固溶處理、冷軋以及不同時效態(tài)后的金相顯微組織。由圖3(a)可以看出，經(jīng)980 ℃固溶處理后的金相組織為等軸狀再結(jié)晶組織，而且有大量孿晶出現(xiàn)；晶界處存在明顯的粗大偏析產(chǎn)物，通過掃描電鏡分析(見圖4)，可以確認此種產(chǎn)物是由Te元素在晶界處的嚴重偏析生成的，接近Cu2Te的化學成分。晶粒內(nèi)部也有較粗大的未溶相，經(jīng)掃描電鏡EDS分析(見表1)發(fā)現(xiàn)，點A、B為富CuTe相，呈不規(guī)劃塊狀或棒狀，大小為5～20 μm。與金相分析圖3(a)的晶界處觀察到的黑色的不規(guī)則條塊狀相相對應(yīng)，其主要成分為Cu、Te，接近于Cu2Te的化學成分。對多個晶內(nèi)的顆粒狀未溶相(點C)進行分析，發(fā)現(xiàn)其為富Zr相，可以認為是未溶的Zr粒子，但是并沒有檢測到未溶的Te相。點D經(jīng)分析為Cu基體。在分析很多不同部位的第二相后，發(fā)現(xiàn)只有富CuTe相以及未溶的富Zr相，沒有發(fā)現(xiàn)其他相的存在。

經(jīng)過70%冷軋變形后，合金呈典型的纖維狀加工組織(圖3(b))。經(jīng)過70%預冷變形后再在450 ℃時效4 h，在金相組織中可以清晰地看到沿著變形方向拉長了的晶粒，未觀察到再結(jié)晶組織(見圖3(c))。然而，隨著時效溫度的升高，在550 ℃, 4 h時效時，變形組織變?yōu)樾碌牡容S晶粒，并逐漸長大(圖3(d))。

2.2.2 Cu-0.5Te-0.2Zr合金的透射電鏡顯微組織分析

圖5(a)所示為Cu-0.5Te-0.2Zr合金經(jīng)70%冷軋變形后在450 ℃時效4 h后的位錯組態(tài)和析出相形貌。由圖5(a)可看出，合金時效后變形組織仍然存在，位錯密度較高，從對應(yīng)的TEM照片來看位錯纏結(jié)不多，很多細小的析出相分布在位錯線及基體上，未見再結(jié)晶的現(xiàn)象出現(xiàn)。

圖5(b)、(c)和(d)所示分別為Cu-0.5Te-0.2Zr合金經(jīng)70%冷軋變形后在450 ℃時效4 h出現(xiàn)的析出相(圖5(b))、層錯(圖5(c))以及孿晶(圖5(d))。研究[9]表明：Zr的加入能提高合金的抗疲勞性能，這是由于Zr的添加降低了合金的堆垛層錯能，使得長螺位錯分解為短的螺位錯，因而交滑移非常困難而大量的孿生變得非常容易。低的堆垛層錯能意味著形成孿晶(見圖5(d))變得容易，此時滑移從波浪狀變?yōu)槠矫鏍?，預示著位錯增殖的可能性加大[9]。其他微觀組織特征，與上述現(xiàn)象本質(zhì)相聯(lián)，加入鋯降低層錯能的直接結(jié)果是易于在合金中觀察到層錯(圖5(c))。

圖3 不同處理態(tài)的Cu-0.5Te-0.2Zr合金的金相顯微組織Fig.3 OM images of Cu-0.5Te-0.2Zr alloys under different treatment conditions: (a) Solid-solution; (b) 70% cold-rolling; (c) 70%cold-rolling and aging at 450 ℃ for 4 h; (d) 70% cold-rolling and aging at 550 ℃ for 4 h

圖4 固溶態(tài)Cu-0.5Te-0.2Zr合金的SEM像及第二相能譜分析位置Fig.4 SEM image and EDS locations for analysis of solid-solution treated Cu-0.5Te-0.2Zr alloy

表1 圖4中物相的能譜分析結(jié)果Table 1 EDS analysis results of phases in Fig.4

TANG等[1]研究了Cu-0.65Cr-0.1Zr-0.03Mg合金，發(fā)現(xiàn)在450 ℃, 24 h時效時，析出相為壓穩(wěn)態(tài)的金屬間化合物Heusler相CrCu2(Zr, Mg)，且析出相與基體滿足N-W位向的關(guān)系。對圖5(b)中析出相進行選區(qū)電子衍射發(fā)現(xiàn)，如圖6(a)和(b)所示，存在超結(jié)構(gòu)分裂斑點，表明在時效過程中產(chǎn)生了長周期的有序結(jié)構(gòu)。根據(jù)TANG等[1]的研究結(jié)果，我們認為這一析出相同樣可能為一種與Fe3Al晶格類似的超結(jié)構(gòu)有序Heusler相，屬于Fm3m空間群，其原子長程有序排列后形成TeCu2Zr的結(jié)構(gòu)。然而，這一結(jié)論是否正確，嚴格來講，需從多個帶軸進行入射來采集多個衍射花樣進行確定，因此，有待進一步的分析討論和補充實驗來證明。這與TANG等[1]關(guān)于Cu-0.65Cr-0.1Zr-0.03Mg合金，齊衛(wèi)笑等[2]關(guān)于 Cu-0.4Cr-0.15Zr合金，以及 SU等[3]關(guān)于Cu-0.3Cr-0.15Zr-0.05Mg合金得到的研究結(jié)果相似。超點陣的形成，產(chǎn)生了明顯的有序疇強化。

圖5 450 ℃時效4 h后Cu-0.5Te-0.2Zr合金的TEM像Fig.5 TEM images of Cu-0.5Te-0.2Zr alloy after aging at 450 ℃ for 4 h: (a) Dislocation and precipitation; (b) Precipitation;(c) Stacking faults; (d) Twinning

圖6 Cu-0.5Te-0.2Zr合金在450 ℃時效4 h時析出相的選區(qū)電子衍射花樣及其標定示意圖[1]Fig.6 Sketch maps of SEAD pattern of precipitates of Cu-0.5Te-0.2Zr alloy after aging at 450 ℃for 4 h[1]: (a) SEAD pattern;(b) Demarcation sketch[1]

3 討論

3.1 固溶?冷變形?時效工藝對合金的力學性能的影響

固溶淬火后的合金為過飽和固溶體組織，但本研究中合金元素Te和Zr含量很低，固溶強化效果不明顯。Te和Zr在銅中的極限固溶度極低，在1 050 ℃下，Te在Cu基體中的固溶度為0.4%(質(zhì)量分數(shù))；在800 ℃時下降為0.01%；在967 ℃的共晶溫度下，Zr在Cu基體中的固溶度為0.15%；在600 ℃時，下降為0.01%[16]。由于本合金的2種合金元素含量均高于其最大溶解度，因而未溶相較多(見圖3(a))。

在冷軋變形時合金內(nèi)部將產(chǎn)生大量的位錯組態(tài)，合金呈纖維狀組織(見圖3(b))，表現(xiàn)出明顯的加工硬化效應(yīng)。冷軋變形態(tài)合金的晶體缺陷密度最大，組織與性能處于不穩(wěn)定的狀態(tài)[4]。

在時效熱處理過程中，合金組織與性能具有恢復到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，顯著改善合金的力學性能(見圖1(a)和圖2(a))。對于經(jīng)固溶淬火?冷軋變形后的合金，隨著時效溫度的升高、時效時間的延長，合金在發(fā)生回復、再結(jié)晶過程的同時還將發(fā)生過飽和固溶體分解、合金元素Te和Zr從基體中析出，上述過程相互作用，共同決定材料的最終組織和性能[4]。

過飽和固溶體分解需要一定的激活能[4]，當時效溫度低于300 ℃時，析出過程程度較小，回復過程占優(yōu)勢。在室溫(25 ℃)至200 ℃以下時效時，強度有所下降，這就是發(fā)生回復的結(jié)果。

當時效溫度高于300 ℃時，表現(xiàn)出明顯的析出強化效應(yīng)；當時效溫度為450 ℃時，合金強度達到峰值，如圖5(a)和(b)所示，大量細小、彌散的析出相分布在基體中，而且尺寸很小，因而位錯可以切過析出相。此階段合金的強化機制遵循位錯切割析出相的機制，屈服應(yīng)力取決于切過析出相所需要的應(yīng)力，并且在析出相與基體兩相界面處存在較大的錯配度，晶格畸變嚴重，引起強的內(nèi)應(yīng)力場[5]。

因此，彌散、細小的析出相提高了合金的強度，在450 ℃時效4 h后，合金的抗拉強度達到了峰值。由于析出相與位錯的交互作用，使得析出相傾向于偏聚在位錯處，對位錯起釘軋與阻礙作用，不利于再結(jié)晶的形核和長大，減緩合金的回復與再結(jié)晶過程[5]。在450 ℃ 時效時析出相仍彌散、均勻分布，析出相并沒有長大，也未見再結(jié)晶的發(fā)生(如圖3(c)所示)。另一方面，時效前的預冷軋變形使得合金內(nèi)部位錯增殖，缺陷密度增高，儲能增多，加快了再結(jié)晶的形核率和長大速率[5]。因此, 在70%這種大的預冷軋變形條件下，再結(jié)晶溫度降低、時間縮短。在550 ℃, 4 h時效時，合金發(fā)生再結(jié)晶(見圖3(d))，基體再結(jié)晶軟化大于析出強化，其力學性能顯著降低(見1(a))。

在450 ℃時效時，隨著時效時間的進一步延長(如6 h)，已經(jīng)形核的析出第二相有充分的時間長大，在時效過程中還不斷有一些新核及新相形成并長大，沉淀相體積含量增加，位錯繞過析出相粒子所需應(yīng)力會小于切割析出相粒子所需應(yīng)力，在此階段奧羅萬機制起作用，屈服應(yīng)力將隨粒子的粗化和其間距的增加而減小[5]。此外，隨著時效時間的延長，合金晶粒長大、粗化。因此，過時效后(4 h后)合金的強度隨時效時間的延長而降低。

3.2 固溶?冷變形?時效工藝對合金導電性能的影響

在時效過程中，合金的導電性能主要由兩個過程控制[5]：一是回復與再結(jié)晶導致空位、界面、位錯的減少以及過飽和溶質(zhì)原子以第二相的形式析出，使得基體點陣對電子散射作用減弱，合金的電導率升高；二是析出粒子的增多和長大，對電子產(chǎn)生附加散射，降低了合金的電導率[17]。根據(jù)Mathiessen理論[17]，合金中固溶原子對電子散射能力遠大于沉淀析出的第二相對電子的散射能力。因此，脫溶會提高合金的電導率，隨著時效溫度的升高和時效時間的延長，沉淀相的不斷析出使得基體固溶體不斷貧化，同時位錯、空位等晶體缺陷不斷減少，合金的電導率隨之升高達到較高值。

4 結(jié)論

1) Cu-0.5Te-0.2Zr合金具有較強的時效強化效果，其力學與導電性能主要由時效過程中過飽和固溶原子的析出、基體的回復與再結(jié)晶兩個因素控制。合金在980 ℃固溶1 h后經(jīng)70%預冷軋變形+450 ℃時效4 h，其抗拉強度和屈服強度分別達到了405 MPa和339 MPa，伸長率為11%，電導率為95%IACS。

2) Cu-0.5Te-0.2Zr合金在980 ℃固溶1 h后經(jīng)70%預冷軋變形+450 ℃時效4 h后，合金獲得細小、彌散分布的析出相，TEM選區(qū)電子衍射花樣分析表明這一析出相可能為一種與Fe3Al晶格類似的超結(jié)構(gòu)有序Heusler相，屬于Fm3m空間群，其原子長程有序排列后形成TeCu2Zr的結(jié)構(gòu)。析出物對位錯的釘扎減緩了變形回復及隨后的再結(jié)晶的過程。析出相是合金強化和導電機制的重要影響因素。

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(編輯 楊 華)

Pre-deformation and aging characteristics of Cu-Te-Zr alloy

JIANG Long, JIANG Feng, DAI Cong, WANG Xing, ZONG Wei(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

TG 146.1

A

1004-0609(2010)05-0878-07

科技部國際合作重點資助項目(2006DFA53240)

2009-09-18；

2009-10-26

姜 鋒，教授，博士；電話：0731-88877682；E-mail: jfeng@mail.csu.edu.cn