孫慧峰 李 光 樸成玉 雷 勇

黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)，黑龍江 哈爾濱 150040

超臨界CO2萃取以液態(tài)CO2為溶劑進(jìn)行提取，是一種不同于傳統(tǒng)中藥提取的新工藝，能夠更有效地從中藥中提取有效成分。為了能在細(xì)辛有效部位研究中更好地有效地應(yīng)用CO2超臨界萃取技術(shù)，我們采用四因素—三水平的正交設(shè)計(jì)，對(duì)細(xì)辛的CO2超臨界流體萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇。

1 實(shí)驗(yàn)儀器及材料

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

超臨界流體萃取儀(GM32-1型，大連產(chǎn))。

1.2 試驗(yàn)材料

細(xì)辛（Radix saposhnikoviae）藥材（北安趙光種植基地產(chǎn)，由世一堂飲片廠提供，黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)生藥教研室都曉偉教授鑒定）；二氧化碳(99.9%純度，由哈爾濱市酒精一廠提供)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 萃取及測(cè)定方法 將細(xì)辛藥材2000g低溫烘干（不超過50℃），粉碎成粉末，過40～60目篩，于干燥器中備用，每次取不同劑量的細(xì)辛干燥粉末，放入萃取釜內(nèi)，依各條件萃取。

2.2 萃取條件選擇 本實(shí)驗(yàn)通過四因素—三水平正交設(shè)計(jì)對(duì)萃取壓力、溫度、萃取時(shí)間進(jìn)行了考察，選擇最佳萃取條件，見表1。

表1 因素水平表

3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

根據(jù)因素水平表1選擇L9(34)正交表。各因素組合及結(jié)果分析KA2＞KA3＞KA1，KB2＞KB＞KB13，KC3＞KC1＞KC2，KD3＞KD1＞KD2因?yàn)樽钚O差A(yù)因素的極差為0.39不可忽略，所以因素需選取最佳水平A2所以最佳工藝為A2B2C3。即最佳工藝為萃取壓力為20Mpa、萃取溫度為40℃、萃取時(shí)間為120min得到的產(chǎn)率最大。

4 試樣加入量對(duì)萃取率的影響

以此工藝進(jìn)行考察不同試樣加入量試驗(yàn)，結(jié)果見表4-2，隨著試樣加入量的增加收率呈下降趨勢(shì)，由此確定1000g萃取釜最佳試樣加入量為100g。

表4-2 試樣加入量試驗(yàn)及結(jié)果

5 原料的粉碎度對(duì)萃取率的影響

原料的粉碎度對(duì)萃取率的影響很大。在最佳萃取條件下，分別提取了20～40目、40～60目和80～100目的細(xì)辛揮發(fā)油，發(fā)現(xiàn)60目的細(xì)辛揮發(fā)油提取率達(dá)到3.1%，為最高萃取率?？梢?，原料粉碎得越細(xì)萃取率越高。但也并不是粉碎得越細(xì)越好，過細(xì)的粉末會(huì)嚴(yán)重堵塞篩孔，甚至?xí)籆O2流體沖出，隨CO2一起進(jìn)入分離釜。因此，原料的粉碎度在50目左右最好。

6 驗(yàn)證試驗(yàn)

由單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)結(jié)果確定的最佳工藝參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)條件為：萃取壓力20MPa，萃取溫度40℃，試樣加入量100g，粒徑50目，萃取時(shí)間2h。細(xì)辛揮發(fā)油萃取率為3.1%。

7 小結(jié)及討論

本實(shí)驗(yàn)采用四因素—三水平正交設(shè)計(jì)，用CO2超臨界流體萃取技術(shù)對(duì)中藥細(xì)辛有效部位的萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇，摸索出細(xì)辛有效部位的最佳萃取條件為：壓力20Mpa、溫度40℃、萃取時(shí)間為120min。為大量的生產(chǎn)細(xì)辛CO2超臨界萃取物提供了必要的、科學(xué)的技術(shù)參數(shù)，實(shí)用性較強(qiáng)，易于推廣。由于在工業(yè)生產(chǎn)中CO2流量是基本恒定的，所以本試驗(yàn)未將CO2流量作為影響細(xì)辛揮發(fā)油提取率的條件之一。

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