吳 凱,劉國權(quán),2,胡本芙,張義文,陶 宇,劉建濤

(1.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京100083)(2.北京科技大學(xué)新金屬材料國家重點實驗室,北京100083)(3.北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京100083)(4.鋼鐵研究總院高溫材料研究所,北京100081)

新型渦輪盤用高性能粉末高溫合金的研究進展

吳 凱1,劉國權(quán)1,2,胡本芙1,張義文3,4,陶 宇4,劉建濤4

(1.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京100083)
(2.北京科技大學(xué)新金屬材料國家重點實驗室,北京100083)
(3.北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京100083)
(4.鋼鐵研究總院高溫材料研究所,北京100081)

綜合分析了國外第3代粉末高溫合金的化學(xué)成分、顯微組織和點陣常數(shù),總結(jié)出新型渦輪盤用高性能粉末高溫合金的研發(fā)趨勢,重點介紹了作者課題組與鋼鐵研究總院合作在國內(nèi)率先進行我國新型第3代高性能粉末高溫合金的初期研究工作與成果,并提出了研制高性能粉末高溫合金的重點研究方向。

粉末高溫合金;渦輪盤;合金成分;熱變形;熱處理

前 言

軍用高速噴氣飛機使用的高推重比發(fā)動機渦輪盤是發(fā)動機熱端的關(guān)鍵部件之一,工作條件異?？量?不僅在高溫環(huán)境下(通常在540～840℃下)要承受由渦輪葉片的離心負(fù)荷引起的高輪緣載荷,且本身在高速旋轉(zhuǎn)的同時還起到傳送扭矩的作用,因而要求使用有優(yōu)良高溫性能和良好熱加工工藝性能的鎳基粉末高溫合金。鎳基粉末高溫合金因具有組織均勻、無偏析、晶粒細(xì)小、屈服強度高、疲勞性能好等優(yōu)點,是制備高推重比先進發(fā)動機渦輪盤的首選材料[1]。鎳基粉末高溫合金自上世紀(jì)60年代誕生以來,國外已經(jīng)歷了3代粉末高溫合金的研制,分別以René95[2]為代表的第1代高強型和René88DT[3]為代表的第2代損傷容限型粉末高溫合金及強度與損傷容限性能兼優(yōu)的第3代粉末高溫合金,包括美國的Alloy10[4],ME3[5]和LSHR[6](Low Solvus,High Refractory)等合金及法國的NR3,NR6[7-8]等合金。相應(yīng)的發(fā)動機渦輪盤也發(fā)展到第4代雙性能粉末盤,這種盤的盤心為細(xì)晶組織,抗疲勞性能好,盤緣則是粗晶組織,抗蠕變性能好。為很好地滿足渦輪盤服役期間的工況實際及充分發(fā)揮材料性能的潛力,需要進一步優(yōu)化渦輪盤結(jié)構(gòu)設(shè)計,減輕盤件重量和提高發(fā)動機的推重比,所以,加強研究和完善雙性能粉末盤的制造工藝成為現(xiàn)今粉末高溫合金領(lǐng)域的研究熱點之一。

我國目前已研制了以FGH95[9]合金為代表的最高使用溫度為650℃的第1代高強型和FGH96[10]合金為代表的最高使用溫度為750℃的第2代損傷容限型粉末高溫合金,而強度和損傷容限兼優(yōu)的使用溫度為750～800℃的第3代粉末高溫合金尚未研制。跟蹤和追趕國際水平,逐漸縮小與國外差距,深入研究合金成分、組織與性能之間的規(guī)律,研發(fā)有特色的我國第3代粉末高溫合金,推進和加速我國掌握生產(chǎn)雙性能渦輪盤技術(shù),必將對我國國防現(xiàn)代化和武器裝備的更新?lián)Q代具有重要的現(xiàn)實意義。本文綜合分析了國外第3代粉末高溫合金發(fā)展概況,以便掌握新型渦輪盤用高性能粉末高溫合金的研發(fā)現(xiàn)狀,在此基礎(chǔ)上,重點介紹作者課題組與鋼鐵研究總院合作在國內(nèi)率先進行的我國新型第3代高性能粉末高溫合金的初期研究工作與成果,并提出了研制新型高性能粉末高溫合金的重點研究方向,以期促進我國粉末高溫合金的發(fā)展。

第代粉末高溫合金的綜合分析

目前,美國、俄羅斯、英國和法國等已研發(fā)出系列的粉末高溫合金并建立了自己的合金體系,如美國的René(95,88DT,104)和法國的NRx系列等。隨著發(fā)動機推重比提高,粉末高溫合金的設(shè)計工作溫度從650℃增加到750℃以上,相應(yīng)合金的高溫性能,特別是損傷容限性能得到很大的提高,如圖1a所示。從1974年研制成功的 IN100合金到2006年得到應(yīng)用的René104(ME3)合金,在650 MPa,1 000 h斷裂的溫度提高了50℃,與前兩代合金相比,第3代合金有更高的蠕變強度和更低的疲勞裂紋擴展速率(圖1b),使渦輪盤的熱時壽命得以大幅度延長[11]。

現(xiàn)今,已公開的渦輪盤用粉末高溫合金牌號有近20種,表1給出了國外典型第3代粉末高溫合金的成分。因每種元素的特性和其對合金平衡相的影響程度不同,導(dǎo)致合金的性能存在一定差別。以下分別從第3代粉末高溫合金的化學(xué)成分、顯微組織、點陣常數(shù)等方面進行了綜合分析。

. 合金的成分

總體而言,第3代粉末高溫合金的合金化程度更高,元素的添加比例更合理,從而使合金的性能有整體而全面的提高。研制渦輪盤用粉末高溫合金,最需關(guān)注的是在不斷提高的工作溫度下合金仍具有優(yōu)良的綜合性能,這就需從鎳基高溫合金的3種基本強化機制即固溶強化(主要作用元素有Co,Cr,Mo,W等)、析出相沉淀強化(主要作用元素有Al,Ti,Nb,Ta等)和晶界強化(主要作用元素有C,B,Zr等)進行綜合考慮。在合金成分設(shè)計時,需了解各合金元素的相互關(guān)系及對合金性能的作用與影響,以便圍繞上述的強化機制和對合金的具體性能要求來選擇合金元素并調(diào)整其添加量。

圖1 粉末高溫合金的發(fā)展Fig.1 Development of powder metallurgy superalloys

2.1.1 固溶強化

Co和Cr是固溶強化的主要元素,從表1中可看到,兩者添加量一般都超過10%,特別是Co,能與Ni形成連續(xù)置換固溶體而變成(Ni,Co)3(Al,Ti),可以提高合金的高溫性能。Co降低了基體的堆垛層錯能,降低Al,Ti在基體中的溶解度,從而在一定范圍內(nèi)增加γ′相數(shù)量和提高γ′相固溶溫度,如是可提高合金的蠕變抗力。日本H.Harada研究小組也發(fā)現(xiàn)[12]:高的Co含量可使合金擁有高的強度和抗蠕變性能。因此,第3代合金通常添加更多量Co(一般≥15%),且更高含量Co還可降低γ′相固溶溫度,如René104合金中Co含量達到20.6%,γ′相固溶溫度為1 157℃,比Alloy10合金降低約20℃,可提高熱處理工藝的靈活性,盡可能減少熱誘導(dǎo)孔洞的產(chǎn)生[13]。Cr與Ni形成具有一定溶解度的有限固溶體,Cr主要固溶強化γ基體,但過多的Cr會降低合金的高溫強度,因Cr的高溫強化效果遠(yuǎn)低于W,Mo等難熔元素,故要進一步提高合金的高溫強度,就要降低Cr量并增加難熔元素的含量。在新合金設(shè)計中,人們有強烈降低Cr含量的傾向:英國羅-羅公司在設(shè)計RR1000合金時加入15%的Cr,而René104合金Cr含量僅為13%,這與避免高溫下Cr促使σ相形成有關(guān)[14]。另外,通過對美國第1、2代和第3代粉末高溫合金代表——René95、René88DT與René104(ME3)的成分進行對比可知,René104合金最顯著的成分特點之一是:增Co降Cr。因Cr,Co均為固溶強化元素,降Cr對合金強度的影響可通過增Co來補償。綜合考慮合金中γ′相的穩(wěn)定性、合金的高溫強度及防止高溫TCP相的析出,增Co降Cr是新型高性能粉末高溫合金成分設(shè)計的一個發(fā)展趨勢。

W,Mo是鎳基粉末高溫合金的固溶強化元素,它們在γ相中有較大的固溶度。根據(jù)維加德定律,由于Mo相對W在γ相中有更大的維加德系數(shù)[15],將引起γ相的點陣常數(shù)和彈性模量有更大的變化,導(dǎo)致Mo對固溶體的強化效果更為明顯。從表1中看出,每種合金均有不同量的Mo,且隨著Mo含量的增加,合金的強度也逐漸提高[16]。Gayda J等在研究W對CH98合金性能的影響時發(fā)現(xiàn),添加W對合金塑性和靜態(tài)裂紋擴展速率影響不大,但可提高合金的屈服強度和拉伸強度,尤其可顯著提高合金的蠕變強度[17],因此,高溫抗蠕變型Alloy10合金的W含量達到6.2%。W對合金的缺口敏感性影響也很大,隨著W含量增加,合金的缺口敏感性劇烈增加[18]。W和Mo還能減緩Al,Ti,Cr的高溫擴散速度,增加蠕變的擴散激活能,從而加強原子間的結(jié)合力,減緩高溫合金的蠕變軟化速度。但過高的W和Mo是不適宜的,因為W和Mo是促進TCP相(μ相)形成的元素,且當(dāng)加入等量W和Mo時,Mo形成μ相的傾向大于W。因此,Mo,W的最佳添加量和相對比例是新型高性能粉末高溫合金成分設(shè)計的重要內(nèi)容。

2.1.2 γ′相析出強化

γ′相是鎳基粉末高溫合金的主要析出強化相,其體積分?jǐn)?shù)、固溶溫度、與γ基體之間的錯配度、結(jié)合強度以及穩(wěn)定性都受到合金元素不同程度的影響。因第3代合金強調(diào)強度和損傷容限性能的平衡,γ′相的體積分?jǐn)?shù)通常在40%～55%。統(tǒng)計分析第3代粉末高溫合金中Al+Ti含量對γ′相體積分?jǐn)?shù)和固溶溫度的影響,不難發(fā)現(xiàn)增加Al+Ti總量可明顯提高γ′相的體積分?jǐn)?shù),γ′相的固溶溫度隨體積分?jǐn)?shù)的增加而升高。粉末高溫合金的高溫強度除取決于Al,Ti的加入量外,還與Ti/Al比有關(guān)。合適的Ti/Al比對獲得理想合金性能非常重要:當(dāng)Ti/Al比值較大時,形成的強化γ′相穩(wěn)定性低,長期時效有強烈轉(zhuǎn)化為η相(Ni3Ti)的趨勢;逐漸減小Ti/Al比,以取得較好的熱強度和熱穩(wěn)定性配合;當(dāng)Al量超過上限時,可能出現(xiàn)有害的β-N iAl相[17]。且γ′相固溶溫度隨Ti/Al比增大先升高后降低,在Ti/Al比≈1時,γ′相固溶溫度最高,表明在高溫條件下γ′相穩(wěn)定性最好。第3代合金尤其注重Ti和Al元素的平衡,NASA格倫研究中心基于平衡力學(xué)性能的系列實驗所設(shè)計的LSHR合金也證實了Ti/Al比在1～1.06之間較合適[19]。Nb大量進入γ′相形成Ni3(Al,Ti,Nb)而提高γ′相溶解度和延緩γ′相的聚集長大過程,從而提高合金的高溫強度。Radavich J等[20]研究發(fā)現(xiàn)Nb的作用體現(xiàn)為:Nb可促進形成更多γ′相,導(dǎo)致合金的γ′相固溶溫度升高;其次,Nb增大γ′相的反向疇(APB)能,提高合金的高溫強度。但加入過多Nb會增加合金的缺口敏感性,也會嚴(yán)重?fù)p壞合金抗氧化性能,導(dǎo)致高溫條件下的疲勞裂紋擴展速率增大。Ta是近年來引起人們特別關(guān)注的一種合金元素。由于Ta的原子半徑較大,其維加德系數(shù)僅次于Hf和Zr[16],因此,可明顯增加γ′相的點陣常數(shù),提高γ′相的強化效果。Ta的加入被認(rèn)為是第3代粉末高溫合金提高裂紋擴展抗力的重要因素。20世紀(jì)90年代,NASA聯(lián)合GE和P&W公司制定了開發(fā)用于高速民用運輸機的發(fā)動機計劃(簡稱EPM計劃),Ta對合金裂紋擴展速率的影響正是在該計劃的研究中被注意到[21]:加入Ta,既不影響合金塑性,還可提高合金的抗蠕變強度,最重要的是,可明顯降低704℃的保時疲勞裂紋擴展速率。但在設(shè)計RR1 000合金時發(fā)現(xiàn),加入過量的Ta卻又降低合金的裂紋擴展抗力,因此Ta的添加控制在2.15%以內(nèi)[22]。Nb/Ta比也是高性能粉末高溫合金成分設(shè)計的一個重要內(nèi)容。Telesman J等研究了Alloy10合金中Nb/Ta比對合金性能的影響,發(fā)現(xiàn)隨著Nb/Ta比增大,其屈服和拉伸強度增大[23],這個結(jié)論和Jones J等采用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)預(yù)測Nb/Ta比對合金的強化效果顯著一致[16]。對Alloy10來說,Nb/Ta大于2∶1,因更多Nb的加入可提高合金的拉伸強度;對René104合金,元素Ta的含量大約是Nb的3倍,故該合金具有更好的裂紋擴展抗力;LSHR合金則強調(diào)Nb/Ta比的平衡,從而保證獲得更加優(yōu)異的綜合性能。

2.1.3 晶界強化

晶界作為高溫合金的薄弱環(huán)節(jié),一直都是合金設(shè)計中的重點考慮環(huán)節(jié)。由表1可知,所有的第3代粉末高溫合金中均有不同量的C,B和Zr,這些晶界微量元素偏聚到晶界處,可提高晶間結(jié)合力,強化晶界,從而提高合金的蠕變強度、塑性和低周循環(huán)疲勞壽命。鎳基粉末高溫合金中形成的碳化物主要是MC,M6C和M23C6,硼化物相主要是M3B2。M3B2比MC更穩(wěn)定。由于碳化物和硼化物固結(jié)一定量的TCP相形成元素,因此C和B是高溫合金顯微組織的穩(wěn)定劑,且B的穩(wěn)定作用更強。C,B因與Ni的原子尺寸差異大而形成小溶解度的間隙固溶體。因B的加入會降低C的溶解度而影響到晶界碳化物的析出,所以在考慮晶界碳化物對熱強性的影響時,應(yīng)把C和B綜合起來考慮。C的有利作用是在晶界析出鏈狀、斷續(xù)碳化物來強化晶界;B則在晶界偏聚造成局部合金化,強烈改變晶界狀態(tài),降低元素在晶界的擴散過程而強化晶界,B還能抑制晶界碳化物或金屬間化合物以不利的片層狀或胞狀析出并改善晶界碳化物密集不均勻分布狀態(tài),因而對熱強性有利。然而,研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)這些元素添加過量時,促進C(B)化物的析出,合金的性能并未得到進一步提高。Gabb T等在K M4合金中研究得到,在相同測試環(huán)境下,低B(0.014%)合金的低周循環(huán)疲勞壽命是高B(0.027%)合金的2倍,主要是因為添加大量的B會導(dǎo)致晶間(Cr,Mo)3B2的析出[24]。Zr最初是用于強化晶界的微量添加元素,加入量通常小于0.1%;但近年中科院金屬所的研究表明[25],Zr是降低固相線和擴大固溶相線間溫度區(qū)間的元素。為了提高合金的使用溫度,有降Zr的趨勢。S.K.Jain等在U720Li合金中研究了C含量一定時(0.025%),不同的B(0～0.04%)和Zr含量(0.035%～0.070%)對合金性能的影響,發(fā)現(xiàn)適當(dāng)增大B或Zr元素添加量有利于延長低周疲勞壽命,當(dāng)B和Zr同時加入時,合金的性能最好[26]。由此可知,為改善合金的晶界狀態(tài),提高晶界強度,在合金中加入適量的晶界強化元素C,B和Zr是必要的。另外,Hf作為一種特殊元素,主要是因它有很大的原子半徑,維加德系數(shù)是最大的,因此可明顯增加γ′相或γ相的點陣常數(shù)以強化合金。Hf不僅可進入γ′相和γ相中,還可與O結(jié)合,凈化晶界,同時促進包含有Mo,Ti,Cr等碳化物的形成,強化晶界。因此,Hf在鎳基粉末高溫合金中廣泛應(yīng)用,全面提高了合金的綜合性能[20]。

表1 典型第3代粉末高溫合金的成分(w/%)Table 1 Compo sitions of the 3rd gene ra tion representative powde rm e ta llurgy superalloys(w/%)

. 合金的組織

鎳基粉末高溫合金的性能取決于顯微組織,主要指晶粒度和γ′相。許多研究表明,晶粒度大小對合金性能有顯著影響[27]:細(xì)晶有高的合金強度和高的低周疲勞壽命,而粗晶對蠕變和損傷容限性能有利。值得注意的是,這種特性在高溫和低應(yīng)力下更為明顯[8]。近年來,通過特殊工藝來制備單合金雙晶粒組織(盤緣為粗晶組織、盤心為細(xì)晶組織)渦輪盤備受關(guān)注。其關(guān)鍵是在盤件的不同部位形成溫度梯度,使盤心溫度低于γ′相固溶溫度而獲得細(xì)晶組織,盤緣高于γ′相固溶溫度而獲得粗晶組織。這種盤件符合渦輪盤實際的工況條件,可充分發(fā)揮材料的性能潛力,提高發(fā)動機的推重比,具有極大的應(yīng)用潛力[28]。雙重組織熱處理(DMHT)工藝經(jīng)過在第3代合金的反復(fù)實踐,逐漸成熟與完善,Ladish公司發(fā)明的自動超冷卻設(shè)備,加快了雙晶組織盤工業(yè)化批量生產(chǎn)的進程[29]。DMHT工藝已成為第3代合金的標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝,這就要求合金具有良好的晶粒尺寸控制性,便于實施雙重組織熱處理,使合金優(yōu)良的高溫性能得以最終體現(xiàn)和完全發(fā)揮。鎳基粉末高溫合金的高溫性能還取決于γ′相的析出強化效果,包括γ′相的形態(tài)、尺寸、數(shù)量和分布。在鎳基粉末高溫合金中,可以觀察到3種不同類型的γ′相:除主要分布在晶界上的大初始γ′相外,晶內(nèi)還有尺寸相對較小的二次和三次γ′相。二次γ′相是在固溶處理冷卻過程中的初期析出,三次γ′相則指在冷卻過程后期及時效過程中補充析出的γ′相。渦輪盤合金在γ基體上有2種尺寸和雙峰分布的γ′相時有最優(yōu)異的性能[30]。二次γ′相的析出強烈依賴于冷卻速度,特別是對于過固溶熱處理。而二次γ′相約占γ′相總量的60%～80%,因此選擇合適的淬火冷卻介質(zhì)至關(guān)重要,這對三次γ′相的析出也有一定影響。研究發(fā)現(xiàn),合金的蠕變性能高度敏感于三次γ′相的尺寸和數(shù)量[31],這對未來開發(fā)合適的熱處理提出了挑戰(zhàn),那就是如何選擇冷卻介質(zhì)或路徑以達到γ′相的合理尺寸匹配和分布,尤其是經(jīng)時效處理獲得理想三次γ′相以保證合金優(yōu)異的抗蠕變強度,這對設(shè)計使用溫度更高的高性能粉末高溫合金十分重要。

. 合金的點陣常數(shù)與錯配度

在鎳基粉末高溫合金中,γ′相的點陣常數(shù)aγ′和γ相的點陣常數(shù)aγ隨成分而異,可用△a來表示兩者之間的點陣錯配度,其用如下的經(jīng)驗公式來進行計算[7]:式中,C′和C分別是各元素在γ′相和γ相中的原子分?jǐn)?shù)。由式(1)可知,Nb,Ta增大兩相的點陣錯配度,Cr,Co,Mo,W和低Ti/Al比均減少錯配度。一般認(rèn)為,共格應(yīng)力強化作用在650～700℃以下有效(約0.6 Tm);在高溫下,點陣錯配度大的γ′相其不穩(wěn)定性傾向通過聚集長大和改變?yōu)槲诲e型界面結(jié)構(gòu)而松弛彈性應(yīng)力。對更高溫度下(>750℃)使用的高溫合金,γ′相與γ相的點陣常數(shù)差越小,γ′相越難長大,γ′相越穩(wěn)定,合金才有更好的高溫強度,否則要產(chǎn)生過時效,使高溫強度有所下降[7]。利用熱力學(xué)軟件Thermo-Calc的計算值并結(jié)合式(1)可得國外第3代粉末高溫合金的點陣常數(shù)以及錯配度,分析發(fā)現(xiàn),合金的Δa值越小,其使用溫度越高。新型高性能粉末高溫合金建議通過調(diào)節(jié)合金元素含量以獲得較小的點陣錯配度。

. 新型高性能粉末高溫合金的研發(fā)趨勢

新型高性能粉末高溫合金應(yīng)具備“三高一低”特點,即高的工作溫度、高的強度、高的相穩(wěn)定性和低的疲勞裂紋擴展速率。綜合以上對國外第3代粉末高溫合金的綜合分析可知,就新型高性能粉末高溫合金的成分設(shè)計而言,合金元素的添加原則可考慮以下搭配范圍:15%

我國新型第代粉末高溫合金的研究

為了滿足我國發(fā)動機渦輪盤用材料日益增長的性能要求,強度和損傷容限兼優(yōu)、使用溫度為750～800℃的新型第3代粉末高溫合金的研制工作勢在必行,北京科技大學(xué),鋼鐵研究總院和北京航空材料研究院等多家單位正在開展我國第3代粉末高溫合金的研制工作?；谏鲜隹偨Y(jié)出的新型高性能粉末高溫合金的研發(fā)趨勢,本文重點介紹在武器裝備預(yù)先研究基金項目等資助下,北京科技大學(xué)與鋼鐵研究總院合作,在國內(nèi)率先進行我國新型第3代粉末高溫合金FGH98Ⅰ的初期研究工作與取得的成果。

. Ⅰ合金的成分設(shè)計

國內(nèi)外鎳基高溫合金的傳統(tǒng)設(shè)計方法可分為3大類:①計算機輔助高溫合金設(shè)計方法:多元回歸法[32]、離散變分法[33]和集團變分法[34];②人工智能高溫合金設(shè)計方法:專家系統(tǒng)[35]、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)及兩者的結(jié)合[36];③最優(yōu)化高溫合金設(shè)計方法:Monte Carlo約束優(yōu)化法[37]、遺傳算法與分子動力學(xué)結(jié)合[38]等。但是這些方法在實際應(yīng)用中存在一定的誤差和使用限制,需要進一步地加以改進。20世紀(jì)60年代初,相計算(PHACOMP)技術(shù)[39]開始在鎳基高溫合金成分設(shè)計上得到應(yīng)用。在70年代出現(xiàn)了相圖計算法(CALPHAD)[40],并得到實驗的驗證[41]。尤其需指出,RR1000合金的成分是英國羅-羅公司通過將熱力學(xué)模型化并理解了元素添加量對高溫合金力學(xué)性能的作用與關(guān)聯(lián)而設(shè)計所得[42]。本文作者參照了Alloy10,ME3和LSHR等合金的公開成分,基于材料熱力學(xué)相圖計算軟件Thermo-Calc計算結(jié)果[43]和d電子理論[44]對新型第3代FGH98Ⅰ合金進行了成分優(yōu)化設(shè)計,篩選出最佳成分范圍:12-14Cr,20-22Co,2.5-2.9Mo,3.6-4.0W,3.3-3.7Al,3.3-3.7Ti,1.3-1.7Nb,1.4-1.8Ta,0.04-0.06C,0.02-0.04B,0.04-0.06Zr,0.15-0.3Hf,余量為Ni(均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。與前兩代粉末高溫合金相比,增Co降Cr,注重Al/Ti和Nb/Ta比平衡,以使合金有好的組織穩(wěn)定性[43]與平衡的力學(xué)性能[19],加入Hf提高合金的綜合性能[20],同時保證晶界強化元素Zr的添加[45],以期獲得使用溫度為750～800℃、強度與損傷容限性能兼優(yōu)的渦輪盤用材料。

. Ⅰ合金的熱變形

國外相關(guān)研究表明[6,46],第3代粉末高溫合金因合金化程度更高,熱變形變得更困難,同時其力學(xué)性能也對熱變形的組織演變高度敏感。目前,對FGH98Ⅰ合金熱變形工藝的研究還不充分,限制了FGH98Ⅰ合金性能潛力的發(fā)揮。為了更好地控制其組織與性能,避免變形開裂等失穩(wěn)現(xiàn)象的產(chǎn)生,必須深入研究FGH98Ⅰ合金的熱變形行為。這里對新型第3代粉末高溫合金FGH98Ⅰ在變形溫度為950～1 150℃,應(yīng)變速率為0.000 3～1 s-1條件下熱變形行為進行了研究,圖2是基于DMM模型[47]繪制的熱加工圖。結(jié)果表明:①當(dāng)應(yīng)變量為0.5時,在變形溫度1 050～1 150℃,應(yīng)變速率0.1～1 s-1范圍內(nèi),η值為36%～40%,呈現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶特征,晶粒度為8.5～9.0級;在變形溫度為1 000～1 060℃,應(yīng)變速率0.000 3～0.001 s-1范圍內(nèi),η值為36%～40%,達到峰值,發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶,晶粒度為11～12級。在變形溫度1 080～1 150℃,應(yīng)變速率0.000 3～0.001 s-1范圍內(nèi),發(fā)生晶粒長大,晶粒度為6.0～6.5級。在變形溫度950～1 050℃,應(yīng)變速率0.1～1 s-1范圍內(nèi),η值小于36%,此區(qū)為流動失穩(wěn)區(qū),合金出現(xiàn)了剪切開裂、縱向開裂和混合型開裂;②當(dāng)應(yīng)變量為0.1～0.5,FGH98Ⅰ合金熱加工圖均存在有兩個峰區(qū),而當(dāng)應(yīng)變量大于0.5,在低應(yīng)變速率區(qū)域的峰區(qū)消失,建議FGH98Ⅰ合金鍛造的一火變形量控制在40%(真應(yīng)變?yōu)?.5)。該研究結(jié)果已應(yīng)用于FGH98Ⅰ合金實際等溫鍛造工藝中,并成功獲得縮壓比φ180 mm盤坯。

圖2 FGH98Ⅰ合金的熱加工圖(ε=0.5)和綜合失穩(wěn)圖Fig.2 Processingmap(ε=0.5)(a)and integrative instability map(b)of alloy FGH98Ⅰ

. Ⅰ合金的熱處理

目前,實現(xiàn)單一合金雙性能粉末盤的主要方法是進行熱機械處理[48]和雙重組織熱處理[49],后者因所需工裝條件相對簡單,易操作而倍受青睞。因FGH98Ⅰ合金的最終成型工藝是等溫鍛造,這里通過鍛態(tài)小試樣的模擬實驗,研究該合金熱處理過程中晶粒度和相變轉(zhuǎn)變規(guī)律及溫度的影響,為后續(xù)熱處理獲得雙重晶粒組織提供重要的實驗依據(jù)與參考。結(jié)果表明:γ′相對晶粒長大有顯著阻礙作用;在低于γ′相固溶溫度熱處理時,大量未溶解γ′相使晶粒長大緩慢;在高于γ′相固溶溫度時,合金為單相奧氏體組織,晶粒隨溫度升高快速長大,晶粒生長指數(shù)隨熱處理溫度的升高而增加。晶粒長大主要由純Ni的自擴散過程控制,還受到殘余枝晶的影響,導(dǎo)致FGH98Ⅰ合金實際晶粒長大溫度高于γ′相固溶溫度。制備雙性能盤的關(guān)鍵是對鍛造盤坯進行雙重組織熱處理,其具體步驟如下:FGH98Ⅰ合金鍛造盤坯的輪心采用絕熱材料包覆,輪緣外露,將整個盤坯置于高于FGH98Ⅰ合金γ′相固溶溫度的普通熱處理爐中,輪緣部位和輪心部位的溫度用Pt-Rh熱電偶監(jiān)測。由于盤緣完全暴露在爐中,在熱輻射與熱對流的作用下得到快速加熱;盤心被絕熱材料保護,主要靠熱傳導(dǎo)來加熱,升溫較為緩慢。當(dāng)盤心熱電偶監(jiān)測已達到設(shè)定溫度時(低于γ′相溶解溫度),將整個工裝從爐中移出并淬火冷卻,獲得了無開裂FGH98Ⅰ合金盤件(圖3),此法實現(xiàn)了FGH98Ⅰ合金盤緣和盤心部位溫度的不同,以期在不同部位獲得不同晶粒尺寸。

圖3 FGH98Ⅰ合金雙重組織熱處理無開裂盤Fig.3 Disk of alloy FGH98Ⅰwithout crack afterDMHT

. Ⅰ合金的組織與性能

3.4.1 FGH98Ⅰ合金的組織

對FGH98Ⅰ合金雙重組織熱處理盤不同部位(輪緣、過渡區(qū)、輪心)的組織觀察如圖4。晶粒度統(tǒng)計與評級標(biāo)準(zhǔn)依照美國AST ME112來進行。由圖4可知,FGH98Ⅰ合金盤件不同部位獲得了雙重組織:輪緣為粗晶組織,晶粒度為AST M6-7級;輪心部位仍保持細(xì)晶組織,晶粒度為AST M11-12級,過渡區(qū)的晶粒組織介于輪緣和輪心之間且晶粒度為AST M9-10級。通過對FGH98Ⅰ合金盤件不同部位的晶粒度進行評級后發(fā)現(xiàn),其輪緣和輪心部位之間過渡區(qū)域晶粒組織過渡明顯,無明顯分層現(xiàn)象。值得指出的是,FGH98Ⅰ合金雙重組織盤的晶粒組織無異常晶粒長大發(fā)生。由于FGH98Ⅰ合金是γ′相析出強化型粉末高溫合金且γ′相含量約為55%,其在高溫下的力學(xué)性能不僅與晶粒度有關(guān),也與γ′相的體積含量有著密切聯(lián)系。FGH98Ⅰ合金雙重組織熱處理盤件不同部位(輪緣、過渡區(qū)、輪心)的γ′相形貌如圖4。輪緣的γ′相主要為兩種尺寸分布,其中大γ′相尺寸為40～70 nm,小γ′相尺寸小于20 nm;過渡區(qū)的γ′相形貌和輪緣不同,存在大、中、小3種尺寸的γ′相,大初次γ′相尺寸為1～3μm,中尺寸γ′相為80～120 nm,小γ′相尺寸為20～70 nm,且小尺寸γ′相所占比例最高。輪心部位γ′相形貌與過渡區(qū)相似,但僅存在有大初次γ′相和中等尺寸的二次γ′相;大初次γ′相的尺寸比過渡區(qū)稍大稍多些,中等尺寸γ′相大小為40～150 nm。這種在FGH98Ⅰ合金盤件不同區(qū)域的晶粒度與γ′相的差異是其具有雙性能的基礎(chǔ)與保證。

圖4 FGH98Ⅰ合金雙重組織盤不同區(qū)域的組織和γ′相的全相照片F(xiàn)ig.4 Microstructure andγ′phases in different locations of alloy FGH98ⅠDMHT disk

3.4.2 FGH98Ⅰ合金的性能

FGH98Ⅰ合金盤件經(jīng)雙重組織熱處理后,切取試樣檢驗其各種力學(xué)性能。結(jié)果表明:從FGH98Ⅰ合金雙重組織盤輪心部位拉伸性能與國內(nèi)外第3代合金性能的比較來看,FGH98Ⅰ合金的強度與FGH95相當(dāng)?shù)苄月院?其強度明顯好于FGH96,FGH98Ⅰ合金的強塑性與LSHR,Alloy10接近,強度優(yōu)于ME3合金;FGH98Ⅰ合金雙重組織盤輪緣部位750℃/480 MPa的蠕變性能比FGH95合金700℃/490 MPa的蠕變性能要好,也比亞固溶LSHR合金760℃/448 MPa和ME3合金(輪心)704℃/690 MPa的蠕變性能要好,與ME3合金(輪緣)704℃/690 MPa的蠕變性能相當(dāng)。FGH98Ⅰ合金雙重組織盤輪緣部位750℃/680 MPa的光滑持久壽命是FGH95合金700℃/700 MPa光滑持久壽命的3～7倍,是FGH96合金750℃/650 MPa光滑持久壽命的6～16倍[50-53]。由此可見,FGH98Ⅰ合金雙重組織盤有著優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。

新型高性能粉末高溫合金的研究方向

北京科技大學(xué)粉末高溫合金渦輪盤研究組與鋼鐵研究總院自主研發(fā)了我國第3代使用溫度為750℃以上新型渦輪盤用粉末高溫合金FGH98Ⅰ,其性能技術(shù)指標(biāo)與美國已公布第3代粉末高溫合金的性能指標(biāo)大致相當(dāng)或略好,但由于粉末高溫合金的制備過程復(fù)雜,影響因素眾多,欲進一步發(fā)揮FGH98Ⅰ合金的性能潛力以及開發(fā)一系列新型高性能的粉末高溫合金,今后的具體發(fā)展與研究方向包括如下。

. 粉末制備

粉末的制備包括制粉和粉末處理。高溫合金粉末的夾雜物數(shù)量和尺寸直接影響渦輪盤的強度和使用壽命,獲得高純凈高溫合金粉末是十分必要的。由于粉末中的夾雜物主要來源于母合金,夾雜物主要是陶瓷夾雜物和熔渣。因此,要得到高純凈的粉末,可通過雙聯(lián)或三聯(lián)冶煉工藝來降低母合金中的夾雜物含量。目前,國內(nèi)外的主要制粉工藝如氬氣霧化法和等離子旋轉(zhuǎn)電極法都在積極改進工藝,盡量減小粉末粒度和降低雜質(zhì)含量,國內(nèi)還新近發(fā)展了火花等離子體放電(Spark Plasma Discharge,SPD)制備高溫合金細(xì)粉技術(shù)[54],均是沿著制造超純凈細(xì)粉方向發(fā)展。另外,通過采用粉末的表面凈化和預(yù)熱處理技術(shù),可以有效地解決原始顆粒邊界和熱誘導(dǎo)孔洞缺陷問題,使熱等靜壓合金的顆粒界面得到韌化,從而提高壓實盤坯的致密度和改善材料的強塑性,并減少熱變形和熱處理時開裂等缺陷的產(chǎn)生。

. 熱處理工藝

因航空發(fā)動機渦輪盤等部件具有復(fù)雜的形狀和不同厚度的截面,不同區(qū)域厚度之差可達2～20 cm,在后續(xù)熱處理冷卻時因產(chǎn)生熱應(yīng)力不同而導(dǎo)致部件局部開裂,需要開發(fā)合理的冷卻工藝,以便在確保高溫強度的同時,解決合金塑性較差和淬火開裂兩大問題,為此,國內(nèi)外曾先后嘗試并開發(fā)了多種冷卻介質(zhì),如吹風(fēng)冷卻,它提供一個比中等偏慢冷卻(如空冷)略快些的冷卻速度;而稍快的冷卻速度(如水冷、油冷和一次熔融鹽浴冷)雖提高了合金的強度,但也增加了淬裂、變形的可能性;其它還有如采用噴射液體和氣體方法進行不同厚度截面的冷卻等。盡管這些方法在一定程度上收到了良好的效果,在一定范圍內(nèi)得到應(yīng)用,但仍常發(fā)生合金抗拉強度不穩(wěn)定和殘余應(yīng)力過大導(dǎo)致的局部開裂。因此,研制和開發(fā)能滿足新型粉末高溫合金雙性能渦輪盤的適宜冷卻介質(zhì),改進冷卻工藝將是今后粉末高溫合金熱處理工藝的研究重點。

. 計算機模擬技術(shù)

計算機模擬技術(shù)正逐漸成為粉末高溫合金中重要的研究內(nèi)容。目前,在歐美國家,計算機模擬技術(shù)在粉末盤生產(chǎn)的全過程中得到了應(yīng)用,如利用計算機模擬優(yōu)化設(shè)計合金成分、熱等靜壓包套、鍛造模具、預(yù)測淬火過程的溫度以及應(yīng)力分布和相場法模擬γ′析出相情況等。北京科技大學(xué)與鋼鐵研究總院合作研制FGH98Ⅰ合金是我國近年來將計算機模擬技術(shù)與材料緊密結(jié)合的示例。隨著計算機模擬與粉末高溫合金技術(shù)的不斷發(fā)展,兩者的結(jié)合性應(yīng)用將會越來越多,計算機模擬研究將會成為新型高性能粉末高溫合金研制的重要組成部分。

. 微量元素的研究

相關(guān)研究表明[20,22,26],添加合適的微量元素Ta,Hf和Zr明顯改善鎳基粉末高溫合金的性能。Ta是第3代粉末高溫合金提高裂紋擴展抗力的重要因素,但加入過量的Ta卻又降低合金的裂紋擴展抗力。Radavich J等[20]在研究含Hf的EP741NP合金時發(fā)現(xiàn),在γ′相剛開始析出時Hf進入γ′相中,但是在低溫下又回溶到γ相中,保留在γ′和γ兩相中,這個現(xiàn)象值得進一步地探討,有利于今后在設(shè)計新合金時掌握加入Hf量及分配規(guī)則。Zr既有晶界強化的效果又能降低固相線和擴大固溶相線間溫度區(qū)間。作為粉末高溫合金中維加德系數(shù)最大的3種元素,Ta,Hf和Zr的各自及相互間的作用與存在的組織形態(tài)是新型高性能粉末高溫合金的研究重點。

. 長期組織穩(wěn)定性

由于新型高性能粉末高溫合金主要用于先進航空發(fā)動機的熱端部件上,其在高溫長期服役(時效)過程中的組織穩(wěn)定性至關(guān)重要。國內(nèi)學(xué)者對第1代[55]和第2代[56]的組織穩(wěn)定性進行了研究,其主要集中于對合金長期時效過程中γ′相穩(wěn)定性和析出TCP相等脆性相的研究,后者對合金性能惡化有明顯的作用。改善組織穩(wěn)定性的措施包括調(diào)整合金的成分和熱處理制度。北京科技大學(xué)與鋼鐵研究總院合作研制FGH98Ⅰ合金即是注重考慮合金的長時組織穩(wěn)定性[60]來進行成分優(yōu)化設(shè)計,其結(jié)果有待對后續(xù)長時熱處理試樣的組織與性能的進一步觀察驗證?？傊?長期組織穩(wěn)定性也是今后新型高性能粉末高溫合金的重點研究方向。

結(jié) 語

隨著計算機模擬和粉末高溫合金技術(shù)的不斷發(fā)展,研制新型高性能粉末高溫合金從過去反復(fù)性嘗試試驗、研究周期長、耗資大的研究模式走向計算機模擬設(shè)計與科學(xué)實驗相結(jié)合的道路,使新合金的研制過程大幅度加快。我國自上世紀(jì)70年代末開展高性能粉末高溫合金的研究以來,取得了長足的進步;但就目前來說,我國在粉末渦輪盤材料的設(shè)計和研究上與國外的差距依然很大。相信通過不斷地努力,在綜合分析國外的先進粉末高溫合金的基礎(chǔ)上,提升自身的研發(fā)水平,并及時介紹各研究單位的工作與經(jīng)驗,使研究同仁們少走彎路、少做重復(fù)性工作,我們會逐漸縮小與國外間的差距,不斷開發(fā)出綜合性能優(yōu)異的新型粉末高溫合金,最終實現(xiàn)我國高性能粉末盤的工程化應(yīng)用。

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Research Progress of New Type High-Performance P/M Turbine Disk Superalloy

WU Kai1,LIU Guoquan1,2,HU Benfu1,ZHANG Yiwen3,4,TAO Yu4,LIU Jiantao4

(1.School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)
(2.State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)
(3.School of Metallurgical and Ecological Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)
(4.High Temperature Materials Research Institution,CISR I,Beijing 100081,China)

The chemical compositions,micro structure and lattice parameters of the 3rd generation powder metallurgy(P/M)superalloys abroad are comprehensive analyzed and the development tendency of new type high-per for mance turbine disk P/Msuperalloy is obtained by the summary of this process.The primary research work and achievements of our country's new type 3rd generation high-performance P/Msuperalloy which has been done by the initial cooperation work of the present authors’group and CISR I are introduced with emphasis.The important research orientation is also present in developing high-perfor mance P/Msuperalloys.

P/Msuperalloy;turbine disk;alloy composition;hot deformation;heat treatment

TG174.44

A

1674-3962(2010)03-0023-10

2009-09-10

國家武器裝備預(yù)研基金項目(9140A12070507QT0202)

劉國權(quán),男,1952年生,教授,博士生導(dǎo)師