李雪成,楊延清,張榮軍,羅 賢,劉翠霞

(西北工業(yè)大學材料科學與工程學院,陜西西安 710072)

CVD法SiC纖維的涂層研究

李雪成,楊延清,張榮軍,羅 賢,劉翠霞

(西北工業(yè)大學材料科學與工程學院,陜西西安 710072)

李雪成

纖維表面涂層法是解決CVD SiC纖維增強復合材料界面問題的有效途徑。從涂層選取原則、涂層分類和制備方法三方面對該技術(shù)進行了介紹,并對幾種典型涂層進行了重點評述。最后,指出了目前該領(lǐng)域研究所存在的一些問題,也對今后的發(fā)展趨勢進行了展望。

涂層;SiC纖維;復合材料;界面反應;界面結(jié)合強度

前 言

采用化學氣相沉積法(Chemical Vapor Deposition,CVD)制備得到的連續(xù)SiC纖維具有很高的室溫拉伸強度和拉伸模量,較低的密度,良好的高溫性能以及抗腐蝕、抗蠕變、抗輻射等一系列優(yōu)點,適用于增強聚合物基、金屬基和陶瓷基復合材料。增強材料的室溫拉伸強度超過3 GPa,拉伸模量超過400 GPa,1 370℃時,強度僅下降30%[1]。由于制備工藝復雜,成本較高,目前主要利用其高溫特性來增強鈦基、鎳基、銅基等金屬基復合材料(MetalMatrix Composites,MMC)及金屬間化合物基復合材料(Intermetallic Matrix Composites, IMC)。其中,SiC纖維增強鈦基復合材料(Titanium Matrix Composites,T MC),在國外已得到廣泛應用,特別是在航空發(fā)動機的一些部件中,減重效果極為明顯[2]。SiC纖維增強復合材料具有高比強度、比剛度和高的使用溫度,是重要的高技術(shù)結(jié)構(gòu)材料,在航空航天業(yè)等諸多領(lǐng)域都有廣闊的應用前景[3]。

然而,此類復合材料的制備及隨后的加工、服役過程,均會經(jīng)歷長時間的高溫暴露,由此引發(fā)的界面反應,不僅使增強體SiC纖維受到嚴重損傷,難以發(fā)揮有效的增強效果,反應形成的脆性界面產(chǎn)物也往往會成為早期裂紋源。另外,纖維與基體間熱膨脹系數(shù)不匹配會在溫度大幅變化的情況下產(chǎn)生較大的熱殘余應力,在幾種因素的共同作用下,往往導致復合材料部件的提前失效。這也成為制約T MC和其他金屬基復合材料發(fā)展與應用的關(guān)鍵。采用在SiC纖維表面涂覆保護層的方法,是解決上述問題比較簡單有效的途徑。本文將從不同方面對該技術(shù)進行簡要介紹。

涂層的選取原則

針對不同的基體材料和應用場合,目前已研究開發(fā)出多種不同的涂層,各種涂層在材料、結(jié)構(gòu)及功能上均存在著一定差異,但合適的涂層一般均需遵循以下幾條原則。

. 不損傷原始纖維

在未與基體材料進行復合前,如果因涂層緣故削弱了原始纖維的強度,顯然與應用涂層的初衷背道而馳,故涂層選取的首要原則便是不能損傷原始纖維。實際上,CVD法制備得到的SiC纖維,會不可避免的在纖維內(nèi)部和表面產(chǎn)生各種生長缺陷和應力,在承受載荷時,這些表面缺陷往往會由于應力集中而成為斷裂源,造成纖維的早期破壞[4]。對未涂層SiC纖維進行的拉伸試驗中,拉伸強度值所表現(xiàn)出的極大分散性及典型的始于纖維表面的斷口形貌,就很好的證明了這一點。如果可以改善纖維表面缺陷,涂層就不僅不會損傷到原始纖維,而且還能提高原始纖維的性能。上述構(gòu)想,已在絕大多數(shù)應用的涂層中得到實現(xiàn)。例如相對于沒有涂層的SCS-6SiC纖維,涂有約3μm厚C涂層的SCS-6SiC纖維,其拉伸強度提高了40%[5]。采用電化學方法在SiC纖維表面生成一層致密SiO2涂層,同樣顯著的改善了纖維的力學性能,對于中低強度的SiC纖維,涂層后強度提升可達到50%以上[6]。如此大幅度的強度提升,表明涂層實際上對原始纖維性能的改善起著重要作用,這也是目前絕大多數(shù)商品化的CVD法SiC纖維表面均涂覆有C或其它涂層的緣故,涂層制備已成為纖維制備不可或缺的工藝過程。

. 有效阻止高溫界面反應

涂層和纖維間存在著物理和化學相容性的問題,該問題如果在涂層制備過程中得不到解決,就會造成兩者不能良好的結(jié)合,涂層不僅會和纖維發(fā)生高溫化學反應,而且會易于開裂,分層及剝落,進而影響復合材料的性能。采用CVD法制備的涂層,會經(jīng)歷溫度從高到低的變化,在這一過程中纖維與涂層熱膨脹系數(shù)失配會引起的較大殘余熱應力,從而使涂層難以與纖維緊密結(jié)合[7]。

能否有效阻止高溫界面反應是涂層選取的關(guān)鍵。大量文獻均表明發(fā)生在SiC纖維與金屬基體間的高溫界面反應是由元素擴散所主導,如在典型的SiC纖維增強鈦基復合材料中,SiC纖維不存在涂層時,Si和C元素會從SiC中向Ti合金基體中擴散,而基體中的Ti元素也會向SiC擴散。在此過程中,可能會發(fā)生如下化學反應:

相關(guān)熱動力學研究測出上述3個反應在1 200 K時的吉布斯自由能變化均為負值,這表明反應均可自發(fā)進行。在復合材料界面形貌的觀察中,也可以發(fā)現(xiàn)上述產(chǎn)物的存在[8]。界面反應層厚度的增長還遵循著拋物線定則,即

式中,x為反應層的平均厚度,t為給定溫度下的熱暴露時間,k為反應速率常數(shù)。反應速率常數(shù)k僅取決于溫度,并遵循Arrhenius方程:因而,涂層不僅要能阻礙相關(guān)元素的擴散,還要考慮在一定的溫度和熱暴露時間條件下,涂層厚度能否滿足相應需求,不至于被完全消耗掉。

. 改善纖維與基體的界面相容性

纖維與基體的界面結(jié)合強度是否合適以及纖維和基體間由于熱膨脹系數(shù)不匹配導致的殘余熱應力能否得到控制,這是涂層選取需要考慮的問題。如果界面結(jié)合強度較低,復合材料在受力斷裂過程中,纖維容易發(fā)生脫粘、拔出并吸收斷裂能,從而提高復合材料的斷裂韌性KIc;而界面結(jié)合強度高時,基體中裂紋前端的應力集中不能引起纖維脫粘,裂紋容易貫穿纖維,使纖維斷裂[9]。由于纖維斷裂吸收的能量遠小于纖維脫粘和拔出時吸收的能量,所以材料呈現(xiàn)脆性。然而,較高的界面結(jié)合強度對復合材料橫向強度卻是有利的。對于界面結(jié)合強度,縱向和橫向力學性能是相互矛盾的,只有合適的界面結(jié)合強度才能在兩者之間達到很好的平衡。

纖維保護涂層的分類與制備

可以從結(jié)構(gòu)上將涂層簡單分為單涂層,雙涂層及復合涂層3類。單涂層,就是只采用一種材料的涂層,通常其功能也較為單一,僅能阻擋界面反應或改善界面結(jié)合,但制備工藝比較簡單,經(jīng)濟性好?？梢杂脕碜鳛閱瓮繉拥牟牧习–,Al2O3,VBx,TaBx[10],TiSi2,Y2O3,ZrO2[11],HfO2[12],TiB2,TiC,T iN[7],B4C[13]等。雙涂層即采用2種材料共同作為保護涂層,其結(jié)構(gòu)比單涂層復雜,但可實現(xiàn)更多的功能,是常采用的一種涂層方式。屬于此類涂層的材料有Y/YO[14],C/TiB2[15],Cu/Ta[16],C/Ni,Cu/Mo,Cu/W[17],C/Al2O3,SiO2/Al2O3[18]等。復合涂層一般會有3種或3種以上材料組成,涂層結(jié)構(gòu)很復雜,制備起來也比較困難,會大幅提高材料的成本,因此需要通過優(yōu)化設計綜合解決復合材料面臨的多種問題,才能適合對性能要求很高而成本不是很貴的應用的場合。已發(fā)展的復合涂層有T/Y/T,M/Y/M[19],C/TiC/Ti[20]等。

常用的涂層制備方法有化學氣相沉積(CVD)法,物理氣相沉積(PVD)法及電鍍法等。單一涂層,如C,TiB2,TiC,B4C,TiN等,一般采用化學氣相沉積的方法進行制備。這是因為CVD法設備比較簡單,通常在常壓下就可以進行,沉積速率也較快。另外,由于單絲SiC纖維采用CVD法制備,可以通過加裝反應管的方式,把纖維制備和涂層制備過程緊密結(jié)合起來,實現(xiàn)連續(xù)化的大規(guī)模生產(chǎn)。這樣做,也可以避免反復裝卸、頻繁摩擦接觸對纖維表面的損傷。因為CVD法SiC纖維表面呈拉應力,對摩擦引起的表面損傷很敏感,摩擦可以削弱高達50%的纖維強度。目前,商用單絲SiC纖維的表面C涂層均采用CVD法直接整合到纖維制備過程中。PVD法則可以方便的實現(xiàn)對涂層成分和結(jié)構(gòu)的精確控制,并具有安全環(huán)保的特點,常用來制備雙金屬涂層、梯度涂層及復合涂層。傳統(tǒng)的電鍍法在制備金屬涂層方面,則具有操作簡便,成本低廉的優(yōu)勢。表1中列出了一些涂層的制備方法。

表1 一些纖維涂層的制備方法Table 1 Som e fabricating m ethods of fiber coa tings

幾種典型的涂層

國內(nèi)外在SiC纖維表面涂層研究方面已展開了大量的工作,先后研究的涂層多達數(shù)十種,本文只對其中有代表性的幾種進行評述。

. 涂層

C涂層是研究最多,應用也最廣泛的涂層,目前,絕大多數(shù)商用SiC纖維表面均涂有C涂層。C涂層一般以C2H2或C3H6等碳氫化合物為源氣體,在較高溫度下使之熱解并沉積在SiC纖維表面。這個方法制備得到的C涂層,是由細小石墨晶粒組成的渦層片狀碳(Turbostratic Carbon,TC)結(jié)構(gòu)[21-24],由于制備工藝的不同,在TC中還可能混有細小的SiC顆粒,如圖1中所示的SCS-6纖維表面C涂層[5]。

圖1 SiC纖維(SCS-6)表面C涂層的TEM照片F(xiàn)ig.1 TEMimage of the outemost coating of the SiC(SCS-6)fiber

C涂層的存在,會填補SiC纖維表面的結(jié)構(gòu)起伏和空隙微裂紋等缺陷,改善表面應力狀態(tài),從而提高纖維拉伸強度,并減小拉伸強度的分散性。在高溫熱暴露情況下,C涂層則會作為反應犧牲層,C涂層的SiC纖維當用作增強鈦基復合材料時,C會優(yōu)先與Ti基體反應生成TiC層,TiC會對Ti的擴散起到阻礙作用,殘留的C則會阻礙Si向TiC中擴散。沒有C涂層和有C涂層的SiC增強纖維的界面產(chǎn)物及形貌的巨大差異,就能表現(xiàn)出C對界面反應的有效阻礙,如圖2和圖3所示[8]。當然,隨著高溫熱暴露時間的延長,界面反應會持續(xù)進行,反應層厚度不斷增加,有可能將C完全消耗掉,此時SiC中的Si就會擴散進入TiC形成Ti-Si-C化合物,所以C涂層厚度不宜太薄,一般需要2～4μm。

圖2 SiC纖維表面無C涂層的SiCf/Ti-6Al-4V界面反應區(qū)TEM照片F(xiàn)ig.2 TEMmicrograph of the interfacial reaction zone of SiCf/Ti-6Al-4V without carbon coating on surface of SiC fiber

圖3 SiC纖維表面有C涂層的SiCf/Ti-6Al-4V界面反應區(qū)TE M照片F(xiàn)ig.3 TEMmicrographs of the interfacial reaction zone of SiCf/Ti-6Al-4V with carbon coating on surface of SiC fiber

Y.C.Fu等測量了SiC纖維表面有C涂層和沒有C碳涂層情況下SiCf/Ti-6Al-4V復合材料的界面脫粘強度,前者為(118.2±4.24)MPa,而后者為(230±6.28)MPa,這表明C涂層顯著降低了纖維和基體間的界面結(jié)合強度[25]。這樣的結(jié)果對提高復合材料的斷裂韌性和縱向力學性能是有利的,但較弱的界面強度,可能達不到橫向力學性能的要求。

. 涂層

SiC纖維表面的C/TiB2[26]雙涂層是在TiB2單涂層基礎上發(fā)展而來的。K.L.Choy等已對TiB2單涂層進行了研究,相關(guān)研究結(jié)果表明,單一的TiB2涂層在阻止纖維和基體界面反應方面表現(xiàn)很好,然而涂層和纖維熱膨脹系數(shù)失配所引起的殘余應力卻大大削弱了原始纖維的強度[7]。在TiB2涂層與SiC纖維間增加一層C,則可以改善殘余應力,阻止纖維強度的降低,同時有效地發(fā)揮出TiB2涂層對界面反應的阻礙作用。商用Sigma1240纖維便采用了這一涂層體系。不過這樣的涂層也存在相應問題,即B元素在高溫情況下會從TiB2涂層中向基體擴散,在界面處形成針狀的TiB,并由此引發(fā)界面裂紋和應力集中[27]。通過氮化的方法,可以阻礙B元素的擴散,從而穩(wěn)定界面[28]。

. 涂層

S.Q.GUO等提出了Cu/Ta雙金屬涂層,由于該涂層是在SCS-6纖維表面涂覆,而SCS-6表面已經(jīng)存在一層C涂層,因而可以將其認為是由C/Cu/Ta組成的復合涂層。添加了雙金屬涂層的SCS-6纖維增強Ti基復合材料(SiC/Cu/Ta/Ti-15-3)與沒有涂層的材料(SiC/Ti-15-3)相比,同等條件下前者界面反應層厚度稍有增加。電子探針分析表明,Ti向SCS涂層的擴散受到阻礙,而C和Si的擴散則不受影響,Cu和Ta卻同時擴散進入了SCS涂層和基體中,界面附近合金元素的擴散示意圖如圖4所示[16]。Cu/Ta涂層同時減小了界面的剪切滑移應力和臨界界面脫粘能量釋放率,熱暴露會加強這一效應。這是因為Cu和Ta元素大量擴散進入了基體中,阻礙了Ti的β→α轉(zhuǎn)變。Ag/Ta雙涂層也存在類似機理:Ta作為穩(wěn)定β-Ti相的合金元素,在熱壓增強復合時大量擴散進入基體中形成塑性很好的β-Ti相,而β-Ti相區(qū)域通過塑性變形可以釋放大量熱殘余應力。

圖4 SiC/Cu/Ta/Ti-15-3復合材料界面附近合金元素的擴散示意圖Fig.4 Schematic diagram of the diffusion behaviour of alloying elements near the interface of SiC/Cu/Ta/Ti-15-3

. 復合涂層

對于連續(xù)纖維增強復合材料,大多數(shù)的注意力均集中在其縱向力學性能上,而往往忽視甚至犧牲了橫向力學性能。正是出于平衡鈦基復合材料縱向和橫向力學性能的目的,Bhaskar S.Majumdar提出了一種新的涂層體系,即:Ti-Y-Ti(TYT)[20]。TYT涂層通過PVD方式沉積在表面無涂層的SiC纖維上,3層厚度從里至外分別為約0.05,2,1.5μm。其中,較薄的Ti層是為了與SiC形成相對強的界面結(jié)合,因為Ti是一種反應活性大的金屬,涂層厚度比較薄則是為了將Ti與SiC的反應控制在一定程度,使得結(jié)合強度既能滿足橫向強度的需求,又不至于造成SiC纖維強度的過度削弱。中間的Y層是障礙涂層,阻礙Ti元素從被增強基體向SiC纖維表面的擴散,選取Y還因為它的彈性模量很低,有助于在疲勞裂紋擴展的情況下形成裂紋的橋連,Y所具有的較低流變應力也可以減小相鄰基體和纖維中的應力集中,有利于復合材料的軸向拉伸強度;最外層的Ti只是簡單的應用于保護涂層纖維,以避免氧化和在制備過程中受到損傷。實際的實驗結(jié)果也表明該涂層的橫向力學性能優(yōu)于SCS-6纖維,但仍有需要改善的地方。

存在問題和發(fā)展趨勢

. 存在問題

由于CVD法SiC纖維在國防軍事等高科技領(lǐng)域的敏感用途,西方國家在相關(guān)技術(shù)上對我國進行了嚴密封鎖,甚至其商品也采取禁售。國內(nèi)生產(chǎn)的CVD法SiC纖維僅停留在試制階段,尚未實現(xiàn)商業(yè)化,且在產(chǎn)品性能上與國外存在相當差距,見諸刊物的相關(guān)板道也比較少,研究的涂層也僅限于較簡單的C涂層和BC4涂層。我們應該充分認識到涂層在纖維性能和增強復合材料性能方面所起到的重要作用,要把涂層的研究納入到復合材料研究體系中去,給予更多的關(guān)注與投入。當前我國涂層研究方面還存在以下主要問題:①涂層在實際服役條件下對復合材料性能的影響及其作用機理沒有很系統(tǒng)深入的研究;②一些比較復雜的涂層僅停留在試制及簡單的測試階段,遠未達到應用的程度;③計算機模擬設計也尚未應用于涂層設計中。

. 發(fā)展趨勢

目前,對涂層應用的研究側(cè)重考慮如何阻礙復合材料熱壓或熱等靜壓制備過程中的界面反應。實際上,發(fā)展涂層的目的和要求已遠超出當前的制備技術(shù),因此,根據(jù)涂層技術(shù)在增強復合材料中的應用,完全可以對當前SiC纖維涂層技術(shù)進行變革。有報道[29]通過在SiC纖維表面涂覆金剛石或其它保護涂層。J.F.Fromentin等已開發(fā)出一種液態(tài)鈦基復合材料制備的新方法[30],R.A.Sanguinetti Ferreira等也在粉末布法基礎上,研究出一種稱為連續(xù)膠粘劑/粉末涂層(Continuous Binder/Power Coating,CBPC)的制備方法[31],上述兩種方法與傳統(tǒng)的CVD法SiC纖維增強要通過熱壓工序相比較,不僅避免了劇烈的界面反應,還在生產(chǎn)效率和成本控制上具有很大的優(yōu)勢。但是這種新的技術(shù)無疑不能替代SiC纖維增強復合材料傳統(tǒng)工藝與技術(shù)。涂層纖維對改善纖維性能起到了巨大的作用。關(guān)于基體與纖維的相容性問題,可以通過優(yōu)化涂層設計來解決。雙金屬涂層改善了纖維與基體界面結(jié)合的方式,也為我們提供了另一種視角。

結(jié) 語

涂層的應用與發(fā)展不能作為一個孤立的環(huán)節(jié)來看待,它與纖維、基體及復合材料的制備技術(shù),都存在著相互聯(lián)系和相互作用,在促進復合材料應用發(fā)展的這一前提下,應當將幾者統(tǒng)一起來,以期達到性能的最大優(yōu)化。涂層的發(fā)展還必須本著環(huán)保、經(jīng)濟的原則,以協(xié)調(diào)可持續(xù)發(fā)展與降低成本之間的矛盾。應用計算機模擬可能會有助于上述目標的實現(xiàn)。相信隨著涂層研究的不斷深入,會大大加速相關(guān)復合材料的應用步伐。

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Research on the Coating of CVD S iC Fiber

L IXuecheng,YANG Yanqing,ZHANG Rongjun,LUO Xian,LIU Cuixia
(School of Materials,Northwestern Polytechnical University,Xi’an 710016,China)

Fiber coating is an effective way to resolve the interface problems of CVD SiC fiber reinforced composites.The technology is introduced through three aspects:the selection principles of coating,the category of coating and the fabrications of coating.Some typical coatings are paid more attention to.At last,some shortages in the present research of this area are summarized;the direction of further research is also predicted.

coating;SiC fiber;composites;interface reaction;interface bond strength

O163.72

A

1674-3962(2010)03-0033-06

2008-12-31

國家自然科學基金資助項目(50871086)

李雪成,男,1985年生,碩士研究生