何玉鳳，張俠，張玲，劉世磊，王榮民

(生態(tài)環(huán)境相關(guān)高分子材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅省高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西北師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，甘肅蘭州，730070)

馬鈴薯渣可溶性膳食纖維提取工藝及其性能研究*

何玉鳳，張俠，張玲，劉世磊，王榮民

(生態(tài)環(huán)境相關(guān)高分子材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅省高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西北師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，甘肅蘭州，730070)

采用L-抗壞血酸結(jié)合六偏磷酸鈉浸提法制備馬鈴薯渣水溶性膳食纖維，通過考察液料比、六偏磷酸鈉濃度、提取時(shí)間、提取溫度、助劑L-抗壞血酸用量對提取率的影響，獲得了馬鈴薯渣水溶性膳食纖維的最佳提取工藝:即在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的六偏磷酸鈉溶液150mL中加入5.0 g馬鈴薯淀粉渣和75 mg助劑;沸水浴條件下處理2.5 h;乙醇用量為150mL時(shí)，SDF產(chǎn)率最高可達(dá)43.4%，比未加L-抗壞血酸的SDF產(chǎn)率35.0%高。所得產(chǎn)品在pH=7，37℃條件下具有良好的水溶性、持水力和膨脹力，分別為56.15%、7.72 g/g和7.56mL/g。制得的SDF具有口感細(xì)膩、微咸的特點(diǎn)，乳白色，可廣泛應(yīng)用于焙烤、餡料、湯料、果醬等食品工業(yè)中。

馬鈴薯渣，可溶性膳食纖維，提取工藝，理化性質(zhì)

我國具有豐富的馬鈴薯資源，據(jù)報(bào)道自2007年起種植面積和總產(chǎn)量均躍居世界首位。地處我國北部和西南部的內(nèi)蒙古、甘肅、云南和貴州等4省區(qū)產(chǎn)量占全國總產(chǎn)量的45%，2009年僅甘肅種植面積就達(dá)66.53萬hm2。我國馬鈴薯主要用于淀粉、粉絲的生產(chǎn)，與此同時(shí)產(chǎn)生了大量的薯渣，資源浪費(fèi)嚴(yán)重，而且會造成環(huán)境污染［1］。膳食纖維分為可溶性膳食纖維(SDF)和不溶性膳食纖維(IDF)兩類，SDF在許多方面具有比IDF更強(qiáng)的生理功能［2］，且應(yīng)用范圍更廣。但許多天然的膳食纖維資源中SDF所占比例較小，達(dá)不到膳食平衡要求［3］。膳食纖維是人體所需的第七大營養(yǎng)素，因此，提取SDF并提高其產(chǎn)率具有特別重要的意義。馬鈴薯渣是一種很好的膳食纖維資源［4－5］，總膳食纖維含量在60%左右，具有廣闊的開發(fā)前景。制備馬鈴薯渣SDF的方法有物理法(微波、超微粉碎技術(shù))［6］、化學(xué)法(酸解、堿解，酸堿結(jié)合)［7－8］、生物法(酶法、發(fā)酵)［9－10］以及物理、化學(xué)、生物法的結(jié)合等。其中用酸、堿法提取膳食纖維雖然成本較低，但需用大量的水洗滌，會造成二次環(huán)境污染，更重要的是在反復(fù)洗滌過程中最具生理活性的SDF會全部流失。本文采用螯合劑法對馬鈴薯渣中的SDF制備工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，獲得了提取SDF的最適工藝條件。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

馬鈴薯渣(甘肅騰勝集團(tuán)公司);六偏磷酸鈉(SHMP)、無水乙醇、L-抗壞血酸(Vc)、HCl、NaOH等，均為分析純試劑。

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;81-2型恒溫磁力攪拌器;UB-7賽多利斯丹佛酸度計(jì)(美國);20～200μL可調(diào)式移液器;800型電動沉淀器。

1.2 提取方法

1.2.1 工藝流程

馬鈴薯渣→α-淀粉酶浸泡(去除淀粉)→水洗(除去可溶性糖和α-淀粉酶)→烘干→SHMP溶液浸泡→室溫?cái)嚢琛銣厮狻啿即诌^濾→離心分離→透析(除去殘余小分子物質(zhì))→乙醇沉淀→離心分離→干燥→稱重→產(chǎn)品

1.2.2 操作要點(diǎn)

將鮮馬鈴薯渣用自來水并加入一定量α-淀粉酶浸泡12 h，除去淀粉，后繼續(xù)用自來水充分洗滌，直到洗滌水清澈，pH值約為7，75℃鼓風(fēng)滅酶，干燥后備用。將預(yù)處理的馬鈴薯渣按一定比例加SHMP溶液，室溫?cái)嚢?0 min，此時(shí)pH值在6.3左右。再在一定水浴溫度下攪拌2.5 h。紗布粗過濾，人工瀝干。將濾液離心10 min，將上清液透析(除去殘余小分子)，然后邊攪拌邊向1倍體積的乙醇中加入透析液，靜置1 h，離心分離，即得到SDF。產(chǎn)品用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇洗滌3次后，50℃干燥，稱量。

1.3 影響SDF提取率的因素

1.3.1 液料比對SDF提取率的影響

取5.0 g預(yù)處理馬鈴薯渣于250mL燒杯，按不同液料比(SHMP溶液/預(yù)處理馬鈴薯渣，mL/g)加入0.5%SHMP溶液，沸水浴攪拌2.5 h，考察液料比對SDF提取率的影響。

1.3.2 溫度對SDF提取率的影響

采用液料比為30∶1(mL∶g)的0.5%SHMP溶液，分別在不同溫度下攪拌2.5 h，考察溫度對SDF提取率的影響。

1.3.3 提取時(shí)間對SDF提取率的影響

采用液料比30∶1(mL∶g)的0.5%SHMP溶液，沸水條件下，考察不同提取時(shí)間對SDF提取率的影響。

1.3.4 乙醇濃度對SDF提取率的影響

取10.0 g預(yù)處理的馬鈴薯渣放入600mL燒杯中，采用液料比30∶1(mL∶g)的0.5%SHMP溶液室溫?cái)嚢?0 min，沸水浴中攪拌2 h。將上清液倒入250mL燒杯，用移液管分別移取25mL于250mL燒杯中，并按照不同的比例加入乙醇溶液，考察混合液中乙醇濃度對SDF提取率的影響。

1.3.5 SHMP濃度對SDF提取率的影響

采用液料比30∶1(mL∶g)的不同濃度的 SHMP溶液，分別在沸水浴中攪拌2 h，考察不同SHMP濃度對SDF提取率的影響。

1.3.6 Vc用量對SDF提取率的影響

SHMP溶液濃度為0.5%，其他條件同1.3.5。加入不同量的助劑Vc，考察Vc用量對SDF提取率的影響。

1.4 SDF水溶性測定

準(zhǔn)確稱取最佳條件下提取的 SDF樣品m=1.00 g置于100mL燒杯中，加50mL蒸餾水，室溫下攪拌4 h，離心10 min，將上清液置于培養(yǎng)皿(已恒重m0)中，于60℃干燥18 h后在105℃再烘2 h至恒重，稱其質(zhì)量為m1，m0、m1的差值即為所溶解的馬鈴薯渣的質(zhì)量。

式中:m，樣品的質(zhì)量(g);m0，恒重后培養(yǎng)皿的質(zhì)量(g);m1，培養(yǎng)皿與上清液烘干后的質(zhì)量(g)。

1.4.1 溫度對馬鈴薯渣SDF水溶性的影響

在20～100℃內(nèi)每隔10℃進(jìn)行一次水溶性測定，其他實(shí)驗(yàn)步驟如1.4。

1.4.2 pH值對SDF水溶性的影響

用NaOH和稀HCl調(diào)溶液的pH值，測不同pH值下SDF的水溶性，其他實(shí)驗(yàn)步驟如1.4。

1.5 pH對SDF持水力、膨脹力的影響

準(zhǔn)確稱取最佳條件下提取的SDF樣品m1=1.00 g，研磨成小顆粒，置于帶刻度的離心管中，離心2 min，讀取干物質(zhì)的體積V1，加入8mL pH值為2～7的蒸餾水，室溫下攪拌均勻，37℃水浴靜置12 h，讀取膨脹后濕物質(zhì)的體積V2，然后再離心10 min，稱得樣品的濕重為 m2［11］。

式中:m1，所稱樣品的質(zhì)量(g);V1，所稱樣品的體積(mL);V2，樣品膨脹后濕物質(zhì)的體積(mL);m2，樣品離心后的濕重(g)。

2 結(jié)果與討論

2.1 影響SDF提取率因素

2.1.1 液料比對SDF提取率的影響

圖1為液料比與SDF提取率的關(guān)系。由圖1可知，隨著液料比的增加，SDF的提取率隨之升高。在液料比達(dá)到30∶1前，SDF提取率增幅較為明顯。當(dāng)液料比大于30∶1時(shí)，SDF提取率幾乎不變，從經(jīng)濟(jì)角度考慮，選擇液料比30∶1較為適宜。

圖1 液料比對SDF提取率的影響

2.1.2 溫度對SDF提取率的影響

圖2為溫度與SDF提取率的關(guān)系。由圖2可知，隨著溫度的升高，SDF提取率不斷增大，當(dāng)溫度超過95℃后，提取率大幅降低，因此，本實(shí)驗(yàn)中提取溫度在95℃(本地區(qū)沸水溫度)較為適宜。沸水條件下SDF提取率達(dá)35.0%。大大超過從其他原料中提取SDF的結(jié)果［12］，同時(shí)也超過了同類方法提取SDF的產(chǎn)率［13－14］。在此實(shí)驗(yàn)中，螯合劑 SHMP起到重要的作用:(1)SHMP易水解成正磷酸根離子，對細(xì)胞壁中被束縛的纖維(果膠類多糖)的螯合作用強(qiáng);(2)pH=6.3的弱酸性SHMP，使果膠類多糖分子和鏈還原端的半乳糖得到很好的保持;(3)SHMP的弱酸性可能導(dǎo)致纖維素和半纖維素部分降解，由原先不溶變?yōu)樗苄岳w維，從而提高了SDF的含量。但當(dāng)溫度達(dá)到110℃時(shí)，SDF提取率驟減。原因可能是SDF主要成分為天然果膠和β-葡聚糖，天然SDF易溶于熱水，但不耐高溫，溫度過高會使其自身結(jié)構(gòu)破壞，導(dǎo)致溶液黏度增大，從而使提取率降低［15］。

圖2 溫度對SDF提取率的影響

2.1.3 提取時(shí)間對SDF提取率的影響

如圖3所示，隨提取時(shí)間的延長，SDF提取率隨之升高;但提取時(shí)間超過2.5 h時(shí)，SDF提取率隨之下降。這是因?yàn)镾DF主要成分為果膠，而果膠中的原果膠水溶性較差，如提取時(shí)間過短，則原果膠不能充分溶解，故適當(dāng)延長提取時(shí)間，有利于馬鈴薯渣中的果膠質(zhì)充分溶解，提高產(chǎn)率;但提取時(shí)間過長，會增加果膠被裂解的量，并且部分果膠在水溶液中會被氫離子水解而降低其產(chǎn)量。因此，提取時(shí)間以2.5 h較為適宜。

圖3 提取時(shí)間對SDF提取率的影響

2.1.4 乙醇濃度對SDF提取率的影響

乙醇在濾液中的濃度對SDF提取率的影響如圖4所示。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)低于50%時(shí)，SDF提取率隨乙醇濃度的增大而提高，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)超過50%后SDF的提取率趨于穩(wěn)定，從經(jīng)濟(jì)角度考察，選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)為50%為最佳值，即乙醇與濾液體積之比為 1∶1。

圖4 乙醇濃度對SDF提取率的影響

2.1.5 SHMP濃度對SDF提取率的影響

SHMP濃度對SDF提取率的影響如圖5所示。隨SHMP濃度的增加，SDF的提取率隨之升高。在SHMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.5%前，SDF提取率增幅較為明顯。隨后增幅不大且有下降趨勢，故SHMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)選擇為0.5%。

圖5 SHMP的濃度對SDF提取率影響

2.1.6 Vc用量對SDF提取率的影響

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在提取SDF過程中混合液很容易發(fā)黑，因此考慮使用強(qiáng)還原性的Vc，即可抑制多酚氧化酶的氧化作用，進(jìn)而可提高SDF的含量。Vc用量對SDF提取率的影響如圖6所示。選擇Vc最佳用量為75 mg。實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)SHMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)，加75 mg Vc后SDF的提取率達(dá)到43.4%，比未加Vc時(shí)的提取率35.0%提高了8.4%，而且SDF的顏色由原來米黃色硬塊顆粒變成半透明乳白色蓬松顆粒，口感、持水力、膨脹力都比未加Vc時(shí)的SDF好。

圖6 Vc用量對SDF提取率的影響

2.2 水溶性的測定

2.2.1 溫度對SDF水溶性的影響

表1為不同溫度下SDF的水溶性。由表1可知，馬鈴薯渣SDF的水溶性隨溫度的增加緩慢上升，在溫度20～60℃時(shí)，其水溶性隨溫度的變化幅度較小，溫度高于60℃時(shí)，SDF水溶性顯著提高，其原因可能是，熱力作用破壞了纖維多糖分子側(cè)鏈間的氫鍵和離子鍵，分子鏈被切斷，使分子量降低，水溶性提高。但當(dāng)溫度高于70℃后隨溫度升高，水溶性反而下降。這是因?yàn)殡S溫度的升高SDF黏度越來越大，阻礙了SDF在水溶液中的鋪展，因而水溶性降低。

表1 溫度對SDF水溶性的影響

2.2.2 pH值對SDF水溶性的影響

表2為不同pH值時(shí)SDF的水溶性。由表2可見，在酸性范圍內(nèi)SDF的水溶性隨pH值的增大而明顯上升。在堿性條件下，SDF的水溶性隨pH值的增大有所下降。pH值為中性左右時(shí)，SDF水溶性最強(qiáng)，pH值小于4時(shí)水溶性很弱，這是因?yàn)橥瑵舛鹊腟DF溶液比pH=7時(shí)的黏度大［16］，溶液黏度大使多糖分子擴(kuò)散受到更大的阻力。

表2 pH值對SDF水溶性的影響

2.3 pH值對SDF持水力、膨脹力的影響

表3為不同pH時(shí)SDF的持水力和膨脹力。由表3可知，SDF具有較好的持水性、溶脹性、結(jié)合水力，其原因可能是，馬鈴薯渣經(jīng)水解后，纖維多糖發(fā)生降解，分子鏈被切斷，分子量相對降低，導(dǎo)致聚合度下降。所得的SDF顆粒微小、結(jié)構(gòu)疏松，增大了顆粒的表面積，而且SDF結(jié)構(gòu)中含有很多親水基團(tuán)，因此，SDF具有較高的持水性和溶脹性。SDF的高持水性有利于形成其組織結(jié)構(gòu)以防脫水收縮，因此，提取的SDF可應(yīng)用在肉制品和焙烤等食品中，可減少水分和香味的散失。而且SDF的高持水性及縛水后體積的膨脹性，在胃腸道中會發(fā)揮填充劑的容積作用，并引起胃排空的減慢，更快產(chǎn)生飽腹感且不易感到饑餓，對預(yù)防肥胖癥十分有利。同時(shí)還可以增加人體排便的體積和速度，減輕直腸壓力，從而可起到預(yù)防結(jié)腸癌等疾病［17］。

表3 pH對SDF持水力、膨脹力的影響

3 結(jié)論

(1)不加助劑Vc處理5 g干渣時(shí)的條件:0.5%SHMP的溶液150mL;沸水浴;時(shí)間2.5 h;乙醇用量150mL，SDF最高產(chǎn)率可達(dá)35.0%，比同類方法中SDF的提取率高得多，且乙醇、SHMP用量少，大大降低了成本。

(2)加助劑Vc處理5 g干渣時(shí)的條件:0.5%SHMP的溶液150mL;沸水浴;時(shí)間2.5 h;乙醇用量150mL，SDF最高產(chǎn)率可達(dá)43.4%。所得SDF在pH=7，37℃條件下具有良好的水溶性(56.15%)、持水力(7.72 g/g)和膨脹力(7.56mL/g)，并且SDF具有口感細(xì)膩、微咸的特點(diǎn)，顏色為乳白色，可廣泛應(yīng)用于焙烤、餡料、湯料、果醬、果凍肉制品等食品工業(yè)中。

［1］Wang R M，Wang Y，He Y F，et al.Preparation of solid composite polyferric sulfate and its flocculation behavior for wastewater containing high concentration organic compounds［J］.Water Science and Technology，2010，61(11):2 749－2 757.

［2］Seidner D L，Lashner B A，Brzezinski A，et al.An oral supplement enriched with fish oil，soluble fiber，and antioxidants for corticosteroid sparing in ulcerative colitis:A randomized，controlled trial［J］.Clinical Gastroenterology and Hepatology，2005，3(4):358－369.

［3］歐陽玲花，馮健雄，李思明，等.化學(xué)法和綠色木霉(Trichoderm aviride)發(fā)酵法提取檸檬皮膳食纖維的研究［J］.食品科技，2008(2):222－224.

［4］Mayer F.Potato pulp:properties，physical modification and applications［J］.Polymer Degradation and Stability，1998，59(1～3):231－235.

［5］Laerke H N，Meyer A S，Kaack K V，et al.Soluble fiber extracted from potato pulp is highly fermentable but has no effect on risk markers of diabetes and cardiovascular disease in Goto-Kakizaki rats［J］.Nutrition Research，2007，27(3):152－160.

［6］肖安紅，鄺艷梅，孫秀發(fā).超微粉碎對大豆豆皮膳食纖維性質(zhì)影響的研究［J］.食品工業(yè)科技，2008，29(10):99－103.

［7］Turquois T，Rinaudo M，Taravel F.R，et al.Extraction of highly gelling pectic substances from sugar beet pulp and potato pulp:influence of extrinsic parameters on their gelling properties［J］.Food Hydrocolloids，1999，13(3):255－262.

［8］李加興，劉飛，范芳利，等.響應(yīng)面法優(yōu)化獼猴桃皮渣可溶性膳食纖維提取工藝［J］.食品科學(xué)，2009，30(14):143－148.

［9］Meyer A S，Dam B P，L?rke H N.Enzymatic solubilization of a pectinaceous dietary fiber fraction from potato pulp:Optimization of the fiber extraction process［J］.Biochemical Engineering Journal，2009，43(1):106－112.

［10］王宏勛，吳疆鄂，張曉昱.發(fā)酵土豆渣制取膳食纖維的初步研究［J］.河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2005，26(2):79－81.

［11］李安平，胡春水，謝碧霞，等.乳酸菌發(fā)酵制備竹筍膳食纖維的研究［J］.食品工業(yè)科技，1999，20(1):38－39.

［12］豐來，王征，左斌.酶法提取分離甘薯渣可溶性膳食纖維的研究［J］.現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展，2009，9(12):2273－2276.

［13］Nurdjanah S.Extraction and characterisation of pectin from Australian and Indonesian sweet potato［D］.Australia(Sydney):The University of New South Wales，2008.

［14］羅緋.豆皮水溶性膳食纖維提取、生理功能及物化性質(zhì)的研究［D］.長沙:湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)，2008.

［15］祝美云，張庭靜，魏書信，等.超聲萃取玉米皮中水溶性膳食纖維工藝研究［J］.食品與發(fā)酵工業(yè)，2009，35(1):87－90.

［16］劉昊飛.豆渣水溶性膳食纖維酶法制備及其應(yīng)用［D］:哈爾濱:東北農(nóng)業(yè)大學(xué)，2008.

［17］Chau C F，Huang Y L，Lin C Y.Investigation of the cholesterol lowering action of insoluble fiber derived from the peel of Citrus sinensis L.cv.Liucheng［J］.Food Chemistry，2004，87(3):361－366.

Extracting Technology of Dietary Fiber from Potato Pulp and Its Properties

He Yu-feng，Zhang Xia，Zhang Ling，Liu Shi-lei，Wang Rong-min
(Key Laboratory of Eco-Environment-Related Polymer Materials Ministry of Education，Key Laboratory of Polymer Materials of Gansu Province，College of Chemistry and Chemical Engineering，Northwest Normal University，Lanzhou 730070，China)

In this paper，soluble dietary fiber from potato pulp was extracted by using L-ascorbic acid and sodium hexametaphosphate method.Its functional characteristics were also investigated，such as expansibility，retention ability，water solubility.The optimization processing were studied by the comparison of the ratio of solution and the dregs，the concentration of sodium hexametaphosphate(SHMP)，promoter L-ascorbic acid，the extraction temperature and time，the ratio of ethanol volume(the filtrate to liquid).The optimum extraction conditions were:mixed with 0.5%sodium hexametaphosphate solution and 75 mg of L-ascorbic acid as promoter at the ratio of 30∶1.The mixture was kept at 95℃ for 2.5h，and the ratio of ethanol volume(the filtrate to liquid)was 1∶1.The soluble dietary fiber was thus extracted with the yield of 43.4%.The soluble dietary fiber from potato pulp had good water solubility(56.15%)，expansibility(7.72 g/g)and retention ability(7.56mL/g)in pH 7 at 37℃.

potato pulp，soluble dietary fiber，extraction technology，physicochemical characteristic

碩士，教授(E-mail:heyufeng@nwnu.edu.cn)。

*國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(20964002);甘肅省科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(1011GKCA017)

2010－06－10，改回日期:2010－09－15