郭崇武

(廣州超邦化工有限公司，廣東廣州 510460)

鍍鈷溶液中硼酸的快速分析

郭崇武

(廣州超邦化工有限公司，廣東廣州 510460)

研究了鍍鈷溶液中硼酸的快速分析方法。用亞鐵氰化鉀沉淀鈷離子，消除鈷對(duì)測(cè)定硼酸的干擾，用甘露醇與硼酸反應(yīng)生成較強(qiáng)的絡(luò)合物，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。實(shí)驗(yàn)表明，本法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差為0.29%。方法簡(jiǎn)單、快速，能夠滿足監(jiān)控鍍鈷溶液中硼酸的要求。

鍍鈷溶液;硼酸;快速分析;亞鐵氰化鉀;掩蔽劑

引 言

鍍鈷溶液中硼酸的分析，目前采用沉淀分離法［1］，用強(qiáng)堿使鈷離子生成氫氧化鈷沉淀，過濾后用硫酸酸化試液，以甲基紅為指示劑，用堿中和過量的硫酸，在甘露醇存在的條件下，以酚酞作指示劑，用堿滴定硼酸。該方法操作繁瑣，耗時(shí)較多，且容易產(chǎn)生分析誤差。為此，參考有關(guān)資料［2］，研制了鍍鈷溶液中硼酸的快速分析方法。

1 分析方法

1.1 方法要點(diǎn)

10%的亞鐵氰化鉀溶液的pH=9.27，酚酞指示劑由無色變?yōu)榧t色的變色范圍為pH=8.3～10.0。在測(cè)定硼酸時(shí)，用亞鐵氰化鉀掩蔽鈷離子，生成亞鐵氰化鈷沉淀，消除鈷離子對(duì)測(cè)定的干擾。以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉滴定，亞鐵氰化鉀對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響［2］。加甘露醇與硼酸反應(yīng)，使其轉(zhuǎn)化成較強(qiáng)的絡(luò)合物，然后用氫氧化鈉滴定絡(luò)合物。

1.2 試 劑

0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;

酚酞指示劑;

10%亞鐵氰化鉀溶液;

甘露醇(分析純)。

1.3 步 驟

吸取鍍鈷溶液2 mL于250 mL錐形瓶中，加水50 mL，加甘露醇2 g，搖勻，加亞鐵氰化鉀溶液10 mL，生成綠色沉淀，加酚酞指示劑數(shù)滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅棕色為終點(diǎn)。

1.4 計(jì) 算

式中:61.83為硼酸的相對(duì)分子質(zhì)量;c為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V為滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;2為吸取鍍液的毫升數(shù)，mL;ρ為H3BO3的質(zhì)量濃度，g/L。

2 結(jié)果與討論

2.1 掩蔽劑的選擇

檸檬酸鈉與鈷離子生成n(檸檬酸鈉)∶n(鈷離子)=1∶1的絡(luò)合物［3］。如果選用檸檬酸鈉掩蔽鈷離子，實(shí)驗(yàn)表明，以酚酞作指示劑用氫氧化鈉測(cè)定，其分子中的羥基能釋放出氫離子同時(shí)與鈷離子生成配位鍵，該氫離子被氫氧化鈉滴定，使硼酸的測(cè)定結(jié)果偏高。另外如果選用檸檬酸鈉掩蔽鈷離子，試液中將生成顏色較深的紫紅色絡(luò)合物，用酚酞作指示劑測(cè)定，該絡(luò)合物影響終點(diǎn)的判斷。因此，測(cè)定鍍鈷溶液中的硼酸，不能用檸檬酸鈉作掩蔽劑。亞鐵氰化鉀與鈷離子生成綠色沉淀物，用其掩蔽鈷離子測(cè)定鍍鈷溶液中的硼酸時(shí)，以酚酞作指示劑滴定至終點(diǎn)時(shí)試液變?yōu)榧t棕色，比較便于觀察，因此，選擇亞鐵氰化鉀掩蔽鈷離子是可行的。

2.2 精密度

配制合成試樣，200 g/L氯化鈷、44.15 g/L硼酸，按本法分析硼酸的質(zhì)量濃度，所得結(jié)果列于表1，試驗(yàn)表明，本法的相對(duì)平均偏差為0.29%。

3 結(jié)論

在測(cè)定鍍鈷溶液中的硼酸時(shí)，用亞鐵氰化鉀掩蔽鈷，分析速度快，精密度較高，能夠較好地滿足監(jiān)控鍍液中硼酸的要求。

表1 測(cè)定結(jié)果的精密度

［1］ 徐紅娣，鄒群.電鍍?nèi)芤悍治黾夹g(shù)［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2003:228-230.

［2］ 郭崇武，易勝飛.酸性鍍鋅溶液中硼酸的分析方法［J］.電鍍與精飾，2008，30(7):42-43.

［3］ 張?jiān)收\(chéng)，胡如南，向榮，等.電鍍手冊(cè)［M］.北京:國(guó)防工業(yè)出版社，1997.1220.

Rapid Analysis of Boric Acid in a Cobalt Plating Bath

GUO Chong-wu
(Guangzhou Ultra Union Chemicals Co Ltd，Guangzhou 510460，China)

A method for rapid analysis of boric acid in a cobalt plating solution was studied.K4［Fe(CN)6］was used as a masking agent to eliminate the disturbance of cobalt ion on the determination of boric acid in the cobalt plating solution since it could react with cobalt ion to form a green precipitate.D-mannitol was added to the solution making boric acid change into a stronger complexing acid.And then the complexing acid of boric acid was determined by using sodium hydroxide standard solution titration with phenothalin as the end point indicator.The test results showed that the relative average deviation of this method was 0.29%.The method is simple，rapid and accurate，and can satisfy the requirements for control of boric acid concentration in the plating bath.

cobalt plating solution;boric acid;rapid analysis;K4［Fe(CN)6］;masking agent

TQ115.31

B

1001-3849(2010)11-0040-04

2010-04-26

2010-07-26