李元元，肖志瑜，劉允中，李小強(qiáng)，楊 超

(華南理工大學(xué)國家金屬材料近凈成形技術(shù)研究中心，廣東廣州510640)

粉末短流程成形固結(jié)技術(shù)的研究及展望

李元元，肖志瑜，劉允中，李小強(qiáng)，楊 超

(華南理工大學(xué)國家金屬材料近凈成形技術(shù)研究中心，廣東廣州510640)

針對(duì)粉末冶金行業(yè)最新發(fā)展的幾種短流程成形固結(jié)新技術(shù)，結(jié)合華南理工大學(xué)近十多年來在粉末材料－工藝－裝備－零件一體化方面開展的研究，重點(diǎn)闡述了粉末冶金溫壓成形、高速壓制成形、噴射成形、多場(chǎng)作用下粉末成形與燒結(jié)一體化技術(shù)的研究進(jìn)展及應(yīng)用情況。指出在粉末冶金成形固結(jié)研究領(lǐng)域，合理拓展現(xiàn)有粉末冶金技術(shù)規(guī)范的空間，有望給傳統(tǒng)粉末冶金成形固結(jié)技術(shù)注入新的活力。粉末冶金成形固結(jié)新技術(shù)的不斷出現(xiàn)，必將促進(jìn)先進(jìn)制造業(yè)和高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，也必將給材料工程和制造業(yè)帶來更加光明的前景。

粉末冶金;溫壓;高速壓制;噴射成形;多場(chǎng)成形與燒結(jié)

1 前言

粉末冶金是一項(xiàng)集材料制備與零件成形于一體的節(jié)能、節(jié)材、高效、近凈成形、少(無)污染的先進(jìn)制造技術(shù)，在材料和零件制造業(yè)中具有不可替代的地位和作用。粉末冶金零件的發(fā)展與粉末冶金新型成形固結(jié)技術(shù)的發(fā)展緊密相關(guān)。在性能和成本方面，粉末冶金零件制造技術(shù)越來越需要與精鑄和精鍛零件進(jìn)行競(jìng)爭(zhēng)，因而發(fā)展先進(jìn)的粉末成形固結(jié)技術(shù)至關(guān)重要。

目前，隨著制造業(yè)向大制造、全過程和多學(xué)科方向的發(fā)展，粉末冶金技術(shù)也正朝著高致密、高精密、集成化和最優(yōu)化等方向發(fā)展。近年來，在已有成形固結(jié)工藝如常溫壓制、復(fù)壓復(fù)燒、粉末鍛造、熱等靜壓、熱壓等技術(shù)不斷完善和定型的同時(shí)，粉末成形固結(jié)新技術(shù)也不斷涌現(xiàn)，技術(shù)研究也取得了突破性進(jìn)展，目前正試圖不斷構(gòu)筑面向高致密、短流程、低成本和綠色制造的新的粉末成形固結(jié)技術(shù)體系。本文著重介紹粉末冶金溫壓成形、高速壓制成形、噴射成形、多場(chǎng)作用下粉末成形與燒結(jié)一體化技術(shù)方面的研究進(jìn)展。

2 粉末溫壓成形技術(shù)

粉末溫壓成形(Warm Compaction)能以較低成本制造出高致密的零件，為粉末冶金零件在性能與成本之間找到了一個(gè)最佳的結(jié)合點(diǎn)，被認(rèn)為是20世紀(jì)90年代以來粉末冶金零件生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域最為重要的一項(xiàng)技術(shù)進(jìn)步［1－2］。溫壓技術(shù)自公布之日起就受到嚴(yán)格的專利保護(hù)，其關(guān)鍵技術(shù)被美國和瑞典等少數(shù)國家壟斷，在相當(dāng)長一段時(shí)間內(nèi)國內(nèi)企業(yè)不具備自主生產(chǎn)溫壓零件的能力，只能靠引進(jìn)技術(shù)(包括粉末、工藝、設(shè)備)，因而嚴(yán)重制約了我國粉末冶金工業(yè)的技術(shù)進(jìn)步。溫壓技術(shù)的國(境)外的主要研究開發(fā)單位有美國Hoeganaes公司、瑞典Hoeganaes AB公司、加拿大QMP公司、德國Fraunhofer研究所、法國Federl Mogul公司、日本日產(chǎn)自動(dòng)車株社會(huì)社、臺(tái)灣Porite公司等。近十年來，我國溫壓技術(shù)的主要研究開發(fā)單位有:中南大學(xué)、北京科技大學(xué)、華南理工大學(xué)等。經(jīng)過多年的應(yīng)用基礎(chǔ)研究，取得了許多可喜的研究進(jìn)展。在國內(nèi)已至少有20家企業(yè)具有溫壓生產(chǎn)線。

溫壓成形技術(shù)的出現(xiàn)大大擴(kuò)展了粉末冶金零件的應(yīng)用范圍。目前，溫壓成形已成功應(yīng)用于各種形狀復(fù)雜的高密度、高強(qiáng)度粉末零件的工業(yè)化生產(chǎn)，新的標(biāo)志性的產(chǎn)品越來越多。表1列出了溫壓成形技術(shù)的典型應(yīng)用及其特性［3－11］。

表1 溫壓成形技術(shù)的典型應(yīng)用及其特性Table 1 Typical applications and properties of warm compacted parts

溫壓成形技術(shù)的研究從概念提出到現(xiàn)在一直沒有停止過，并呈現(xiàn)不斷發(fā)展和深化的趨勢(shì)，如從溫壓粉末內(nèi)潤滑發(fā)展到模壁潤滑;壓制溫度從130℃發(fā)展到60～90℃的低溫溫壓;溫壓壓制壓力從600 MPa發(fā)展到1 960 MPa的高壓溫壓;模具和粉末同時(shí)加熱發(fā)展到模具加熱而粉末不加熱的熱模 AncorMax溫壓［12－13］;增加潤滑劑/粘結(jié)劑含量被稱為“流動(dòng)溫壓(Warm Flow Compaction)［14］”的技術(shù)可直接成形側(cè)面帶螺紋孔的復(fù)雜零件;以及將模壁潤滑、高速壓制、高壓力和溫壓結(jié)合于一體的高效成形新技術(shù)不斷涌現(xiàn);試圖構(gòu)筑面向高致密、高性能、低成本、復(fù)雜零件的粉末成形技術(shù)體系。如Hanejko［12］采用模具加熱而粉末不加熱的溫模AncorMax 200TM溫壓/一次燒結(jié)可達(dá)到密度7.5 g/cm3;美國的Hoeganaes公司利用AncorMax D熱模溫壓工藝制造出用于汽車傳動(dòng)裝置上的行星齒輪組的斜齒輪［15］;德國Fraunhofer研究所采用流動(dòng)溫壓工藝，通過加入適量的微細(xì)粉末和加大潤滑劑的含量從而大大提高了混合粉末的流動(dòng)性、填充能力和成形性，可直接成形帶有與壓制方向垂直的凹槽、孔和螺紋孔等形狀復(fù)雜的零件，并且不需要其后的二次機(jī)加工［14］。St-Laurent［16］成功地將模壁潤滑引入溫壓技術(shù)，獲得了密度大于7.4 g/cm3的鋼鐵粉末生坯;Lemieux等［17］利用靜電模壁潤滑—溫壓復(fù)合工藝大大提高了粉末冶金零件生坯和燒結(jié)件的性能;日本豐田汽車中心的研究人員［18］利用模壁潤滑，高壓制壓力與溫壓相結(jié)合使鐵基粉末壓坯近乎達(dá)到全致密。

華南理工大學(xué)以溫壓致密化機(jī)理研究為切入點(diǎn)，通過對(duì)鐵粉的動(dòng)態(tài)壓制曲線、壓力直接測(cè)試、脫模力曲線、X射線衍射、顯微硬度、摩擦和潤滑等的研究，揭示了溫壓的致密化機(jī)理主要是通過改善粉末顆粒重排、塑性變形以及粉末的高溫潤滑效果來提高生坯密度［19］。為此，通過優(yōu)化粉末組元搭配、強(qiáng)化潤滑和溫度效應(yīng)，指導(dǎo)國產(chǎn)溫壓粉末的設(shè)計(jì)和制備，研發(fā)出溫壓元素混合粉、粘結(jié)劑處理預(yù)混合粉和部分預(yù)合金粉3種國產(chǎn)溫壓粉末［20］，并在傳統(tǒng)溫壓基礎(chǔ)上還創(chuàng)新性地開展了模壁潤滑溫壓、低溫溫壓、溫壓燒結(jié)硬化、流動(dòng)溫壓等技術(shù)的研究，將溫壓鐵基材料擴(kuò)展至復(fù)合材料、不銹鋼、鎢基和高密度合金材料等領(lǐng)域，形成擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的一整套材料、工藝、裝備和零件制造的核心技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了成果產(chǎn)業(yè)化，獲得了良好的應(yīng)用效果。

此外，華南理工大學(xué)基于金屬粉末聚集體的宏觀和微觀行為的研究，建立了體積可壓縮粉末冶金材料壓制過程數(shù)值模擬模型，并推導(dǎo)出了服從橢球形屈服準(zhǔn)則的粉末材料彈塑性增量本構(gòu)關(guān)系的通式［21］:

式中:σij—應(yīng)力張量;陣;—塑性矩陣;—溫度引起的應(yīng)變;—塑性應(yīng)變量;σij—應(yīng)力;F—屈服函數(shù);TH—溫度。

式中:Yρ—當(dāng)粉末材料相對(duì)密度為ρ時(shí)的屈服應(yīng)力;Y0—無孔隙(致密)材料的屈服應(yīng)力;ρ—當(dāng)前粉末的密度;ρc—對(duì)應(yīng)孔隙材料的臨界相對(duì)密度。

在壓制初期和中后期，較好地消除了其它模型偏硬的流動(dòng)現(xiàn)象，揭示了粉末壓制過程中顆粒細(xì)觀變形、密度分布和顆粒流動(dòng)規(guī)律，實(shí)現(xiàn)了體積可壓縮粉末冶金材料壓制過程的三維數(shù)值模擬，上模沖載荷位移曲線比其它模型更接近實(shí)驗(yàn)值。

3 高速壓制成形技術(shù)

高速壓制(High Velocity Compaction，簡(jiǎn)稱 HVC)［22－23］技術(shù)是瑞典Hoganas公司在2001年推出的一項(xiàng)低成本、高效率成形高密度(7.4～7.8 g/cm3)粉末冶金零件的新技術(shù)。HVC的壓制速度比傳統(tǒng)壓制快500～1 000倍，壓機(jī)錘頭速度高達(dá)2～30 m/s，液壓驅(qū)動(dòng)的錘頭重達(dá)5～1 200 kg，粉末在0.02 s之內(nèi)通過高能量沖擊進(jìn)行壓制。錘頭的質(zhì)量和它的沖擊瞬間速度決定了壓制能量的大小和材料致密的程度。傳統(tǒng)壓制在一次壓制后密度不會(huì)顯著增加，而HVC的明顯優(yōu)點(diǎn)是可以進(jìn)行多重壓制，通過附加間隔0.3 s的高頻沖擊使密度不斷提高，因而具備了采用比傳統(tǒng)壓制小的設(shè)備就可生產(chǎn)超大零件的能力。HVC是粉末冶金工業(yè)尋求低成本高密度材料加工技術(shù)的又一次新突破。

HVC技術(shù)的主要特點(diǎn)包括:①高密度、高性能;②較低生產(chǎn)成本;③低彈性后效;④高效率、經(jīng)濟(jì)地成形大零件。其關(guān)鍵技術(shù)主要有:①高速壓制設(shè)備;②粉末及其模具系統(tǒng);③致密化過程。最近報(bào)道的高性能HVC壓制的Astaloy Mo+2%Ni+0.6%C材料，密度可達(dá)到7.67 g/cm3，硬度超過3 000 MPa，抗拉強(qiáng)度達(dá)到980 MPa，屈服強(qiáng)度620 MPa，相應(yīng)的延伸率為4.7%;最大疲勞極限達(dá)到300 MPa，與低密度材料相比有很大提高，如圖1 所示［24］。

圖1 Astaloy Mo+0.2%Ni+0.6%C的彎曲疲勞性能Fig.1 Bending fatigue strength of Astaloy Mo+0.2%Ni+0.6%C

隨著HVC研發(fā)工作的進(jìn)一步深入，大量的PM零部件、軟磁材料和氧化鋁陶瓷制品都已用HVC制備。目前如圓柱體、環(huán)形、棒體和凸輪等單層零件以及內(nèi)、外齒輪、齒條、花鍵均已制備成功;另外一些幾何形狀復(fù)雜和大量抗磨、具有較高疲勞壽命或高強(qiáng)度的零件，典型的如閥門座、帶輪轂的圓筒或齒輪、更復(fù)雜的多級(jí)部件正在研究評(píng)估之中。具有潛在應(yīng)用前景的結(jié)構(gòu)零件包括閥座、法蘭、導(dǎo)向閥、連桿、鏈輪、凸輪凸角機(jī)構(gòu)、軸承蓋、襯套、齒輪軸、軸承座圈等。國外主要研制單位有:瑞典Hydropulsor公司、瑞典Hoaganas公司、美國Gasbarre Products公司、美國Hawk Precision Components公司、法國CETIM公司等。

國內(nèi)北京科技大學(xué)、廣州有色金屬研究院、南京東部－希頓精密機(jī)械有限公司和華南理工大學(xué)對(duì)高速壓制鐵粉、銅粉、鈦粉、不銹鋼粉等進(jìn)行了許多基礎(chǔ)和應(yīng)用研究，并取得了許多研究成果，這將給HVC技術(shù)在國內(nèi)的應(yīng)用推廣注入新的活力［25－28］。

華南理工大學(xué)在傳統(tǒng)高速壓制研究基礎(chǔ)上，還提出了一種高速壓制和溫壓相結(jié)合的獲得更高密度的溫粉末高速壓制(Warm High Velocity Compaction，簡(jiǎn)稱WHVC)技術(shù)的思路［29］，并設(shè)計(jì)制造出了速度可達(dá)到18 m/s的實(shí)驗(yàn)裝備(發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?201010019542.5)，運(yùn)用WHVC裝置對(duì)316不銹鋼粉末、鐵粉、銅粉、鋁粉進(jìn)行了溫高速壓制成形，生坯密度分別可達(dá)到7.47，7.63，8.61，2.70 g/cm3，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)高速壓制樣品的密度，充分體現(xiàn)出溫高速壓制比傳統(tǒng)高速壓制更有優(yōu)勢(shì)。溫粉末高速壓制成形中溫升效應(yīng)起了很大作用，致密化過程主要以劇烈塑性變形和顆粒冷焊為主。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，目前提出的通用高速壓制方程對(duì)鐵粉的高速壓制很好適用，但對(duì)溫粉末高速壓制不適用，有待引入溫度因子加以修正。

4 噴射成形技術(shù)

噴射成形方法是一種把液態(tài)金屬霧化和熔滴快速凝固沉積結(jié)合起來制備金屬坯件的成形新技術(shù)，可連續(xù)成形致密、具有一定形狀的近凈形坯件。迄今為止已采用噴射成形工藝成功制備出較大尺寸、高性能的金屬材料及制品，材料種類包括鋁合金、銅合金、合金鋼、不銹鋼、硅合金、鎳基合金及復(fù)合材料，制備的坯件形狀主要有圓錠、管材、板材、環(huán)形件、雙金屬復(fù)合件等，廣泛應(yīng)用于汽車、電子、航空航天、工程機(jī)械等領(lǐng)域。國外的主要研究開發(fā)單位有英國Osprey公司、美國加州大學(xué)戴維斯分校、英國牛津大學(xué)、英國伯明翰大學(xué)、德國不來梅大學(xué)、德國PEAK公司等。國內(nèi)的主要研究開發(fā)單位有北京有色金屬研究總院、北京航空材料研究院、中南大學(xué)、北京科技大學(xué)、湖南大學(xué)、上海寶鋼研究所、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、中科院金屬研究所、華南理工大學(xué)等。

目前，世界上噴射成形設(shè)備的關(guān)鍵部件噴嘴的運(yùn)動(dòng)主要有2種形式:單噴嘴擺動(dòng)掃描和雙噴嘴雙掃描。以O(shè)sprey工藝為代表的單噴嘴小角度擺動(dòng)掃描技術(shù)成熟，工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)和控制，但其缺點(diǎn)是制品尺寸和形狀受到限制，難以制備大尺寸、復(fù)雜形狀的材料及坯件［30］。近年來英國開發(fā)的雙噴嘴雙掃描噴射成形方法可以制備較大尺寸、高致密的材料，德國PEAK公司采用該技術(shù)噴射成形得到直徑300 mm，長1 400 mm的鋁合金圓錠，顯著降低了縮松和孔隙率，接近完全致密，預(yù)成形坯直徑偏差1～2 mm，沉積收得率95%，預(yù)成形坯在后續(xù)擠壓前無需作任何表面精加工［31］。但該技術(shù)尚不成熟，工藝復(fù)雜，較難實(shí)現(xiàn)和控制。湖南大學(xué)陳振華等人提出了多層噴射沉積技術(shù)，通過霧化液流的多次往返掃描沉積制備大型厚管坯、厚板坯和大直徑圓柱錠坯［32］。華南理工大學(xué)自行研發(fā)了單噴嘴復(fù)合掃描噴射成形技術(shù)，改變噴嘴結(jié)構(gòu)和運(yùn)動(dòng)方式，減小霧化噴射角，將噴嘴大范圍平動(dòng)掃描與小幅度擺動(dòng)掃描技術(shù)有機(jī)結(jié)合在一起，能在一步工序內(nèi)制備與成形高性能、形狀較復(fù)雜的金屬材料，可減少后續(xù)加工和處理工序，提高了材料利用率［33－34］。利用單噴嘴復(fù)合掃描噴射成形技術(shù)制備了高性能硅鋁合金新型電子封裝材料，再以包套熱擠壓代替?zhèn)鹘y(tǒng)的熱等靜壓工藝實(shí)現(xiàn)了全致密化，顯著降低了制備成本。以噴射成形60Si-40Al合金為例，材料致密度可達(dá)99.70%，熱膨脹系數(shù)為12×10－6/℃，抗拉強(qiáng)度為158 MPa。還制備了新型高合金耐磨工具鋼材料，實(shí)現(xiàn)了全致密化，綜合力學(xué)性能顯著提高，硬度63.5 HRC，抗彎強(qiáng)度2 420 MPa。

噴射軋制是一種將噴射成形與雙輥軋制結(jié)合為一體的新型制備成形技術(shù)，可用來生產(chǎn)鋁合金的板帶材，其原理如圖2所示［35］。該技術(shù)的研究在世界上尚處于起步階段，目前主要有美國愛達(dá)荷國家實(shí)驗(yàn)室McHugh和加州大學(xué)Lavernia等人采用線性噴嘴霧化開展了噴射軋制鋁帶材的研究工作。華南理工大學(xué)也正在開展多噴嘴噴射軋制鋁板帶材的技術(shù)探索和基礎(chǔ)研究。與傳統(tǒng)工藝(如鑄造加軋制)相比，這種方法具有短流程、近凈成形、節(jié)能節(jié)材、高性能等優(yōu)點(diǎn)。其基本過程包括用高速惰性氣體霧化液體金屬，通過與惰性氣體之間的對(duì)流傳熱冷卻使金屬液滴冷至約70%的固相分?jǐn)?shù)，并且把噴射熔滴導(dǎo)入軋輥間，在仍處于半固態(tài)和高成形性的條件下金屬被壓實(shí)成帶材。同雙輥鑄造相比，噴射軋制得到的樣品的顯微組織更均勻細(xì)小;跟傳統(tǒng)的噴射成形比較，噴射軋制可消除帶材中的空隙，特別是在沉積物與基底界面附近的孔隙，又能保持帶材外形和提高收得率［35－36］。

圖2 噴射軋制原理圖Fig.2 Schematic diagram of spray rolling process

5 多場(chǎng)作用下粉末成形與燒結(jié)一體化技術(shù)

多場(chǎng)作用下的粉末成形與燒結(jié)一體化技術(shù)是一種在電、磁、熱、力等多個(gè)場(chǎng)作用下的短流程加工制造方法。其主要原理是利用強(qiáng)脈沖電流形成的電場(chǎng)活化粉末表面，并在較低機(jī)械壓力下利用強(qiáng)電流快速加熱粉體進(jìn)行燒結(jié)致密化，另外輔以適當(dāng)?shù)拿}沖磁場(chǎng)可進(jìn)一步提高傳質(zhì)速率，改善燒結(jié)材料的組織和力學(xué)性能。該技術(shù)集粉末成形和燒結(jié)于一體，具有燒結(jié)溫度低、燒結(jié)時(shí)間短、節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)，可通過一次成形燒結(jié)得到尺寸精度高、致密、組織細(xì)小和高性能的材料和零件。

自電、熱、力三場(chǎng)耦合的放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering，SPS)技術(shù)作為粉末成形與燒結(jié)一體化的新方法出現(xiàn)以來，研究人員不斷對(duì)其成形燒結(jié)機(jī)理進(jìn)行了研究。研究者普遍認(rèn)為電流產(chǎn)生的焦耳熱是燒結(jié)時(shí)的主要能量［37－38］。Frei J M 等［39－40］的研究表明，與無電流的加熱過程相比，在電流作用下，電遷移燒結(jié)頸的長大速率和金屬元素的擴(kuò)散速率均明顯提高。由此可見，通過電遷移(Electromigration)實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)是電流的另一個(gè)重要作用。此外，對(duì)Ni-Ti，Ag-Zn，Mo-Si等中間層形成過程的研究發(fā)現(xiàn)，施加電流后，中間層的生長速度均有明顯提高。例如，在650℃時(shí)，通入2 546A/cm2的電流，Ni-Ti金屬層間的NiTi2的生長速率是無電流作用時(shí)的43倍以上。分析認(rèn)為，這是因?yàn)殡娏鬟€具有降低缺陷移動(dòng)活化能，增加缺陷濃度的作用［41－44］。

在SPS技術(shù)應(yīng)用過程中是否真正存在放電現(xiàn)象一直是研究者們關(guān)注的熱點(diǎn)。Yanagisawa O等人［45］在對(duì)平均直徑為500 μm的球狀純銅粉施加一個(gè)持續(xù)約500 ms的脈沖電流時(shí)，通過光學(xué)顯微鏡在局部觀察到了放電痕跡，但沒能觀察到較大的放電區(qū)域。Chen W等人［46］則在研究由鉬、硅層片通過直流脈沖合成鉬硅化合物時(shí)，沒能觀察到放電的痕跡，因而推斷，在脈沖電流燒結(jié)粉末時(shí)不存在放電現(xiàn)象。由于測(cè)試方法和技術(shù)的限制，對(duì)采用SPS方法燒結(jié)粉末過程中，粉末中有無產(chǎn)生放電尚難形成統(tǒng)一認(rèn)識(shí)。作者等［47］采用脈沖電流與恒流電流耦合方法燒結(jié)鐵基粉末，發(fā)現(xiàn)采用脈沖電流燒結(jié)時(shí)的致密化溫度明顯較恒流電流燒結(jié)時(shí)低，并證實(shí)對(duì)于恒流電流燒結(jié)時(shí)粉末顆粒間的放電等離子的形成僅存在于起始較短時(shí)間內(nèi)，而強(qiáng)脈沖電流燒結(jié)時(shí)，則可存在較長一段時(shí)間，且在粉體中均勻分布。明晰了脈沖電流與恒流電流在金屬粉末燒結(jié)過程中的不同作用，恒流電流主要通過產(chǎn)生焦耳熱進(jìn)行整體加熱達(dá)到燒結(jié)的目的，而脈沖電流還具有通過放電等離子清潔粉末表面、降低擴(kuò)散激活能和燒結(jié)溫度、細(xì)化晶粒的作用。此外，研究還表明燒結(jié)溫度場(chǎng)的分布取決于電場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)間的耦合，且主要取決于電場(chǎng)、溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)控制粉體的致密度，同時(shí)粉體密度又直接影響著電場(chǎng)的分布。

多場(chǎng)作用粉末成形燒結(jié)一體化方法在陶瓷、金屬間化合物、復(fù)合材料、納米材料以及功能材料制備方面已呈現(xiàn)出明顯優(yōu)勢(shì)，并引起了國內(nèi)外研究者的高度關(guān)注。研究者們已成功地將電、熱、力三場(chǎng)耦合的SPS方法引入金屬、合金、金屬間化合物、陶瓷等材料的制備，并獲得了致密、晶粒細(xì)小的高性能材料［48－51］。

華南理工大學(xué)利用自主研制的電、磁、熱、力多個(gè)場(chǎng)耦合設(shè)備對(duì)鐵基、碳化鎢基、鎢基、銅基以及鈦基合金等粉末的成形燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行了相應(yīng)研究，揭示了電、熱、力三場(chǎng)耦合成形燒結(jié)過程中各體系材料組織結(jié)構(gòu)的演變規(guī)律和組織與性能間的內(nèi)在聯(lián)系，建立了高性能、超細(xì)晶甚至納米晶塊體材料的成形燒結(jié)技術(shù)體系，并研制出了一系列高性能材料和零件［52－57］:①針對(duì)Fe-2Cu-2Ni-1Mo-0.8C(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w/%)鐵基混合粉，球磨40 h后再經(jīng)4 min的多場(chǎng)耦合成形燒結(jié)，材料密度和橫向斷裂強(qiáng)度分別達(dá)到7.74 g/cm3和2 331 MPa，循環(huán)次數(shù)為107時(shí)的對(duì)稱彎曲疲勞性能σ－1達(dá)到了506 MPa。②發(fā)展了以鋁部分代鈷作為粘結(jié)劑，甚至無鈷、無粘結(jié)劑制備高性能、低成本W(wǎng)C硬質(zhì)合金的新技術(shù)。其中，采用多場(chǎng)耦合成形燒結(jié)方法制備出的WC-Co8-Al2合金的橫向斷裂強(qiáng)度和硬度分別為1 757.8 MPa，90.2 HRA，無粘結(jié)劑WC的橫向斷裂強(qiáng)度和硬度達(dá)1 656 MPa和24 690 MPa。③采用多場(chǎng)耦合成形燒結(jié)技術(shù)精確控制燒結(jié)溫度，快速加熱鎢基高比重合金，在有效抑制鎢晶粒長大的同時(shí)實(shí)現(xiàn)了粉末快速致密和燒結(jié)，獲得了平均鎢晶粒尺寸約200 nm的近全致密塊體高硬、高強(qiáng)W-4Ni-2Co-1Fe(w/%)合金和耐燒蝕高導(dǎo)電W-20Cu-0.5Co(w/%)合金，為制備納米晶塊狀材料和器件探索了新途徑。④研制出強(qiáng)度、硬度和電導(dǎo)率分別達(dá)470，1 100 MPa和80 IACS%的中強(qiáng)高導(dǎo)電Cu-10%Cr-0.5%Al2O3材料，并通過對(duì)粉末增加預(yù)處理，將該材料的強(qiáng)度和硬度進(jìn)一步提高至911 MPa和2 850 MPa，顯著提高了材料的抗高溫軟化能力。⑤采用多場(chǎng)耦合粉末成形固結(jié)法和非晶晶化法相結(jié)合，制備出高強(qiáng)韌、超高壓縮比強(qiáng)度的鈦基超細(xì)晶復(fù)合材料和塊體非晶復(fù)合材料。所制備的高強(qiáng)韌Ti66Nb13Cu8Ni6.8Al6.2超細(xì)晶復(fù)合材料，以硬的β-Ti(Nb)基體相包圍軟的(Cu，Ni)-Ti2增強(qiáng)相，屈服強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變分別為1 467，2 415 MPa和32.6%，優(yōu)于鑄造法制備的同成分納米結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。合成的超高壓縮比強(qiáng)度的延性Ti89.7O7.4基超細(xì)晶復(fù)合材料，以硬的hcp-Ti3O基體包圍軟的hcp-Ti增強(qiáng)相，抗壓強(qiáng)度高達(dá)2 449.7 MPa，壓縮比強(qiáng)度高達(dá)542.0 MPa·cm3/g。此外，還進(jìn)一步合成出由外加WC顆粒和內(nèi)生延展相共同增強(qiáng)的Ti66Nb13Cu8Ni6.8Al6.2非晶復(fù)合材料。

由于電、熱、力耦合的強(qiáng)脈沖電流燒結(jié)的中間過程和場(chǎng)間耦合的物理現(xiàn)象十分復(fù)雜，研究者們對(duì)燒結(jié)過程建立的有限元分析模型，幾乎均基于將粉末簡(jiǎn)化為致密的實(shí)體材料和傳統(tǒng)的傅立葉傳熱學(xué)理論基礎(chǔ)。作者等提出了一種新的模型，通過引入粉末本構(gòu)關(guān)系實(shí)現(xiàn)了電－熱－力多場(chǎng)耦合。該模型設(shè)定溫度和局部相對(duì)密度作為程序迭代過程的狀態(tài)變量，能夠較為準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)位移場(chǎng)和溫度場(chǎng)的變化歷程，并且對(duì)粉末密度梯度的演變趨勢(shì)可做出適當(dāng)?shù)姆治?。電－熱－力的耦合程序分為電－熱分析模塊和熱－力分析模塊2個(gè)部分。圖3為電－熱－力的耦合求解流程圖。并基于微納米尺度傳熱學(xué)理論，建立了電、熱、力三場(chǎng)作用下粉末成形過程的傳熱方程［58］:

式中:ρ—材料密度;cp—比熱容;T—溫度;t—時(shí)間;τ—延遲時(shí)間;Kr，Kz—分別為徑向和軸向的熱導(dǎo)率;r，z—分別為徑向和軸向坐標(biāo);ir，iz—分別為徑向和軸向電流密度;ρr，ρz—分別為徑向和軸向電阻率。

圖3 電－熱－力的耦合求解流程圖Fig.3 Flow chart of solution of electric-thermal-stress field coupling

采用這一模型對(duì)鐵粉等的電、熱、力三場(chǎng)成形燒結(jié)過程進(jìn)行模擬，結(jié)果證實(shí)新模型更符合實(shí)際成形燒結(jié)過程，并驗(yàn)證了電、熱、力三場(chǎng)作用下的粉末體中的溫度場(chǎng)分布具有不均勻性。

為了改善電、熱、力三場(chǎng)作用下成形燒結(jié)過程中溫度場(chǎng)的不均勻性，作者等進(jìn)一步提出在上述三場(chǎng)基礎(chǔ)上耦合軸向交變磁場(chǎng)的思想，并建立了電、磁、熱、力四場(chǎng)作用下的粉末成形燒結(jié)模型，其溫度場(chǎng)方程為［59］:

式中:ρ—為粉末密度;Cp—比熱容;T—溫度;k—粉末的熱導(dǎo)率;Roccupy—脈沖電流占空比;jpuc—粉末中的有效脈沖電流密度的平均值;σ—電導(dǎo)率;B0—交變磁場(chǎng)的磁感應(yīng)強(qiáng)度的峰值;f—頻率;r—同一橫截面各點(diǎn)和中心點(diǎn)的距離;z—軸向距離。

通過對(duì)電、磁、熱、力四場(chǎng)作用下粉末成形燒結(jié)過程的模擬，證實(shí)耦合適當(dāng)?shù)妮S向交變磁場(chǎng)可使粉體徑向最大溫差降低3/4，并可提高加熱升溫速率［59］。而且，對(duì)Fe-2Cu-2Ni-1Mo-0.8C(w/%)鐵基混合粉末的電、磁、熱、力四場(chǎng)作用下成形燒結(jié)試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，適當(dāng)耦合脈沖磁場(chǎng)可改善材料的組織和力學(xué)性能的均勻性。分析認(rèn)為，耦合外加脈沖磁場(chǎng)的作用，主要?dú)w因于以下幾個(gè)方面［60］:①變動(dòng)磁場(chǎng)在金屬粉末體中形成感生電流，從而提高粉末的燒結(jié)溫度，促進(jìn)燒結(jié)，并且由于感生電流的“集膚效應(yīng)”，在一定程度上改善了粉末體徑向上的溫度場(chǎng)的均勻性。②感生電流以及電場(chǎng)形成非感生電流只要與外加脈沖磁場(chǎng)間存在方向差，則會(huì)因電磁相互作用形成脈動(dòng)電磁力，從而增大液態(tài)燒結(jié)頸的橫截面積，提高粉末顆粒間的傳質(zhì)效率。③當(dāng)磁場(chǎng)與流過粉末體的電流方向不一致時(shí)，則會(huì)產(chǎn)生電磁力，促進(jìn)粉末重排。④磁場(chǎng)會(huì)與流過液態(tài)燒結(jié)頸的電流作用而誘發(fā)燒結(jié)頸的橫截面積發(fā)生收縮，同時(shí)變動(dòng)磁場(chǎng)在燒結(jié)頸中也會(huì)產(chǎn)生感應(yīng)電流，以致流過液態(tài)燒結(jié)頸的電流增強(qiáng)，從而強(qiáng)化放電并提高燒結(jié)頸處的溫度。⑤此外，俄羅斯Verzhakovskaya等［61］研究顯示，在傳統(tǒng)輻射加熱粉末燒結(jié)過程中，當(dāng)燒結(jié)溫度略低于居里點(diǎn)時(shí)，外加脈沖磁場(chǎng)因誘發(fā)磁反轉(zhuǎn)和引起磁疇壁發(fā)生周期性遷移，從而加快傳質(zhì)。盡管尚不清楚這一作用在居里點(diǎn)以上是否仍然存在，但至少說明耦合脈沖磁場(chǎng)在燒結(jié)過程中的低溫段可促進(jìn)原子擴(kuò)散。

6 結(jié)語

粉末冶金是使材料高性能化、多功能化、復(fù)合化和使制品形狀復(fù)雜化、精密化、低成本化的先進(jìn)制造技術(shù)，成形固結(jié)是其中的一個(gè)關(guān)鍵過程，涵蓋了材料－零件－裝備范疇，涉到材料科學(xué)、材料加工、物理、化學(xué)、機(jī)械制造和計(jì)算機(jī)等多學(xué)科集成。近十幾年來，粉末冶金成形固結(jié)技術(shù)發(fā)展迅速，促進(jìn)了粉末冶金工業(yè)的技術(shù)進(jìn)步。目前，發(fā)展短流程、高效率、低成本、綠色制造的粉末成形固結(jié)技術(shù)仍然是粉末冶金的發(fā)展方向和研究重點(diǎn)之一。

在粉末冶金領(lǐng)域，許多新技術(shù)看似簡(jiǎn)單，但往往是國外首先提出，國內(nèi)再跟蹤研究，在很大程度上制約了國內(nèi)粉末冶金新技術(shù)的創(chuàng)新和企業(yè)的發(fā)展。通過十幾年的研究，我們認(rèn)為，在成形固結(jié)領(lǐng)域，合理拓展現(xiàn)有粉末冶金技術(shù)規(guī)范的空間，有望給傳統(tǒng)粉末冶金成形技術(shù)注入新的活力。如傳統(tǒng)粉末軸向壓制成形主要體現(xiàn)了單一應(yīng)力場(chǎng)的作用，將粉末加溫產(chǎn)生了溫壓技術(shù);將溫壓和注射成形相結(jié)合產(chǎn)生了流動(dòng)溫壓;考慮壓制速度產(chǎn)生了高速壓制技術(shù);將壓制的粉末通電產(chǎn)生了放電燒結(jié)…而且，這些概念都是國外企業(yè)或研究院所首先提出并作出了制品，無論在企業(yè)界或材料科學(xué)界也均產(chǎn)生了較大的轟動(dòng)效應(yīng)。華南理工大學(xué)提出的溫高速壓制和多場(chǎng)作用下粉末成形燒結(jié)一體化技術(shù)正是沿著這樣的思路發(fā)展而來的，實(shí)踐證明也取得了較好的成果。我們相信，隨著粉末冶金新技術(shù)的不斷涌現(xiàn)，必將促進(jìn)粉末冶金技術(shù)產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，也必將給材料工程和制造技術(shù)帶來光明的前景。

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Research on Powder Metallurgy Short Process Forming and Consolidation Technique and Its Prospects

LI Yuanyuan，XIAO Zhiyu，LIU Yunzhong，LI Xiaoqiang，YANG Chao
(National Engineering Research Center for Near-Net-Shape Forming of Metallic Materials，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)

Based on the results gained from the integrating researches on powder materials-processing techniques-equipments carried out in South China University of Technology in the past two decades，the novel powder metallurgy short process forming and consolidation techniques，with elaboration stressed on the research progress and application status of warm compaction forming，high-velocity compaction forming，spray forming，integrated multi-field powder metallurgy forming and consolidation techniques，are mainly introduced.Expanding the content of existing powder metallurgy technical specifications with insight may inject new vigor into the traditional powder metallurgy forming and consolidation.The continuous emergence of novel techniques will not only accelerate the rapid development of the advanced manufacturing and high-tech industries，but will also bring a bright future for materials engineering and manufacturing industries.

powder metallurgy;warm compaction;high-velocity compaction;spray forming;multi-field forming and sintering

U465.3;TB44

A

1674－3962(2011)07－0001－09

2011－04－18

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究計(jì)劃前期專項(xiàng)(2007CB616905);國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2007AA03Z112);國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(50874051，50574041，50774035);國家科技重大專項(xiàng)(2009ZX04004-031);教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才項(xiàng)目(NCET-05-0739，NCET-10-0364)

李元元，男，1958年生，教授，博士生導(dǎo)師