楊 艷，任樹林

(延安大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 延安 716000)

金雞片由金櫻根、雞血藤、千斤拔、功勞木、兩面針和穿心蓮6味中藥組成，用于濕熱下注引起的附件炎，具有清熱解毒、健脾除濕、通絡(luò)活血的作用［1］?，F(xiàn)代藥理研究表明:此類藥物具有直接抑制細(xì)菌病毒，活躍單核細(xì)胞系統(tǒng)，增強(qiáng)白細(xì)胞吞噬能力，同時(shí)還具有免疫抑制和免疫調(diào)節(jié)作用。

近年來，隨著對(duì)中成藥成分的深入探討和研究，人們發(fā)現(xiàn)，在中成藥藥效發(fā)揮過程中，無機(jī)成分尤其是微量元素的協(xié)同作用不容忽視［2］。為了進(jìn)一步了解金雞片中常量及微量元素的含量以及它們的作用，本文采用濕法消解，在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，利用電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP－AES)法測(cè)定金雞片中9種元素的含量，為闡明中成藥的作用機(jī)理、改造和創(chuàng)制新藥及微量元素的含量控制提供了一定的信息和數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

ICPS－7510電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(日本島津公司);PB210S電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);720電熱板(浙江省諸暨縣馬劍電熱儀器廠);DHG－9140A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海－恒科技有限公司);UPT型優(yōu)普超純水機(jī)(成都超純科技有限公司)。

金雞片:廣西靈峰藥業(yè)有限公司(批號(hào):1208070)。

各種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液全部按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法配制［3］。9種元素中除Mn和Sr濃度為1.0000g·L－1，其余元素均為0.1000g·L－1;濃硝酸(AR，天津市華北特種化學(xué)試劑中心)、濃鹽酸(AR，開封化學(xué)試劑總廠)、高氯酸(AR，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心);實(shí)驗(yàn)用水為優(yōu)普超純水(18.2MΩ·cm)，以下簡(jiǎn)稱純水。玻璃儀器在使用前均經(jīng)4%HNO3浸泡過夜，用純水清洗。

1.2 ICP－AES工作條件和分析線選擇

ICP－AES的工作條件:功率:1.2 kw，冷卻氣(Ar)流量:14 L·min－1，載氣流量:0.7 L·min－1，輔助氣流量1.2 L·min－1，光譜溫度:38℃，線性電壓:104%;檢測(cè)高度:低。各元素分析線波長(zhǎng)(nm):Ca 393.366，Mg279.553，F(xiàn)e259.940，Mn257.610，Cu 327.396，Zn213.856，P178.287，B249.773，Sr 407.771。

1.3 樣品處理

取適量藥片用瑪瑙研缽研碎，置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在100℃下烘干2 h，冷卻后置于干燥器中。精密稱取0.2000g至25mL燒杯中，加入6mL HNO3和2mL HClO4，浸泡過夜后，在電熱板上加熱消解至溶液澄清透明時(shí)，升高溫度趕盡余酸，并有白色固體析出，冷卻至室溫，加入5mL 0.5 mol·L－1HCl，然后加入少量純水溶解樣品，并將溶液轉(zhuǎn)移于50mL容量瓶中，用純水定容，搖勻后過濾，待測(cè)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.4 消解條件的選擇

為找出適宜的消化體系，我們?cè)趯?shí)驗(yàn)過程中，詳細(xì)研究了 HNO3、HNO3+H2O2、HNO3+HClO4、HNO3+H2SO4對(duì)消解結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:HNO3、HNO3+H2O2、HNO3+H2SO4體系不能完全消解樣品，溶液中存在黃色不溶物，而 HNO3+HClO4的混合酸體系則可很好地解決上述問題，消解后溶液呈無色透明。同時(shí)，改變HNO3加入量分別為2、3、4、5、6、7、8、9、10mL，HClO4均為2mL 對(duì)樣品消解效果的影響，最終確定HNO3加入量為6mL，HClO4為2mL。

1.5 工作曲線的繪制

用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制成實(shí)驗(yàn)所需的一系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，每一工作液需加入 5mL 0.5 mol·L－1的HCl，用蒸餾水定容至50mL。為避免元素之間相互干擾，我們將9種元素分成三組測(cè)定，第一組:Mg和Ca。第二組:Mn、Fe、Cu 和 Zn。第三組:B、P 和 Sr。按1.2的工作條件測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各元素的濃度和相關(guān)系數(shù)見表1。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品測(cè)定

精密稱取0.2 g樣品6份，處理方法同1.3，按上述標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定方法，用ICP—AES分別測(cè)定了金雞片中9種元素的含量，測(cè)定結(jié)果見表2。

2.2 回收率實(shí)驗(yàn)

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定各元素的回收率，結(jié)果見表3。

表1 元素配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及相關(guān)系數(shù)

表2 樣品測(cè)定結(jié)果

表3 回收率的測(cè)定

3 結(jié)論

本文采用HNO3和HClO4的混合酸(體積比為6+2)消化樣品，結(jié)合電感耦合等離子發(fā)射技術(shù)，建立了中成藥中多種常量和微量元素的快速同時(shí)測(cè)定方法。從測(cè)定結(jié)果可以看出，金雞片除了含有較高的常量元素Ca、Mg和P外，也含有較為豐富的對(duì)人體有益的微量元素 Fe、Cu、Zn、B、Sr和 Mn。Zn 是人體內(nèi)約200多種酶的組成成分，也是許多酶的催化劑，對(duì)免疫功能起調(diào)節(jié)作用。Fe是血紅蛋白和肌紅蛋白的主要活性成分，機(jī)體缺鐵，會(huì)影響代謝功能，使機(jī)體抵抗力降低，感染疾病的機(jī)會(huì)增多。適當(dāng)含量Cu會(huì)增強(qiáng)人體的免疫力功能，提高血白細(xì)胞殺菌功能，增強(qiáng)內(nèi)分泌腺功能［4］。鐵對(duì)銅具有協(xié)同作用，分析發(fā)現(xiàn)本類藥物中鐵含量豐富，推測(cè)藥物中鐵對(duì)銅的吸收具有促進(jìn)作用。Mn可改善肌體的造血功能，刺激抗毒素生成，調(diào)節(jié)內(nèi)分泌系統(tǒng)，提高人體免疫力。B的抗炎癥作用較明顯，對(duì)人體免疫功能及胰島素分泌有重大影響［5］。Sr可增加鈉的排泄，故也有預(yù)防疾病的作用。金雞片中豐富的微量元素可能對(duì)其療效的發(fā)揮具有促進(jìn)作用，有益于患者婦科炎癥的治療和恢復(fù)。

由此可見，對(duì)金雞片中常量和微量元素的測(cè)定，將對(duì)其藥用研究開發(fā)具有重要的意義，同時(shí)也為中成藥中元素含量和藥物療效之間關(guān)系的研究提供有用數(shù)據(jù)。

［1］艾廣萍，朱亞玲，張紅梅，等.婦炎康沖劑治療女性生殖系統(tǒng)感染性疾患40例［J］.陜西中醫(yī).2006，27(6):643－645.

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