謝昌平 周彩樓 王圓 王晨

（天津城市建設(shè)學(xué)院材料科學(xué)與工程系，天津300384）

0 引言

激光器泵浦腔作為激光器的一個重要組成部分，它的目的在于將泵浦光源輻射的光能最大限度地聚集到工作物質(zhì)上，從而提高固體激光器的效率。泵浦腔的性能會直接影響激光器的轉(zhuǎn)換效率和激光性能[1]。目前國內(nèi)的固體激光器多采用金屬腔和玻璃腔，它們的鍍層受外界環(huán)境的影響較大，易氧化，穩(wěn)定性較差，影響激光器的壽命[2]。

氧化鋁陶瓷因其本身具有很高的漫反射率,而且熱導(dǎo)系數(shù)、機(jī)械強(qiáng)度都很高,同時氧化鋁陶瓷耐腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性好,因而倍受國內(nèi)外的關(guān)注,成為研制激光泵浦腔比較理想的材料[3-5]。本實(shí)驗(yàn)主要以99%氧化鋁為原料，對激光器泵浦腔陶瓷反射體坯體的熱壓鑄成型脫脂和燒成工藝進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

氧化鋁粉：Al2O3含量99%，淄博奧鵬工貿(mào)有限公司生產(chǎn)。

石蠟：工業(yè)用。

1.2 設(shè)備

溫控真空攪拌機(jī)、真空攪拌熱壓鑄機(jī)、高溫箱式電阻爐、超級硅鉬棒電爐和三軸剪力儀等。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 熱壓鑄成型工藝流程（圖1）

圖1 熱壓鑄成型流程圖Fig.1 Flow chart of low pressure injection molding

1.3.2 激光泵浦腔陶瓷反射坯體的性能測試

測定坯體線性收縮；測定坯體的吸水率；用SJ-1A型三軸剪力儀測定抗折強(qiáng)度。

2 熱壓鑄成型陶瓷反射體坯體

2.1 熱壓鑄成型

將混合好的料漿加入熱壓鑄成型機(jī)，以6～8MPa壓力在56～65℃左右注入模具成型，脫模并對坯體進(jìn)行適當(dāng)修整。

2.2 脫脂

圖2 氧化鋁蠟餅差熱分析圖Fig.2 DTA of alumina wax

圖3 脫脂后五組示意圖Fig.3 Five degreased samples

脫脂工藝采用傳統(tǒng)脫脂工藝和低溫脫脂工藝對坯體件脫脂。傳統(tǒng)脫脂工藝在窯內(nèi)進(jìn)行，最高溫度為1100℃，低溫脫脂工藝在普通烘箱內(nèi)進(jìn)行[6]。本實(shí)驗(yàn)采用低溫脫脂工藝。

將用熱壓鑄法成型所得到的激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體坯體豎直放入事先準(zhǔn)備好的缽中，并用吸附劑將該坯體掩埋，然后將缽放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中按固定升溫制度進(jìn)行脫脂，完成后待冷卻，取出。

2.3 坯體燒結(jié)

將脫脂后的坯體分為五組分別在 1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃溫度下進(jìn)行燒成，具體燒成過程為：將脫脂后的坯體用壓縮空氣吹凈其表面灰粉，放入超級硅鉬棒電爐中，自室溫連續(xù)升溫27小時至燒成溫度，保溫2小時，然后隨爐冷卻取出。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

表1 分組脫脂實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Experimental results of degreasing

3.1 低溫脫脂工藝討論

本實(shí)驗(yàn)所研究的激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體坯體以氧化鋁蠟餅為主要材料，通過分析氧化鋁蠟餅差熱分析圖(圖2)，初步確定了脫脂3個升溫階段：第一階段：室溫～120℃；第二階段：120～160℃；第三階段：160～280℃。

120℃作為第一與第二階段的分界點(diǎn)是因?yàn)樵?20℃時，大量石蠟和有機(jī)添加劑通過坯體表面向吸附劑中擴(kuò)散并開始蒸發(fā)，此階段坯體最易產(chǎn)生鼓泡、開裂等現(xiàn)象，必須緩慢升溫。在160℃時分開第二與第三階段是因?yàn)樵?60℃時坯體里的蠟和有機(jī)添加劑在第二階段時大量被排出，可以稍微提高升溫速率。

本實(shí)驗(yàn)用低溫脫脂工藝是在電熱鼓風(fēng)干燥箱里進(jìn)行，其具體的升溫制度及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如表1所示。

從表1中可看出5號試件的升溫速率最好，最完全。1號和3號試樣脫脂過程都適當(dāng)，沒有出現(xiàn)氣泡和裂紋，脫脂結(jié)果理想，見圖3。從圖4可以看出，2號試樣出現(xiàn)裂紋，原因是第二階段大量石蠟和有機(jī)添加劑通過坯體表面向吸附劑中擴(kuò)散并開始蒸發(fā)，升溫速率過快，局部溫度過高，從而導(dǎo)致坯體強(qiáng)度不夠而引起坯體出現(xiàn)了開裂等現(xiàn)象。4號試樣沒有出現(xiàn)裂紋表示該升溫制度第三階段的升溫速率是適中的。但是脫脂后偏白，原因是由于最高溫度太高從而導(dǎo)致坯體中的蠟完全蒸發(fā)，這樣就會容易導(dǎo)致低溫脫脂后沒有足夠強(qiáng)度不能進(jìn)行后續(xù)工作。

表2 不同燒成溫度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Experimental results of the samples fired at different temperatures

圖6 試樣5局部圖Fig.6 Detail of Sample 5

3.2 燒成溫度討論

本實(shí)驗(yàn)采用的燒成溫度與結(jié)果如表2所示。

3.2.1 燒成溫度對坯體線性收縮率的影響

結(jié)合圖7和圖8可知，激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體坯體在燒成最高溫度在1120～1200℃時，無論是線性收縮還是收縮率都隨著燒成溫度的升高而收縮加劇，尤其是在1160℃以后收縮尤為劇烈。由于激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體做成以后與金屬配件相配合，如果燒成溫度過高的話坯體就會收縮，得到的產(chǎn)品與金屬件配件出現(xiàn)間隙不好控制。如果燒成溫度過低的話，強(qiáng)度不夠，會出現(xiàn)沒有足夠強(qiáng)度進(jìn)行后續(xù)工作的現(xiàn)象。所以由圖知1160℃以下的溫度較為適宜。

圖7 燒成溫度對線性收縮的影響Fig.7 Effect of firing temperature on linear shrinkage

圖8 燒成溫度對體收縮率的影響Fig.8 Effect of firing temperature on volume shrinkage

圖9 燒成溫度對吸水率的影響Fig.9 Effect of firing temperature on water absorption

3.2.2 燒成溫度對吸水率的影響

激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體是需要一定的反射率和白度的，所以坯體不能直接燒成瓷，要對其進(jìn)行施釉?？紤]吸水率主要是為了保證施釉工藝得以進(jìn)行。由圖表知，當(dāng)升溫時間和保溫時間一定時，燒成溫度越高它的吸水率就越低。但是坯體在燒成完成后為了能保證施釉工藝得以進(jìn)行，吸水率需達(dá)到12%左右[7]。由圖9可知，隨著燒成溫度的升高，試樣的吸水率逐漸降低，為了使試樣有合適的吸水率，燒成溫度不能選取太高。

3.2.3 燒成溫度對抗折強(qiáng)度的影響

所制試件抗折強(qiáng)度與燒成溫度的關(guān)系如圖10所示。

由圖10可知，激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體坯體隨著燒成溫度的升高，抗彎強(qiáng)度也隨之升高，但是結(jié)合坯體的收縮和吸水率，由于燒成溫度越高，坯體吸水率越低，收縮越大，這樣會導(dǎo)致施釉后和金屬匹配不好，同時試樣3、4和5存在內(nèi)壁或者外壁表面有缺陷的問題，所以綜合考慮，選定1140℃時為最佳燒成溫度。

4 小結(jié)

(1)本實(shí)驗(yàn)采用熱壓鑄成型法制備的陶瓷反射體，外形規(guī)整、尺寸精確、表面光潔度高，符合作為激光泵浦腔反射體的性能要求。同時，本試驗(yàn)工藝效率高，能滿足進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的需要。

圖10 燒成溫度對抗彎強(qiáng)度的影響Fig.10 Effect of firing temperature on flexural strength

(2)本實(shí)驗(yàn)采用低溫脫脂工藝，結(jié)合試驗(yàn)檢測結(jié)果，確定最佳的脫脂制度為：第一階段室溫～120℃升溫12小時；第二階段120～160℃升溫68小時；第三階段：160～280℃升溫48小時。

(3)根據(jù)本實(shí)驗(yàn)和檢測結(jié)果，綜合考慮收縮率、吸水率和抗彎強(qiáng)度等多方面的影響，確定1140℃為最佳燒成溫度。

1王尚鐸.國外固體激光器用陶瓷聚光腔.激光與紅外,1997,27 (2):74

2沈繼耀.電子陶瓷.北京:國防工業(yè)出版社,1979

3尹衍升,張景德.氧化鋁陶瓷及其復(fù)合材料.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001

4欽征騎,錢杏南,賀盤發(fā)主編.新型陶瓷材料手冊.南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1995

5 RAMAN R,ZAHRAH T F.In：PHILLIPS M,PORTER J,eds. Advance in Powder Metallurgy&Particulate Materials,Part 6. Princeton,N.J.:MPIF,1995:161

6[波]衛(wèi)·帕姆普奇著.楊宇乾等譯.陶瓷材料性能導(dǎo)論.北京:中國建筑出版社,1984

7李承恩等.功能陶瓷粉體制備液相包裹技術(shù)的理論基礎(chǔ)與應(yīng)用.上海:上?？茖W(xué)普及出版社,1997,45:202