陳先華

（1重慶大學 材料科學與工程學院，重慶400044；2重慶大學國家鎂合金材料工程技術研究中心，重慶400044）

孿晶對Cu的力學和電學性能影響的研究進展

陳先華1，2

（1重慶大學 材料科學與工程學院，重慶400044；2重慶大學國家鎂合金材料工程技術研究中心，重慶400044）

金屬Cu中孿晶的作用已受到廣泛關注。介紹了孿晶的分類及晶體學結(jié)構(gòu)，綜述了孿晶對Cu強度、塑性、加工硬化、應變速率敏感性、變形機制和電阻率（或電導率）等方面的影響規(guī)律及內(nèi)在機理，討論了孿晶Cu研究的不足之處及需要加強的方面，并指出通過適當?shù)墓に嚰夹g，在晶粒中引入高密度的孿晶同時獲得高強度、高塑性和良好電導性能，將是未來發(fā)展高性能工程用Cu及其合金的重要方向。

Cu；孿晶；力學性能；電學性能；位錯

工業(yè)應用中的金屬材料往往要求其具有較高強度的同時具有較高的導電性。常規(guī)的高導電性材料，如純金屬Cu，Ag等，其屈服強度卻較低（小于100MPa）。通過多種強化方式（如晶粒細化、冷加工、固溶強化等）可以使材料的強度提高，但往往會在材料中引入大量的缺陷。缺陷的增加會顯著增大對電子的散射作用，上述各種強化方式在提高金屬材料強度的同時，造成了金屬的導電性能大幅度下降［1，2］。例如，當晶粒尺寸細化為25nm時，純Cu樣品的屈服強度比傳統(tǒng)粗晶純Cu高一個數(shù)量級，但室溫電導率僅為后者的1／3［3，4］。因此，實現(xiàn)金屬Cu的高強度和高導電性是長期以來材料領域亟待解決的問題。

孿晶界是一種特殊的低能界面，其界面能約為普通大角晶界的1／10。早期一些研究結(jié)果表明孿晶界能夠像普通大角晶界一樣有效阻礙位錯運動，但是其與位錯之間的交互作用有別于大角晶界［5］。另外，與普通大角晶界相比，孿晶界對傳導電子的散射作用也要小得多［6］。由此可推斷材料結(jié)構(gòu)中引入高密度的孿晶在獲得高強度的同時，可能能夠保持良好的導電能力。因此，系統(tǒng)深入研究孿晶對純Cu力學與電學性能的影響就顯得尤為重要，可為開發(fā)綜合性能良好的Cu及其合金提供基礎依據(jù)，具有十分重要的科學理論和工程實際意義。本文綜述了當前不同種類孿晶影響Cu強度、塑性、加工硬化、應變速率敏感性、變形機理、電阻等方面的規(guī)律及內(nèi)在機制的研究現(xiàn)狀，并分析了此領域需要進一步解決的重要問題。

1 孿晶的分類及晶體學結(jié)構(gòu)

孿晶是指沿著一個公共界面（孿晶面）構(gòu)成鏡面對稱關系的兩個晶?；蛞粋€晶粒的兩部分?；閷\晶的兩部分晶體的相對取向關系及孿晶面指數(shù)、孿生方向都是固定的。如面心立方金屬的孿晶面為｛111｝，孿生方向則為〈112〉。

孿晶界，即為孿晶之間的界面。如果孿晶界與孿晶面重合，此類孿晶界為共格孿晶界，應變能和界面能都很小。如果孿晶界與孿晶面不重合，則稱為非共格孿晶界，它具有相對較高的界面能。

按照形成方式的不同，孿晶可分為變形孿晶、退火孿晶和生長孿晶三類，分別對應著冷加工、退火及晶體生長過程。孿晶的形成方式和種類有多種，但無論形成機制如何，孿晶界典型的晶體結(jié)構(gòu)都相同。以面心立方晶體中孿晶結(jié)構(gòu)為例，在孿晶界下方（基體部分I），堆垛次序是ABCABC，孿晶界為C；在孿晶界上方（孿晶部分II），堆垛次序變成CBACBA，上下兩部分（I和II）就形成了孿晶關系。如果將字母順序ABCABC視為正常順序，那么AC，CB，BA等順序均屬層錯。因此可以認為，孿晶內(nèi)部是連續(xù)的堆垛層錯結(jié)構(gòu)。

2 孿晶對Cu力學性能的影響

2.1 孿晶對強度的影響

強度是評估工程金屬材料的最重要性能之一，通常材料的屈服強度隨晶粒尺寸的減小而增加，且符合經(jīng)典Hall－Petch關系。孿晶對材料力學性能的影響是近50年研究熱點之一，Murr等在20世紀70年代研究了微米尺度的退火及變形孿晶對Cu強度的貢獻，結(jié)果表明孿晶界的強化作用與普通晶界相類似，符合經(jīng)典 Hall－Petch關系［7］。早期還有一些其他研究工作同樣表明孿晶界可以看成是有效阻礙位錯運動的界面［5，8］。

近些年，納米尺度孿晶片層對Cu強度貢獻的研究逐漸展開。來自幾個研究小組的結(jié)果表明，納米尺度生長孿晶結(jié)構(gòu)能夠顯著提高金屬Cu的強度和硬度［9－18］。例如，用磁控濺射法制備孿晶片層平均厚度為5nm的Cu樣品，抗拉強度高達1.2GPa［15］。Lu和Shen等［9，10，18］創(chuàng)新性地采用脈沖沉積技術成功地將純Cu樣品的平均孿晶片層厚度從100nm減小到約4nm，并系統(tǒng)地研究了這些具有納米尺度生長孿晶的純Cu（納米孿晶Cu）的抗拉強度。單向拉伸試驗表明減小孿晶片層厚度材料的強度增加，當孿晶片層厚度為15nm時，材料強度達到最大值，然而進一步減小孿晶片層，強度反而減小、出現(xiàn)軟化現(xiàn)象。分析表明，納米孿晶Cu中極值強度的出現(xiàn)，是由于隨孿晶片層尺寸減小，塑性變形機制從位錯孿晶界相互作用主導轉(zhuǎn)變?yōu)橛蓪\晶片層結(jié)構(gòu)中預存位錯運動主導所致。另外，Zhao，Zhang等的實驗結(jié)果則說明納米尺度的變形孿晶同樣可作為一種有效強化純Cu的途徑［19，20］。Dao等采用理論模型計算出具有不同孿晶片層寬度的Cu樣品的拉伸應力－應變曲線，其強度隨孿晶寬度減小而明顯增加［21］。

原位透射電鏡觀察、分子動力學模擬和理論模型都已經(jīng)證明孿晶界能夠像常規(guī)晶界一樣有效地阻礙位錯運動。原位TEM觀察表明：在晶粒尺寸為50～80nm納米晶體Cu的塑性變形過程中，晶粒內(nèi)的孿晶界對位錯運動具有很強的阻礙作用［22］。Zhang等模擬表明，孿晶界對單個位錯穿越是很強的障礙，當孿晶片層較厚時，可以在孿晶界處形成位錯塞積，產(chǎn)生應力集中，這樣位錯可在相對較低的外應力下穿過孿晶界，因而納米尺度孿晶是達到高強度所必需的［16］。Jin等利用分子動力學模擬研究螺型位錯與共格孿晶界之間的相互作用，發(fā)現(xiàn)位錯可交滑移穿越孿晶界或者在孿晶界上分解成兩個肖克萊不全位錯，這兩條途徑都需要很高的外加應力［23］。

2.2 孿晶對塑性的影響

金屬材料的塑性通常是指其承受拉伸塑性變形而不斷裂的能力。迄今為止，孿晶對金屬材料塑性影響的研究相對較少。一些結(jié)果說明孿晶有助于優(yōu)化增加、明顯提高樣品的塑性，當孿晶片層厚度由96nm減小至4nm時，拉伸斷裂伸長率從3%增大至30%。后來，Hodge和Zhao等也觀察生長和變形孿晶具有類似的作用［16，19］。孿晶提高材料塑性可能與孿晶界能量低、可吸納位錯及位錯可在孿晶界上滑移有關［10］。Lu等認為全位錯在孿晶界上分解出1／6〈112〉肖克萊不全位錯，而此不全位錯可在孿晶界上滑移貢獻塑性變形，從而導致納米孿晶Cu表現(xiàn)出較好的伸長率［9］。

2.3 孿晶對加工硬化的影響

在金屬材料變形中，當外力超過屈服強度后，塑性變形并不是像屈服平臺那樣連續(xù)流變下去，而需要不斷增加外力才能繼續(xù)進行，這說明材料有一種阻止繼續(xù)塑性變形的抗力，即加工硬化性能。材料的變形能力、塑性、韌性與加工硬化緊密相關，只要增加可動位錯運動障礙物的密度，就可提高加工硬化能力。

人們首先關注的是變形孿晶對加工硬化的貢獻。當金屬材料以孿生方式變形時，變形孿晶形成后會增加滑移和后續(xù)孿晶的阻力，從而提高材料的加工硬化能力［24］。變形孿晶大都源于晶界，可以從一側(cè)晶界擴展到另一側(cè)的晶界。所以不同滑移系的孿晶帶把原晶粒分成更小的區(qū)域，從而增加材料進一步變形的阻力，造成加工硬化率提高。一些研究工作還表明變形孿晶界上可存儲位錯也是材料加工硬化提高的原因之一［25］。

關于生長和退火孿晶對Cu加工硬化行為影響的研究報道有限，不同研究者的結(jié)果不盡相同。電解沉積超細晶Cu拉伸變形后透射電鏡觀察表明，亞微米尺度生長孿晶的存在限制了低能態(tài)位錯胞結(jié)構(gòu)形成，從而在一定程度上抑制動態(tài)回復［26］。Merz等發(fā)現(xiàn)孿晶界可有效阻礙位錯運動，提出納米尺度生長孿晶可顯著提高磁控濺射沉積Cu的初始加工硬化率，導致材料的屈服強度增加［27］。Chen和 Lu等［18，28］的研究結(jié)果表明納米尺度的生長孿晶可明顯增大純Cu材料的加工硬化指數(shù)，且隨平均孿晶片層厚度減小呈現(xiàn)單調(diào)上升趨勢，這與常規(guī)多晶Cu的加工硬化指數(shù)隨晶粒細化的變化趨勢相反。高分辨透射電鏡分析顯示納米孿晶Cu變形過程中主要的加工硬化機制取決于位錯與孿晶界交互作用以及位錯在孿晶界上的存儲，與常規(guī)多晶Cu的硬化機理（主要為位錯與位錯交互作用）不同［28］。

然而，Luo等利用單向拉伸試驗研究了電解沉積Cu樣品的室溫力學性能，結(jié)果表明納米和亞微米尺度的生長孿晶降低材料的加工硬化，其原因是孿晶界有助于動態(tài)回復和提高低溫蠕變［11］?？梢娚L孿晶的加工硬化有待于進一步深入研究。

2.4 孿晶對應變速率敏感性的影響

材料的應變速率敏感性是指流變應力對應變速率的敏感性，用應變速率敏感指數(shù)m定量表示。m是控制和理解材料塑性變形的關鍵工程參數(shù)之一，高應變速率敏感性預期能抑制集中變形，使材料具有較好的伸長率。

現(xiàn)今，關于孿晶對金屬Cu應變速率敏感性的報道還很有限。Lu等通過納米壓痕實驗和拉伸試驗首先對具有高密度生長孿晶的超細晶Cu的應變速率敏感性進行了系統(tǒng)研究［13，29］。結(jié)果證實，此材料具有高的應變速率敏感性，當Cu中孿晶片層寬度為20nm時，m值高達0.035，約為無孿晶超細晶Cu的7倍。隨著孿晶界密度減小，m值也逐漸下降。Lu等認為孿晶界既是位錯運動的障礙，又是位錯形核的源，與普通大角晶界十分相似，位錯與大量孿晶界之間的交互作用顯著提高了材料的應變速率敏感性［29］。

2.5 孿晶對變形機理的影響

全位錯與孿晶界之間的反應存在多種情形，如位錯通過交滑移穿過孿晶界，位錯在孿晶界上發(fā)生分解反應生成兩不全位錯等［24］。傳統(tǒng)粗晶材料的塑性變形主要取決于位錯之間交互作用。而當晶體中含有高密度孿晶時，位錯－孿晶界之間的相互作用可能主導金屬Cu的塑性變形過程；且隨著應變量及應力的增大，孿晶界能量增加，它們可作為位錯源向外發(fā)射位錯參與變形，這些都可導致Cu表現(xiàn)出不同的力學性能［13，30］。

3 孿晶對Cu電學性能的影響

良好的導電性是金屬材料的顯著特征，其導電是通過自由電子在晶格中定向移動實現(xiàn)，當自由電子受晶格不完整性散射作用時，電阻也就隨之產(chǎn)生。從微觀結(jié)構(gòu)上來說，金屬材料的電阻源于晶體中原子偏離正常周期性點陣位置，主要包括晶格熱振動、雜質(zhì)元素和晶格缺陷。

孿晶界是一種特殊低能界面，在中低層錯能金屬和合金中較常見，它對電阻（或電導）的貢獻為人們所關注。1968年，Andrews等首次研究純Cu孿晶界的電阻，認為共格孿晶界對電子散射作用有限，估計其電阻率不足普通大角晶界1／10［31］。孿晶界電阻率小，一般認為微米尺度的孿晶對金屬材料總電阻的貢獻相當有限，幾乎可忽略不計［32］。針對納米尺度孿晶對材料電阻影響的研究目前還較少，且主要集中在生長孿晶方面。在電解沉積Cu樣品中，Gangulee簡單估計平均片層寬度為60nm的生長孿晶貢獻的電阻約為0.49μΩ·cm，相對材料的總電阻率（2.40μΩ·cm）不容忽視［33］。但這是最高估計，因為未排除樣品中夾雜物所引起的不均勻應力場對電阻的貢獻。Chen等［34］在含有納米孿晶的超細晶Cu中觀察到更為有趣的現(xiàn)象：純Cu樣品的電阻率隨孿晶界密度增加（即孿晶片層厚度減?。┒鴾p小，當平均孿晶片層厚度為15nm時，材料的電阻率與常規(guī)粗晶純Cu相當。他們認為這是由于高密度孿晶界的形成能夠有效降低晶界能量而減小材料總界面電阻率的緣故。這一實驗結(jié)果為研究兼有高強度和高導電性能的金屬材料提供了重要基礎和依據(jù)。另外，一些研究還表明生長孿晶和變形孿晶對材料電阻的影響有所不同。

4 結(jié)束語

近幾年來，人們對純Cu中的孿晶及其界面作了深入系統(tǒng)的研究，發(fā)現(xiàn)高密度孿晶可顯著改變Cu的力學性能和電學性能，通過調(diào)控孿晶的數(shù)量及孿晶界的界面性質(zhì)能夠進一步優(yōu)化材料的結(jié)構(gòu)和性能，滿足工程應用的需求。因此，引入高密度的孿晶，同時獲得高強度、高塑性和良好電導性能，將是未來發(fā)展高性能工程用Cu及其合金的重要方向。

目前，關于Cu中孿晶的作用仍然有待進一步系統(tǒng)研究和探索，主要包括以下方面的問題：

（1）發(fā)展能夠在塊體Cu中有效制備出高密度孿晶的技術?，F(xiàn)今制備高密度孿晶結(jié)構(gòu)的技術局限在電解沉積法、磁控濺射法、氣相沉積法等，這些方法只能生產(chǎn)出薄膜樣品，厚度通常為微米量級，不能滿足多數(shù)工程結(jié)構(gòu)的要求。而且由于薄膜樣品中存在結(jié)構(gòu)弛豫，其顯微結(jié)構(gòu)、力學和電學性能與塊體材料可能存在差別，研究塊體孿晶Cu的性能將豐富人們對孿晶效應的認識和理解。

（2）加強疲勞、斷裂、腐蝕等性能的研究。疲勞、斷裂和腐蝕性能為衡量材料是否具有工程應用前景的重要指標，而近期對孿晶Cu性能的研究很少涉及疲勞、斷裂和腐蝕性能。孿晶界的存在可能會影響塑性變形過程中位錯組態(tài)發(fā)展、微裂紋形核及擴展，使材料表現(xiàn)出不同的疲勞性能和斷裂韌性；另外，孿晶界上的原子屬于錯位排列，有一定的晶格畸變，可能改變材料的抗腐蝕性能，因而詳細研究孿晶Cu的疲勞、斷裂和腐蝕性能十分必要。

（3）深入研究孿晶界與位錯之間的交互作用。研究孿晶界與位錯的作用機理是理解孿晶Cu力學性能的前提和基礎。許多研究結(jié)果表明孿晶界能夠有效阻礙位錯運動，但位錯與孿晶界之間的交互作用過程還不甚清楚，不同類型的位錯（如螺型、刃型等）與孿晶界交互作用的異同需進一步分析。現(xiàn)有關于孿晶界－位錯相互作用的實驗結(jié)果主要是觀察樣品變形后的微觀結(jié)構(gòu)后獲得，存在片面性和缺乏直觀證據(jù)，因此，在今后的研究工作中加強原位透射電鏡觀察孿晶界－位錯相互作用過程尤為重要。

（4）系統(tǒng)探索孿晶界對自由電子的散射作用及機制。孿晶界是一種典型的晶格缺陷，對參與導電的自由電子有散射作用。近期的實驗研究主要從整體上表征和分析具有高密度孿晶Cu的電導率（或電阻率），而對孿晶界的散射機制分析較少，實驗與模擬相結(jié)合將是以后探索孿晶界散射作用及機理的發(fā)展方向。

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Research Progress in Influence of Twins on Mechanical and Electrical Properties of Cu

CHEN Xian－h(huán)ua1，2
（1College of Materials Science and Engineering，Chongqing University，Chongqing 400044，China；2National Engineering Research Center for Magnesium Alloys，Chongqing University，Chongqing 400044，China）

Much attention is paid on the twins in pure Cu.The classification and crystallographic structure of twins are introduced.The effect of twins on strength，ductility，strain hardening，strain rate sensitivity，plastic deformation mechanism and electrical resistivity（or conductivity）is summarized，and the mechanisms underlying these phenomena are discussed.At the same time，it is discussed what should be studied further in the Cu with twins.It is eventually pointed out that introducing high density of twins in grains by using proper preparation technique could obtain high strength，improved ductility as well as good conductivity，and it should be also a noteworthy research direction for developing high performance engineering Cu and its alloys in the future.

Cu；twin；mechanical property；electrical property；dislocation

TG174.4

A

1001－4381（2011）09－0087－05

教育部博士點新教師基金項目（20090191120013）；重慶市科委自然科學基金計劃資助項目（2009BB4215）

2010－03－11；

2011－03－20

陳先華（1978—），男，博士，副教授，從事鎂合金強韌化和納米結(jié)構(gòu)材料性能的研究，聯(lián)系地址：重慶市沙坪壩區(qū)沙正街174號重慶大學材料科學與工程學院（400044），E－mail：xhchen＠cqu.edu.cn