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參萸清眩膏薄層色譜鑒別

2011-07-06 13:25:40左艷敏吳振英王筱婧
大家健康(學(xué)術(shù)版) 2011年14期
關(guān)鍵詞:山茱萸枸杞子斑點(diǎn)

左艷敏 吳振英 王筱婧

參萸清眩膏為本院制劑,是由黨參、熟地黃、枸杞子、山茱萸等100多味中藥加蜂蜜研制而成,主要治療美尼爾氏病、美尼爾氏綜合癥以及多種原因引起的眩暈癥。本實(shí)驗(yàn)采用薄層色譜法,對(duì)參萸清眩膏中的主要組成藥物山茱萸、肉蓯蓉、枸杞子、黨參等進(jìn)行了定性鑒別,為其質(zhì)量控制提供依據(jù)?,F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)結(jié)果報(bào)道如下。

儀器與試劑

JA2003N型電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司天平儀器廠);HG71-A型電子烘干箱(北京試驗(yàn)設(shè)備廠);W-105微量進(jìn)樣器(上海醫(yī)用激光儀器廠);ZF-2型三用紫外線分析儀(上海安亭電子儀器廠);薄層硅膠 G 板(100 mm ×200 mm,厚度0.20~0.25 mm(青島海洋化工廠);參萸清眩膏(自制:批號(hào)20110409);對(duì)照藥材山茱萸、肉蓯蓉、枸杞子、黨參(中國藥品生物制品檢定所);所用化學(xué)試劑均為分析純。

方法與結(jié)果

1.山茱萸的鑒別取參萸清眩膏20 ml,加乙酸乙酯30 ml,振搖提取并超聲處理30分鐘,濾過或離心分離,取乙酸乙酯層,蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇1 ml溶解,作為供試品溶液。另精密稱取山茱萸對(duì)照藥材2 g,剪碎,加乙酸乙酯20 ml,振搖提取并超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,加無水乙醇1 ml溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法[1]實(shí)驗(yàn),吸取上述兩種溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干。噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點(diǎn),置紫外光燈(365 nm)下檢視,顯橙黃色熒光斑點(diǎn),如圖1所示。

2.肉蓯蓉的鑒別

取參萸清眩膏20 ml,加乙醇20~30 ml,加熱回流20分鐘,濾過,濾液加鹽酸2 ml,再加熱回流30分鐘,取該液濃縮至5 ml,加水10 ml稀釋,用石油醚20 ml,充分振搖提取,分取提取液(必要時(shí)離心分取),蒸干,殘?jiān)右掖? ml溶解,作為供試品溶液。另取肉蓯蓉對(duì)照藥材2 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)[1],取供試品溶液 15μl,對(duì)照藥材溶液10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G 板上,以氯仿-甲醇(40∶1)為展開劑,展開,取出,晾干。置紫外光燈下(365 nm)檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上(距離點(diǎn)樣點(diǎn)約25 mm),顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)(淡綠色);噴以磷鉬酸試液,在110℃加熱后,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上(距離點(diǎn)樣點(diǎn)約120 mm和140 mm),呈現(xiàn)黑綠色斑點(diǎn),如圖2所示。

3.枸杞子的鑒別

取參萸清眩膏20 ml,加水20 ml,振搖稀釋,用乙醚20 ml充分振搖提取,離心分取乙醚層,揮干,殘?jiān)靡宜嵋阴? ml溶解,作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材2 g,剪碎,用乙醚20 ml充分振搖提取,濾過,濾液揮干,殘?jiān)靡宜嵋阴? ml溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)[1],取供試品溶液及對(duì)照藥材溶液各10 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G板上,以乙酸乙酯-氯仿-甲酸(3∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干。置紫外光燈下(365 nm)檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上顯櫻桃紅色的熒光斑點(diǎn),如圖3所示。

4.黨參的鑒別

取參萸清眩膏20 ml,溫?zé)岷蠹铀?0 ml稀釋,加正己烷20 ml,充分振搖提取1小時(shí),或超聲處理20分鐘,分取正己烷,揮干,加甲醇0.5 ml溶解,作為供試品溶液。另取黨參對(duì)照藥材2 g,剪碎,加正己烷15 ml,振搖提取1小時(shí),或超聲處理20分鐘,濾過,濾液揮干,加甲醇0.5 ml溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)[1],取兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-氯仿-甲酸(3∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干。置紫外光燈(365 nm)下檢視,供試品色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上顯淡黃色熒光斑點(diǎn),如圖4所示。

討 論

參萸清眩膏為煎膏劑。在鑒別方法上,除各藥之間的相互干擾外,此劑型中含有大量蜂蜜干擾較大,故進(jìn)行薄層實(shí)驗(yàn)比較困難。關(guān)鍵問題是提取劑的選擇,要求即能提取有關(guān)成分,又便于分離出來。

中國藥典2000年版一部中關(guān)于枸杞子藥材的薄層鑒別法[2]為水煮后用乙酸乙酯提取,濃縮后作為供試品溶液,照此法,本制劑因系煎膏劑而致使提取過程中難以實(shí)現(xiàn)分離,僅可獲得少量供試品溶液,經(jīng)點(diǎn)樣,展開后無明顯的色譜特征,無法與對(duì)照藥材色譜比較。以乙醇作為提取劑,結(jié)果供試品溶液和對(duì)照藥材溶液均未顯色,置紫外光燈下也無熒光。以氯仿為提取劑,檢品與氯仿提取后分離較困難,同樣醋酸乙酯溶解后展開,結(jié)果檢品溶液色譜無明顯特征。對(duì)照藥材溶液色譜中只顯不規(guī)則的黃色斑點(diǎn),無法比較。改用乙醚為提取劑后,供試品溶液的色譜中,在與對(duì)照藥材溶液色譜的相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。其斑點(diǎn)特征為:在自然光下為兩個(gè)相同的乳白色斑點(diǎn),在自然光透視時(shí)為兩個(gè)相同的深灰色斑點(diǎn),在紫外燈光下檢視為兩個(gè)相同的櫻桃紅色斑點(diǎn)。兩者的色譜特征完全一致,Rf值相近分別為(1.00:0.996),且陰性對(duì)照無干擾。

參萸清眩膏為復(fù)方制劑,成分較為復(fù)雜,用薄層色譜法對(duì)方中主要藥物進(jìn)行定性鑒別,斑點(diǎn)清晰,準(zhǔn)確可靠,結(jié)果重現(xiàn)性良好,可為參萸清眩膏制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

圖1、山茱萸的薄層鑒別圖譜

圖2、肉蓯蓉的薄層鑒別圖譜

圖3、枸杞子的薄層鑒別圖

1 國家藥典委員會(huì).中國藥典·一部[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄ⅥB.

2 國家藥典委員會(huì).中國藥典·一部[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

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