氟化工專利精選

1種以硫酸氫銨和氟銨鹽為原料制備氟化氫的方法

1種以硫酸氫銨和氟銨鹽為原料制備氟化氫的方法，具體步驟如下：首先把硫酸氫銨加熱到熔融狀態(tài)，熔融溫度控制在115～200℃；再往硫酸氫銨熔液里添加氟銨鹽，2者發(fā)生化學反應，反應溫度控制在220℃以下，其產物為氟化氫氣體與硫酸銨固體；其中產物硫酸銨固體通過熱解器，被分解為氨氣和硫酸氫銨，熱解溫度控制在230～350℃；硫酸氫銨返回到反應系統(tǒng)做原料。該發(fā)明具有生產成本低廉、工藝路線合理、沒有副產品、設備簡單且容易實現(xiàn)工業(yè)化生產的優(yōu)點。 （CN102001628A）

高收率超凈高純氫氟酸的提純方法

1種高收率超凈高純氫氟酸的提純方法，包括以下工藝步驟：將工業(yè)無水氟化氫通入氧化處理器1，加入高錳酸鉀溶液氧化，再將氧化處理器1中液體通過過濾器1進入氧化處理器2，用過氧化氫溶液氧化，將氧化處理器2中液體通過過濾器2進入精餾塔，氟化氫液體氣化生成純化的氟化氫氣體；將出精餾釜的純化的氟化氫氣體通入冷卻器進行冷卻和過濾；吸收塔內注入去離子水，吸收塔底部設置布氣盤管，將出冷卻器的氟化氫氣體通入吸收塔底部的布氣盤管，由上下兩側布氣盤管管壁上在布氣孔噴出后再由去離子水吸收制成氫氟酸半成品；出吸收塔的氫氟酸半成品通入0.05 μm的過濾器后得到超凈高純氫氟酸成品。該發(fā)明方法制備的產品純度高，產量高，符合環(huán)保要求。（CN102009957A）

電解氟化鋰——氟化氫制備氟氣的技術

開了1種電解氟化鋰一氟化氫制備氟氣的技術，主要由氟化氫貯柜、電解質配制罐、電解槽、除塵器、填充塔、阻火器、淋洗塔、充氣泵通過連接管線順序組裝一體而構成。設計合理、結構簡單、使用方便、降低生產成本。（CN102021599A）

四氟乙烯的純化方法

1種從含有阻聚劑的四氟乙烯中吸附除去阻聚劑的四氟乙烯的純化方法。該方法是使含有阻聚劑的四氟乙烯與以金屬原子換算質量分數 0.250×10-3～100×10-3的金屬鹽的硅膠接觸，從而吸附除去阻聚劑的方法，其中，作為金屬鹽，較好為周期表3～13族金屬的金屬鹽，更好為周期表8～10族金屬的金屬鹽。例如，作為金屬鹽，可使用選自鐵、鈷、鎳、釕、銠、鈀、鋨、銥和鉑的至少1種金屬的鹽。（CN102015594A）

1種采用二氟一氯甲烷熱溴化方法生產溴三氟甲烷的技術

1種采用二氟一氯甲烷熱溴化方法生產溴三氟甲烷的技術，主要由氟化氫儲罐、催化劑儲罐、溴儲罐、二氟一氯甲烷儲罐、氟化反應釜、溴化反應器、提氣器、洗滌塔、氣柜、壓縮機、粗產品儲罐、精餾塔、產品鋼瓶通過連接管線順序連接，總裝一體而構成。工藝合理，制備簡單，而且生產的溴三氟甲烷純度高，并解決了環(huán)境污染問題，是理想的溴三氟甲烷制備技術。（CN102001909A）

三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法

1種三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，包括以下步驟：1)將用氮氣稀釋的氣相的氟氧基三氟甲烷從反應塔的下部連續(xù)通入，氟氧基三氟甲烷的體積分數為5%～50%；2)將定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯從反應塔的上部通入，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應，通過換熱裝置將反應區(qū)溫度控制在-110～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反應的不凝性氣體自反應塔頂部排出、中和處理；3)檢測反應塔頂部排出的尾氣中含有氟氧基三氟甲烷、或取樣分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的體積分數低于1%時，即終止反應，停止通入氣相的氟氧基三氟甲烷；該發(fā)明具有對計量的要求低、便于操作、設備使用壽命長、收率高的優(yōu)點。（CN102001919A）

1種六氟磷酸鋰的制備方法

涉及1種六氟磷酸鋰的制備方法，包括：1)通過蒸餾獲得純度在99.99wt%以上的氟化氫液體；2)使高純的氟化氫液體與五氯化磷反應得到五氟化磷與氯化氫的混合氣體；3)將無氟化磷與氯化氫的混合氣體通入到氟化氫和氟化鋰中，使在一定溫度和壓力下反應制得六氟磷酸鋰溶液，氯化氫氣體定時排出并經水吸收后制成副產物鹽酸；4)結晶分離：對六氟磷酸鋰溶液進行過濾，濾液送至晶析槽中，在溫度-70～80℃下，六氟磷酸鋰析出，過濾，經一級干燥和二級干燥得六氟磷酸鋰產品，其中，還采用氮氣來置換殘留氟化氫氣體。該發(fā)明原料易得，操作簡單，所獲得六氟磷酸鋰產品純度在99.9%以上，水的質量分數低于10×10-6，滿足鋰離子電解池的生產需求。 （CN102009972A）

3,3,3-三氟丙醛的制備方法

1種3,3,3-三氟丙醛的制備方法，是為了解決背景技術中反應收率較低的問題。該發(fā)明以3,3,3-三氟丙烯基甲醚為原料，包括如下步驟：將3,3,3-三氟丙烯基甲醚、戊酸和固體超強酸催化劑置于反應瓶中，反應溫度50～120℃，反應時間6～15 h，反應結束經冷卻，過濾分離催化劑，蒸餾得到3,3,3-三氟丙醛；固體超強酸催化劑用量為3,3,3-三氟丙烯基甲醚質量的3%～10%，3,3,3-三氟丙烯基甲醚與戊酸的摩爾比為0.8～1.8:1，其中固體超強酸催化劑為中孔磺酸，K-10蒙脫土，負載型氧化鋯催化劑或負載型雜多酸催化劑。本發(fā)明主要用于合成3,3,3-三氟丙醛。（CN102010307A）

3,3,3-三氟丙酸酯的制備方法

1種3,3,3-三氟丙酸酯（CF3CH2COOR）的制備方法，是為了解決背景技術中反應步驟多、收率低、后處理復雜的問題。該發(fā)明以3,3,3-三氟丙烯基醚為原料，包括如下步驟：反應瓶中加入質子酸、Lewis酸和3,3,3-三氟丙烯基醚，升溫至60～90℃，攪拌下滴加質量分數27%～50%的雙氧水，而后反應2～6h，其中3,3,3-三氟丙烯基醚、雙氧水、質子酸、Lewis酸的摩爾比為 1:1.2～2.0:0.05～0.5:0.002～0.01。 該發(fā)明主要用于3,3,3-三氟丙酸酯的制備。（CN102010333A）

1種含氟丙烯酸酯的制備方法

1種制備防水防油有機氟織物整理劑的中間體含氟丙烯酸酯單體的制備方法，其特征在于依次包括下列步驟：1)在還原劑存在下，以全氟烷基?；衔餅樵希苽涠喾?；2)以步驟1所得多氟醇為原料、吩噻嗪為阻聚劑，在催化劑存在下，緩慢滴加（甲基）丙烯酰氯，制備含氟丙烯酸酯。該發(fā)明所制得的含氟丙烯酸酯中長鏈全氟烷基碳原子數少于8，可降解，無生物累積性。不存在長鏈全氟烷基破壞環(huán)境、危害人類健康的隱患。以所制得含氟丙烯酸酯單體制備的含氟丙烯酸酯共聚物乳液，用作紡織品的防水防油整理劑，被整理的紡織物展現(xiàn)出優(yōu)異的防水防油性能。（CN102010334A）

七氟異丁烯甲基醚的制造方法

1種七氟異丁烯甲基醚的制造方法，它包括如下步驟：1)提供質量分數為10%～55%的堿溶液；2)提供八氟異丁基甲基醚，所述堿的摩爾數與所述八氟異丁基甲基醚摩爾數之比為0.5～5.0；3)從室溫到八氟異丁基甲基醚沸點（56℃）的溫度下、甚至到八氟異丁基甲基醚沸點以下35℃的溫度下在攪拌條件下使八氟異丁基甲基醚與堿溶液混合反應，得到七氟異丁烯甲基醚；其特征在于所述攪拌采用轉定子攪拌技術。（CN102030618A）

1種3,3,3-三氟丙醇的合成方法

公開了1種3,3,3-三氟丙醇的合成方法，在相轉移催化劑的作用下，在溶劑中，先由3,3,3-三氟-1-氯丙烷同羧酸的堿金屬鹽反應，合成3,3,3-三氟丙醇的羧酸酯，反應溫度為50～150℃，催化劑與 3,3,3-三氟-1-氯丙烷的摩爾比為0.001:1～0.2:1，3,3,3-三氟-1-氯丙烷同羧酸的堿金屬鹽的摩爾比為10:1～1:1，羧酸的堿金屬鹽在溶劑中的濃度為0.05～5 mol/L，反應液精餾得到3,3,3-三氟丙醇的羧酸酯，3,3,3-三氟丙醇的羧酸酯水解，得到3,3,3-三氟丙醇。該發(fā)明具有工藝流程短，原料成本低的明顯優(yōu)勢。（CN102040480A）

1種含氟丙烯酸酯共聚物織物整理劑的制備方法

涉及1種含氟丙烯酸酯共聚物防水防油織物整理劑的制備方法，其特征在于依次包括下列步驟：1)制備含氟丙烯酸酯以（甲基）丙烯酸羥基烷基酯為原料，以吩噻嗪為阻聚劑，在催化劑存在下，緩慢滴加全氟烷基?；衔?；2)制備含氟丙烯酸酯共聚物將共聚物單體加乳化劑預乳化，在氮氣保護下，將引發(fā)劑滴加入預乳液中進行乳液聚合。得到的含氟丙烯酸酯共聚物乳液，用作紡織品的防水防油整理劑，被處理的織物展現(xiàn)優(yōu)異的防水防油性能。該發(fā)明所制得的含氟丙烯酸酯單體中長鏈全氟烷基的碳原子數少于8，不存在長鏈全氟烷基防水防油織物整理劑的破壞環(huán)境、危害人體健康等隱患。 （CN102002129A）

1種含有改性納米氧化物短支鏈含氟拒水拒油整理劑的制備方法

涉及1種添加改性納米氧化物的膠乳型短支鏈全氟烷基拒水拒油整理劑及其制備，屬于精細化工領域。該膠乳由短支鏈全氟烷基丙烯酸酯單體(10%～20%)、非含氟功能性單體(5.0%～10%)、改性納米氧化物(0.5%～3.0%)、引發(fā)劑(0.1%～2.0%)、復配乳化劑(1.0%～8.0%)及去離子水(60%～80%)經預乳化，然后升溫進行乳液聚合制得。用于動植物天然纖維織物和化學纖維織物拒水拒油整理，拒水拒油性能優(yōu)良，經整理織物手感好，耐久性能優(yōu)異，與傳統(tǒng)含氟整理劑相比，該發(fā)明不含對人體和環(huán)境有害成分，更符合環(huán)保要求。（CN102041681A）

1種拒水拒油含氟織物整理劑的制備方法

1種拒水拒油含氟織物整理劑的制備方法，該方法將含氟烷基（甲基）丙烯酸酯單體、高級脂肪醇（甲基）丙烯酸酯單體、交聯(lián)單體、乳化劑、溶劑和鏈轉移劑等依次加入容器，30～80℃條件下逐滴滴加去離子水并高速剪切進行預乳化，預乳液經高壓均質或超聲，加入引發(fā)劑，在50～80℃條件下聚合0.5～8 h。所得整理劑粒徑小，聚合物組分均勻，不含PFOS、PFOA等對人體和環(huán)境有害的成分，有很好的機械穩(wěn)定性、pH穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性、稀釋穩(wěn)定性和貯存穩(wěn)定性，經整理的織物具有良好的拒水拒油性能，與同類產品相比成本很低。（CN102060956A）

制備六氟異丙醇的連續(xù)方法

提供了制備六氟異丙醇的連續(xù)方法，該方法包括將六氟丙酮與六氟異丙醇和氫氣接觸以制備液體進料流；將所述液體進料流引入到包含固載化氫化催化劑的反應器中以將所述六氟丙酮轉化成六氟異丙醇并提供產物流；并且從所述產物流回收至少一部分六氟異丙醇。優(yōu)選地，將一部分產物流再循環(huán)。所述反應器可以是填充床反應器或攪拌槽反應器。（CN102056879A）

（本欄目信息提供：吳世清）