程金河

(鄭州市第二十中學，河南鄭州 450043)

一元二氧化氯固體制劑的制備及穩(wěn)定性研究

程金河

(鄭州市第二十中學，河南鄭州 450043)

采用包膜技術，用高分子穩(wěn)定劑對原料進行包膜，對二氧化氯固體制劑進行一元化處理，并對其固體制劑進行了穩(wěn)定性研究。

一元化;二氧化氯;穩(wěn)定性

Abstract:Using involucrum technology，the material are capsuled with high molecule stabilizer，the chlorine dioxide solid drug is treated by unifying，and its stability are studied.

Key words:unifying;chlorine dioxide;stability

二氧化氯(ClO2)是國內(nèi)外公認的高效、廣譜、快速、安全無毒的滅菌消毒劑，被世界衛(wèi)生組織(WHO)和美國環(huán)保署(EPA)等權威機構確認為氯系消毒劑理想的更新?lián)Q代產(chǎn)品［1］。隨著二氧化氯在飲水消毒、造紙、食品加工、醫(yī)藥衛(wèi)生及日用產(chǎn)品等領域的廣泛應用，對其需求量越來越大［2］;但由于二氧化氯的氣體非?；顫姾筒环€(wěn)定，溶液易揮發(fā)，一般不便制成壓縮氣體或濃縮溶液，這就大大降低了二氧化氯的使用方便性。為了克服這種局限性，制備穩(wěn)定性二氧化氯產(chǎn)品成了人們研究的焦點。二氧化氯固體制劑除了具有操作簡單、ClO2含量高、性質穩(wěn)定、運輸及使用方便等優(yōu)點外，有時也具有一些特殊功能，例如緩釋功能等［3］?；诙趸裙腆w制劑的諸多優(yōu)點及人們對其優(yōu)越性的認識日益加深，使得研究開發(fā)二氧化氯固體制劑的各種應用產(chǎn)品具有廣闊的前景和重要的現(xiàn)實意義。本文結合包膜技術對二氧化氯固體制劑中的原料進行包膜穩(wěn)定處理，制備一元化的二氧化氯固體制劑。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器和試劑

實驗儀器:燒杯、滴定管、碘量瓶、真空干燥箱、電子天平(上海天平廠，F(xiàn)A2204B);試劑:亞氯酸鈉(分析純)、檸檬酸(分析純)、硫酸氫鈉(分析純)、酒石酸(分析純)、聚乙烯醇(工業(yè)品)、碘化鉀(分析純)、硫酸、硫代硫酸鈉(分析純)、淀粉指示劑。

1.2 制備原理

亞氯酸鈉和活化劑(固體酸)接觸會迅速反應放出二氧化氯氣體，要想制得一元包裝產(chǎn)品，就必須阻止二者在常溫干燥狀態(tài)下的反應，筆者通過加入有機高分子穩(wěn)定劑，同時用穩(wěn)定劑對原料進行包膜，對原料起到隔離阻止反應的作用［4］。溶于水或遇水后能迅速反應，形成二氧化氯水溶液。

1.3 產(chǎn)品制備方法

方法1:取一定量穩(wěn)定劑加入到一定量亞氯酸鈉里，混合攪拌均勻，然后在40～80℃的真空干燥箱烘干，冷卻，按照活化劑∶亞氯酸鈉為2∶1比例復合一元化，記為樣An。方法2:取一定量穩(wěn)定劑加入到一定量活化劑里，混合攪拌均勻，然后在40～80℃的真空干燥箱烘干，冷卻，按照活化劑∶亞氯酸鈉為2∶1比例復合一元化，記為樣Bn。

1.4穩(wěn)定性測定

1.4.2 測二氧化氯含量法

采用碘量法測定有效氯含量［6］，按參考文獻［6］中的方法進行，計算出樣品中的二氧化氯的質量百分數(shù)。

1.4.1 失重法

穩(wěn)定性檢測簡易方法［5］。將制備好的樣品平均分為3份，分別將樣品敞口置于干燥器內(nèi)，放置一定天數(shù)后，放置前后質量差即為二氧化氯氣體的逸出量，按下式計算出失重率，然后求平均值，就可知道二氧化氯的穩(wěn)定性情況，穩(wěn)定性是衡量固體二氧化氯質量的重要指標。

2 結果與討論

2.1 制備方法比較

按照方法1制備，取3g穩(wěn)定劑、40g亞氯酸鈉，60℃干燥，記為樣A。按照方法2制備，取3g穩(wěn)定劑、40g活化劑(檸檬酸)，60℃干燥，記為樣B。按照穩(wěn)定性檢測方法檢測，結果如表1所示。由表1可知兩種方法制備的樣品均有較好的穩(wěn)定性，但是樣A比樣B更穩(wěn)定，說明方法1比方法2更優(yōu);同時將兩種方法制備的樣品溶入水中，樣B溶解性不好，有可能是干燥過程中高分子穩(wěn)定劑和固體酸活化劑發(fā)生了交聯(lián)反應。綜上，選擇方法1為制備方法。

表1 不同制備方法樣品的失重率 %

2.2 溫度的影響

按照方法1制備，取3g穩(wěn)定劑、40g亞氯酸鈉，于 40、60、80℃干燥，記為樣 A1、樣 A2、樣 A3。按照穩(wěn)定性檢測方法，結果如表2所示。由表2可知，樣A2穩(wěn)定性最好，樣 A1、樣A3穩(wěn)定性稍差，可能是干燥溫度過低時穩(wěn)定劑的包膜不牢固，樣品的失重率較大;而干燥溫度過高時，高分子穩(wěn)定劑在高溫下自身發(fā)生了聚合反應，影響了其包膜效果。綜上所述，選擇60℃為合適的干燥溫度。

表2 不同干燥溫度樣品的失重率 %

2.3 活化劑的比較

按照方法1制備，取3g穩(wěn)定劑、40g亞氯酸鈉，60℃干燥，分別選擇檸檬酸、硫酸氫鈉、酒石酸為活化劑。記為樣A4、樣A5、樣A6。按照穩(wěn)定性檢測方法，結果如表3所示。由表3可知三種活化劑差別不大，均比較穩(wěn)定，實際選擇可以結合原料的價格選定。

表3 不同活化劑制備樣品的失重率 %

2.4 穩(wěn)定劑用量的優(yōu)選

分別取1、2、3、5g穩(wěn)定劑加入到40g亞氯酸鈉中，60℃干燥，檸檬酸為活化劑，按照方法1制備樣品，分別記為樣 A7、樣 A8、樣 A9、樣 A10。表4說明穩(wěn)定劑形成薄膜的過程中，穩(wěn)定劑的用量對樣品的穩(wěn)定性影響很大，穩(wěn)定劑過少無法將亞氯酸鈉顆粒完全包膜，起不到隔離阻止反應的作用，穩(wěn)定劑過多，需要活化時間越長。所以穩(wěn)定劑的用量要結合樣品的實際用處和制備成本進行選擇，但是穩(wěn)定劑的用量要在7%以上才起到包膜穩(wěn)定的作用。

表4 不同用量穩(wěn)定劑制備樣品的失重率 %

2.5 碘量法測定樣品穩(wěn)定性

對樣A進行模擬實際儲藏情況:即密封包裝，置于陰涼干燥處放置，再用碘量法測定二氧化氯百分含量，觀察穩(wěn)定性，如圖1所示。從圖1中可以看出，二氧化氯的逸出量10周內(nèi)控制在0.3%左右，固體制劑具有較好的穩(wěn)定性。

圖1 二氧化氯含量隨放置時間變化

3 結論

采用包膜技術，選用高分子聚乙烯醇為穩(wěn)定劑對亞氯酸鈉進行包膜，穩(wěn)定劑的用量在7%以上均起到包膜穩(wěn)定的作用，選擇60℃為干燥溫度，然后和活化劑進行復合一元化處理，并對其一元化固體制劑進行了穩(wěn)定性研究。

［1］ 田建華.高效殺菌劑穩(wěn)態(tài)二氧化氯獲準推廣應用［J］.中國化工信息，1997，(10):6－8.

［2］ 黃君禮，李海波，王 麗.二氧化氯的發(fā)生技術［J］.環(huán)境科學進展，1997，5(2):54－56.

［3］ 李東平，桂 芳.固態(tài)二氧化氯研究進展［J］.甘肅科技，2009，25(13):87－89.

［4］ 陳茂生，寧 平，許 燕.二氧化氯制備工藝的開發(fā)研究［J］.有色金屬，2003，3(55):117－119.

［5］ 高磊紅，雷和穩(wěn)，郭光美，等.固體二氧化氯的制備方法和穩(wěn)定性研究［J］.河北化工，2003，(4):29－30.

［6］ 韓文愛，蔡莊紅.一元固體二氧化氯的制備及其特性研究［J］.石家莊職業(yè)技術學院學報，2010，22(2):29－31.

Preparation and Stability Research of Monophyletic Chlorine Dioxide Solid Dosage Forms

CHENG Jin－h(huán)e

TQ124.43

A

1003－3467(2011)05－0038－02(The 12th Middle School，Zhengzhou 450042，China)

2010－12－03

程金河(1980－)，女，教師，從事化學教學和研究工作，Email:chengjinhe519731@126.com。