趙景紅 任玉偉 盛向軍 仇薪越 劉名揚 郭亞琳

(遼寧出入境檢驗檢疫局 遼寧大連 116001)

醫(yī)用手套表面殘余礦物粉末快速鑒別技術(shù)研究

趙景紅 任玉偉 盛向軍 仇薪越 劉名揚 郭亞琳

(遼寧出入境檢驗檢疫局 遼寧大連 116001)

[目的]建立了一種采用XRD粉末衍射快速鑒別醫(yī)用手套表面殘余礦物粉末的方法。[方法]乳膠手套表面殘余粉末通過水洗、過濾收集后,采用XRD方法測定了三種不同生產(chǎn)廠家的醫(yī)用手套表面殘余粉末。[結(jié)果]三種醫(yī)用有粉手套的表面殘余粉末均為礦物混合物粉末,含有滑石、白云石、菱鎂礦、綠泥石、石英和方解石等幾種礦物質(zhì),從XRD譜圖中很容易辨別出礦物粉末和玉米淀粉。[結(jié)論]XRD是一種快速、準確的鑒別一次性醫(yī)用有粉手套表面殘余礦物粉末的方法。

醫(yī)用手套;表面殘余粉末;快速鑒別;XRD粉末衍射法

1 前言

2009年,韓國的嬰兒爽身粉被檢出含有致癌物質(zhì)石棉和中國出口的安全套被檢出含有禁用的滑石粉,使與人體接觸的滑石粉及石棉等礦物粉末的安全性受到國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。早在80年代,滑石粉就被作為醫(yī)用和工業(yè)防護用乳膠手套的隔離劑被廣泛使用。歐洲標準EN 420:2003[1]和醫(yī)藥行業(yè)標準YY/T 0616-2007[2]已明確規(guī)定一次性醫(yī)用手套中不得含有或不涂滑石粉。同時,EN 420:2003中規(guī)定手套與使用者密切接觸部分均不應有損使用者的健康和安全,生產(chǎn)廠家需要標出可能引起操

作者過敏的化學物質(zhì)。pH值應盡可能接近中性。GB 7543-1996[3]中規(guī)定用于表面處理的可移動的物質(zhì)必須是生物可吸收的。

本文首次提出采用X射線粉末衍射法,結(jié)合水洗粉末收集方法,對醫(yī)用有粉手套表面殘余粉末進行物相分析,實現(xiàn)了醫(yī)用有粉手套表面殘余粉末快速成分鑒別及半定量分析。

2 材料與方法

2.1 材料

2.1.1 儀器

X射線衍射儀:型號DMAX-2200VPS,日本理學公司;天平:型號AE163,梅特勒公司;超聲波振蕩器:昆山儀器廠;抽濾裝置:由玻璃纖維漏斗和抽濾裝置組成;烘箱:溫度保持在100℃±5℃;干燥器;玉米淀粉,市售。

2.1.2 試劑

所用試劑為二次去離子水,所用樣品為一次性醫(yī)用乳膠手套樣品3份(來自3個不同的生產(chǎn)廠家)。

2.2 方法

2.2.1 粉末收集

將2只乳膠手套置于1000mL燒杯中,燒杯中加入約500mL蒸餾水,手套內(nèi)部裝入約250mL蒸餾水,置于超聲波振蕩器中振蕩,確保手套內(nèi)外表面都被完全清洗,水洗物經(jīng)玻璃纖維漏斗真空抽濾,置于烘箱內(nèi)干燥,收集粉末。將收集到的白色粉末壓入X射線衍射樣品槽中,進行X射線衍射定性分析。

2.2.2 儀器條件

X射線衍射儀,Cu靶,管電壓40kV,管電流46mA,掃描范圍5°-60°,掃描速度4°/min,采用DS=SS=1°,R.S.=0.3mm的狹縫系統(tǒng),單色器。

2.2.3 測量

將收集到的白色粉末壓入X射線衍射樣品槽中,進行X射線衍射分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 X射線衍射定性分析

采用2.2.3條件下進行XRD掃描,得到衍射強度I和衍射角度2θ對應的衍射譜圖,收集到的3種表面殘余粉末得到的XRD衍射譜圖,見圖1-圖3,從圖中可以看出,本實驗所選擇的3個不同生產(chǎn)廠家使用的一次性醫(yī)用乳膠手套的表面殘余粉末均為礦物粉末。

圖1 1#樣品表面殘余粉末的X射線衍射譜圖

圖2 2#樣品表面殘余粉末的X射線衍射譜圖

圖3 3#樣品表面殘余粉末的X射線衍射譜圖

X射線衍射定性分析是通過測定晶體衍射的面間距d值及相對強度I/I1,與國際粉末衍射標準聯(lián)合會(JCPDS)收集發(fā)行的粉末衍射圖譜集卡片相對照,通常根據(jù)測量的粉末樣品衍射譜三強峰的面間距d值及相對強度I/I1與JCPDS標準卡片對照,進行晶體結(jié)構(gòu)的定性分析。本實驗采用jade7.0分析軟件進行計算機自動尋峰并檢索,根據(jù)軟件中的標準卡片數(shù)據(jù)庫給出的搜索結(jié)果進行人工分析和判斷,得到粉末的物相分析結(jié)果。檢測到的物相的XRD衍射標準數(shù)據(jù)見表1。三種表面殘余粉末的物相分析結(jié)果見表2。

表1 檢出礦物的XRD衍射三強峰標準數(shù)據(jù)

表2 表面殘余粉末XRD物相定性及半定量結(jié)果

3.2 X射線衍射半定量分析

XRD方法主要于礦物晶體的結(jié)構(gòu)分析物相鑒別,與傳統(tǒng)的儀器分析方法不同,很難給出準確的定量相分析結(jié)果,定量分析結(jié)果的誤差也很大,因此只能進行半定量相分析。表2中給出的半定量分析數(shù)據(jù)就是采用質(zhì)量吸收系數(shù)法計算得到的結(jié)果。

質(zhì)量吸收系數(shù)法[4]的原理是:假設樣品是由n個相組成的混合物,假設各相的質(zhì)量吸收系數(shù)互不影響且不因含量的變化而改變,其中一種組分的含量可以用下式計算:

其中:Cj為第j相的百分含量;

Ij,Ii分別為第j,i相的積分強度;

μmj,μmi分別為第j,i相的質(zhì)量吸收系數(shù)化合物的質(zhì)量吸收系數(shù)作為一級近似可以采用各組元素吸收系數(shù)的簡單相加,跟元素的化學狀態(tài)無關(guān)[5]。因此,根據(jù)晶體的化學成分和密度可以計算出晶體的質(zhì)量吸收系數(shù)μm或μ＊:

其中:Wi為晶體中第i個元素的重量百分比;

μmi為晶體中第i個元素的質(zhì)量吸收系數(shù)。本實驗檢測到的礦物的質(zhì)量吸收系數(shù)(銅靶)見表3。

表3 表面殘余粉末所含礦物的質(zhì)量吸收系數(shù)μm(銅靶)

3.3 玉米淀粉的X射線衍射譜圖

生物可吸收物質(zhì),如玉米淀粉等常被作為一次性醫(yī)用有粉手套表面隔離劑,本實驗為直觀比較非晶玉米淀粉和礦物粉末的XRD譜圖的顯著差異,因此實驗選擇了市售玉米淀粉,直接壓片進行X射線粉末衍射分析,衍射譜圖見圖4。由圖4可以看出,玉米淀粉在2θ角為10°-30°之間呈彌散的衍射譜。圖5是玉米淀粉與3個樣品的粉末衍射譜比較,從圖中可以清楚地辨別出玉米淀粉與礦物粉末。

圖4 玉米淀粉的X射線衍射譜圖

圖5 玉米淀粉及3個樣品表面殘余粉末的X射線衍射譜圖

4 結(jié)論

結(jié)合粉末收集方法對醫(yī)用有粉乳膠手套表面殘余粉末進行X射線粉末衍射定性及半定量鑒別分析,方法簡單、定性可靠,準確性高,可以作為乳膠手套表面粉末的鑒別方法推廣使用,以規(guī)范醫(yī)用手套生產(chǎn)廠家對表面粉末的使用,避免生產(chǎn)廠商盲目使用對人體健康有害的化學物質(zhì),保障使用者和接觸人員的人身及生命安全。

[1] EN 420:2003+A1,Protective gloves-General requirements and test methods,November 2009,EUROPEAN COMM ITTEE FOR STANDARD IZATION.

[2] YY/T0616-2007一次性使用醫(yī)用手套生物學評價要求與試驗[S].

[3] GB 7543-1996橡膠醫(yī)用手套[S].

[4] 趙彤彤,歐陽昌俊,袁東明,等.X—射線衍射儀快速鑒定各種伴生非金屬礦物中的滑石[J].中國非金屬礦工業(yè)導刊,2003,3:31-32.

[5] 日本理學株式會社.X—射線衍射手冊[M].杭州:浙江大學出版社,1990.

Study on Rapid Identification of the Surface Residual Powder of Medical Gloves

Zhao Jinghong,Ren Yuwei,Sheng Xiangjun,Qiu Xinyue,Liu Mingyang,Guo Yalin

(Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Dalian,Liaoning,116001)

[Objective]A new method was established for rapid identification of the surface residual powder of medical gloves by X ray diffraction spectrometry(XRD).[Methods]The surface residual powder of gloves was collected by washing and filtering.[Results]The three kinds of collected powder from different producers of gloves were deter mined by XRD.[Conclusions]The results indicated that all of the three kinds of powder were mineral mixtures including talc,dolomite,magnesite,clinochlore,quartz and calcite.It is very easy to distinguish the mineral powder from corn starch through the XRD fingerprints.The results showed that XRD method is a rapid,accurate method for rapid identification of the surface residual powder of the medical gloves.

Medical Golves;Surface Residual Powder;Rapid Identification;XRD

O722+.4

遼寧出入境檢驗檢疫局科研項目(LK39-2010)