福建泉州中檢石化檢測有限公司 王 革

福建泉州出入境檢驗檢疫局 陳煥斌

化學(xué)分析方法在檢測纖維含量中的應(yīng)用

福建泉州中檢石化檢測有限公司 王 革

福建泉州出入境檢驗檢疫局 陳煥斌

目前應(yīng)用的檢測棉氨綸包芯紗中氨綸絲含量測定有化學(xué)法和物理法兩種。物理法是稱取一定量的棉氨綸包芯紗，人工解捻，分離棉與氨綸絲，烘干至不變干重，稱其各自重量，計算其干重混紡比。這種方法檢測纖維含量效率極低，不適合生產(chǎn)型企業(yè)應(yīng)用。化學(xué)法主要是采用FZ/T12010—2001標(biāo)準(zhǔn)，用純度為99%的二甲基甲酰胺溶液在規(guī)定條件下溶解氨綸絲，筆者進行了若干次實驗驗證，均未取得成功，氨綸絲溶解不充分，實驗結(jié)果偏差大。

一、分析與實驗

資料顯示氨綸纖維能在濃度為88%的沸騰的甲酸溶液中立即溶解。但溶液劑量、溶液溫度、溶解時間，資料中并沒有詳細介紹。本文，筆者分析了甲酸的化學(xué)性能：甲酸是一種無毒無色的強酸液體，有辛辣的刺激味和較強的腐蝕性，甲酸的沸點為100.6℃。水的沸點為100℃，與甲酸的沸點很接近，為安全起見，筆者觀察了常溫下的甲酸溶液在沸騰的水浴鍋上的溫度變化，見圖1。

圖1 甲酸溶液溫度變化

從圖1中可看出，甲酸溶液的溫度隨著時間的延長而升高，當(dāng)甲酸溶液被加熱到7 min時，溫度達到97℃。此后，隨著加熱時間的延長，甲酸溶液的溫度不再升高。這表明在以水為介質(zhì)的水浴鍋中加熱，濃度為88%的甲酸溶液最高溫度為97℃，低于甲酸的沸點，是安全可靠的。這個溫度被稱為溶解溫度，溫度的要素確定了，便是時間要素了。

以不同時間為變量進行實驗，實驗結(jié)果見表1。

表1 化學(xué)實驗方法與物理方法、理論設(shè)計結(jié)果的對比

時間1～3實驗結(jié)果均大于物理方法和理論設(shè)計氨綸含量值，說明有部分棉纖維被甲酸溶液溶解，影響了測試結(jié)果；時間5結(jié)果明顯偏小，氨綸絲未完全溶解；時間4最為接近，由此初步確定了實驗溶解時間。棉纖維因其結(jié)構(gòu)特性耐堿而不耐酸，甲酸雖然是有機酸，對棉纖維的作用比較緩和，但酸對棉纖維的作用會隨著其濃度、溫度、時間的不同而有所不同。在其他條件相同時，溶液的溫度高，作用時間長，對棉纖維的破壞力也強，因此在長時間高溫狀態(tài)下的甲酸溶液中棉纖維受到了損傷。為了檢驗此時的棉纖維受破壞的程度，又對純棉紗按照溶解棉氨綸包芯本色紗的方法進行了同樣的實驗達30次，確定其棉纖維修正系數(shù)。

經(jīng)過幾十個實驗數(shù)據(jù)的積累得到的棉纖維平均修正系數(shù)是1.005。按照不溶棉纖維的修正系數(shù)1.005的實驗結(jié)果進行修正，修正后的纖維含量與物理方法檢測結(jié)果一致，與工藝?yán)碚撛O(shè)計標(biāo)準(zhǔn)吻合。

二、實驗與驗證

1. 儀器與工具。恒溫水浴鍋、恒溫烘箱、萬分之一光電天平、帶玻璃塞三角瓶（250 mL）、白磁漏斗、稱量盒和變色硅膠干燥劑。

2. 取樣方法與數(shù)量。按品種開臺數(shù)量均勻隨機從細紗機上抽取棉氨綸包芯本色紗試樣。每次取6個管紗。每個管紗取1 g±0.05 g試樣。

3. 操作方法。

（1）試劑。取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%的甲酸溶液100 mL。

（2）實驗步驟。將稱好的1 g±0.05 g試樣放入烘箱中烘干、冷卻、稱重，放入帶蓋的三角瓶內(nèi)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%的甲酸溶液100 mL，用力攪拌，使纖維漫濕，在沸騰的水浴鍋上溶解至確定時間（10 min），時時振蕩，待氨綸絲充分溶解后，用白磁漏斗過濾，將剩余纖維用水沖洗到無硫酸根（滴入甲基橙試劑后無變紅為止）。然后擠干放入烘箱烘干、冷卻、稱重。

4. 實驗結(jié)果計算。實驗結(jié)果見表2。

表2 實驗結(jié)果

三、結(jié)論

1. 混紡紗溶解后，對未溶解纖維在顯微鏡下觀察，無氨綸絲存在，表明氨綸絲在與棉纖維混紡時能夠在規(guī)定條件下被濃度為88%的甲酸溶液完全溶解。

2. 取樣時應(yīng)在包芯紗伸直而不伸長的狀態(tài)下進行，防止因彈性影響纖維含量的準(zhǔn)確性。

3. 通過該項測試方法的改進，并經(jīng)過長期積累，從中發(fā)現(xiàn)了氨綸絲本身的預(yù)牽伸在棉氨綸包芯紗的牽伸工藝設(shè)計中對纖維含量的影響，并及時予以了糾正。