趙俊橋 崔付義 孫維鳳 牟英華 張?jiān)浦?/p>

中國(guó)石化勝利油田分公司 采油工藝研究院 （山東 東營(yíng) 257000）

提高油田壓裂支撐劑產(chǎn)品檢測(cè)準(zhǔn)確性研究

趙俊橋 崔付義 孫維鳳 牟英華 張?jiān)浦?/p>

中國(guó)石化勝利油田分公司 采油工藝研究院 （山東 東營(yíng) 257000）

對(duì)油田用支撐劑質(zhì)量的準(zhǔn)確判定直接影響油田壓裂增產(chǎn)效果，因此對(duì)支撐劑的準(zhǔn)確判定是非常重要的。主要對(duì)支撐劑體積密度、圓度、球度性能測(cè)試方法和工具進(jìn)行改進(jìn)，研制開發(fā)新的測(cè)試儀器和分析軟件，降低檢測(cè)人為誤差，提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。并對(duì)改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，確定其可行性。

體積密度 密度瓶 支撐劑 圓度 球度

在對(duì)壓裂支撐劑產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)工作中發(fā)現(xiàn)，對(duì)相同的樣品按照同一標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，由于測(cè)試方法、檢測(cè)儀器、人員素質(zhì)等不同，都會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果，造成一定的誤差。當(dāng)數(shù)據(jù)處于邊緣時(shí)，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量結(jié)果的判斷起到關(guān)鍵作用，容易對(duì)產(chǎn)品的性能作出錯(cuò)誤的判斷。而錯(cuò)誤的判斷，會(huì)對(duì)施工設(shè)計(jì)和用料選擇帶來(lái)錯(cuò)誤的指導(dǎo)。

因此，有必要對(duì)影響支撐劑性能測(cè)試結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)考察，分析在測(cè)試過(guò)程中引入的誤差原因，完善和改進(jìn)測(cè)試方法，研制新的測(cè)試儀器，降低人為誤差，使誤差減小到最小，提高測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性。

本文針對(duì)支撐劑體積密度、圓度、球度測(cè)試過(guò)程進(jìn)行了分析，確定主要的影響因素，并有針對(duì)性的進(jìn)行改進(jìn)，提高其檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

1 壓裂支撐劑體積密度測(cè)試方法的改進(jìn)

體積密度的誤判，就會(huì)影響現(xiàn)場(chǎng)的用料量，影響到樣品的鋪設(shè)厚度，進(jìn)而影響導(dǎo)流能力。因此提高其檢測(cè)的準(zhǔn)確性是非常必要的。

1.1 研究自動(dòng)加樣器，消除人為測(cè)試誤差

在支撐劑體積密度的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)[1,2]中，規(guī)定使用的是100mL密度瓶測(cè)試法：首先稱取密度瓶的質(zhì)量，然后將待測(cè)的樣品加滿密度瓶，再稱取加滿樣后密度瓶的質(zhì)量，計(jì)算100mL樣品的質(zhì)量，從而計(jì)算出樣品的體積密度。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中都是采用人工加料法，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，不同的人，或者相同的人，在重復(fù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，由于加樣的速度差別，造成加入的樣品質(zhì)量總是有差別，從而使得結(jié)果重復(fù)性不好，存在系統(tǒng)誤差。

通過(guò)對(duì)其測(cè)試過(guò)程進(jìn)行分析，其誤差主要是人為誤差，為了消除在體積密度測(cè)試過(guò)程中引入的人為誤差，考慮使用儀器來(lái)填充樣品到密度瓶，做到加樣的均勻性和一致性。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，研制出自動(dòng)加樣器，用儀器自動(dòng)向密度瓶中添加樣品，如圖1所示。

圖1 改進(jìn)后體積密度自動(dòng)加樣儀

此加樣器，通過(guò)儀器的按鈕來(lái)控制漏斗的升降，將密度瓶放在加樣器的固定位置，打開電源，按下降按鈕，使測(cè)定儀漏斗插入到密度瓶底部。用自動(dòng)加樣器專用量杯量取所需的支撐劑樣品，加入到漏斗中。按上升按鈕，漏斗慢慢升起，支撐劑自動(dòng)充填滿密度瓶后，用專用刮板沿密度瓶口一次刮平。取下裝有支撐劑的密度瓶，稱出其質(zhì)量，即可計(jì)算出樣品的密度。

1.2 密度瓶的改進(jìn)

現(xiàn)用的體積密度瓶，刻度在瓶口以下，這樣使得在添加樣品時(shí)，很難準(zhǔn)確對(duì)準(zhǔn)刻度線，且易填充成斜坡型或圓錐型，使得測(cè)試結(jié)果誤差大，重復(fù)性差。對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，使得刻度線與瓶口重合，至瓶口正好是100mL，實(shí)現(xiàn)正中間垂直裝填，充填滿后用專用刀片刮平，測(cè)試誤差小，重復(fù)性好。

此種方法，沒(méi)有違背標(biāo)準(zhǔn)中要求的密度瓶法來(lái)測(cè)試體積密度，而且加樣器中使用的漏斗孔徑，是嚴(yán)格按照API標(biāo)準(zhǔn)[3]要求定制，密度瓶也是按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行定制。此方法，操作簡(jiǎn)單、儀器代替人工充填、密度瓶設(shè)計(jì)合理，能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證此儀器的可用性，進(jìn)行了平行性試驗(yàn)（表 1）。

表1 樣品平行性分析

平均值x=1.642 2，s=0.001 1，查格拉布斯臨界系數(shù)，得：g(10,0.01)=2.410，由于：Gn(|V10,max|／s)= 0.004 3/0.001 8=2.389＜g(10,0.01)，所以該組測(cè)量值不存在離群值，且均勻性良好，說(shuō)明其重復(fù)性非常好，其系統(tǒng)誤差好，滿足測(cè)試的要求。

同時(shí)還和同類實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)實(shí)驗(yàn)。按照抽樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽取樣品，對(duì)抽取的樣品充分混合后，等量分成2份，2個(gè)單位各取1份。分得的樣品等分為10份，每個(gè)單位分別進(jìn)行10次實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如表2所示。

表2 參加比對(duì)試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果

各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試值除了離群值之后，用下式計(jì)算出Z值。

式中 x—某實(shí)驗(yàn)室測(cè)試值；

x—參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試值的平均值；

S—各實(shí)驗(yàn)室測(cè)試值的標(biāo)準(zhǔn)差。

并對(duì)比對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，結(jié)果如表3所示。

表3 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)數(shù)據(jù)分析

通過(guò)室內(nèi)的平行性實(shí)驗(yàn)，說(shuō)明了實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性好；通過(guò)相同實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明，用本自動(dòng)加樣器進(jìn)行加樣，測(cè)得壓力支撐劑的體積密度，實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)存在著一致性，說(shuō)明用此種體積密度加樣器測(cè)得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

2 改進(jìn)壓裂支撐劑圓、球度測(cè)試方法

測(cè)試支撐劑圓度、球度時(shí)，現(xiàn)用的方法[1,2]是從被測(cè)試的支撐劑樣品中任意取出20～30粒支撐劑，用放大倍數(shù)為30～40倍的顯微鏡進(jìn)行觀察，然后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)員觀察到的圖型與標(biāo)準(zhǔn)的圖版（圖2）進(jìn)行比對(duì)，確定每粒支撐劑的圓度和球度，然后計(jì)算出這批支撐劑樣品的平均圓度和球度。

圖2 測(cè)試壓裂支撐劑樣品的標(biāo)準(zhǔn)圖版

測(cè)試的整個(gè)過(guò)程都是根據(jù)實(shí)驗(yàn)員的眼睛進(jìn)行判斷和比較，這樣無(wú)形中存在著人為誤差。使得不同的人或者相同的人在不同時(shí)間做的結(jié)果，存在很大的誤差，數(shù)據(jù)非常分散，這樣就影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的判斷。

鑒于此種情況，為了盡量減少產(chǎn)生誤差，使得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性好，我們考慮使用電腦代替人眼，來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行判斷。編制程序[3]，將支撐劑圓度和球度的標(biāo)準(zhǔn)圖版的數(shù)據(jù)輸入電腦里面。當(dāng)打開顯微鏡和程序時(shí)，電腦按照設(shè)定的程序采集人為選定好的要測(cè)量的支撐劑，進(jìn)行自動(dòng)拍照，將拍得的樣品照片和標(biāo)準(zhǔn)圖版進(jìn)行比對(duì)，做出判斷，給出判斷結(jié)果，如下圖3所示。

圖3 支撐劑圓、球度自動(dòng)測(cè)定儀

為了驗(yàn)證這種技術(shù)的可行性，實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行了兩種方法的室內(nèi)平行性實(shí)驗(yàn)。將樣品混合均勻分成10等份，每種方法測(cè)試10次，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

從室內(nèi)平行性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，采用電腦測(cè)試的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)方差和極差值都明顯地低于用人眼判定的結(jié)果，說(shuō)明新的測(cè)試方法平行性、重復(fù)性都比較好。說(shuō)明其結(jié)果準(zhǔn)確，消除了人為的系統(tǒng)誤差。同時(shí)同等實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)人員也對(duì)這種技術(shù)給出了很高的評(píng)價(jià)，認(rèn)為此種技術(shù)是可信的，是一種很值得推廣的方法。

表4 改進(jìn)前后兩種測(cè)試方法結(jié)果分析 %

3 結(jié)論與認(rèn)識(shí)

（1）研制了自動(dòng)加樣器，實(shí)現(xiàn)了用儀器代替人添加樣品，減小人為誤差；同時(shí)對(duì)原來(lái)的密度瓶進(jìn)行改進(jìn)，使其設(shè)計(jì)更加合理，進(jìn)一步保證了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

（2）開發(fā)研制了圓球度測(cè)試儀及圖像處理分析軟件，改進(jìn)了圓球度的測(cè)試方法。通過(guò)使用驗(yàn)證，該系統(tǒng)自動(dòng)化程度高、識(shí)別率高，消除了人為的誤差，增加了測(cè)試的準(zhǔn)確度。

（3）對(duì)改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法，進(jìn)行了室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，確定了新的測(cè)試方法的可行性。

[1]SY/T 5108-2006壓裂支撐劑性能指標(biāo)及測(cè)試推薦方法[S].

[2]Q/SH1020 1598-2008壓裂支撐劑性能指標(biāo)及測(cè)試方法[S].

[3]API RP60高強(qiáng)度壓裂支撐劑評(píng)價(jià)方法[S].

The exact determination for the quality of oilfield propping agent can directly affect the output-increasing effect of oilfield fracturing.So it is very important to determine the propping agents exactly.The paper mainly concerns itself with the improvement of testing methods and testing tools for the bulk density,roundness and sphericity of propping agents,the research and development of new testing instrument and analysis soft ware.Its purpose is to reduce the human error of inspection and promote the accuracy of test. Meanwhile,the improved experiment devices are analyzed through the test so as to confirm its feasibility.

bulk density;density bottle;propping agent/proppant;roundness;sphericity

趙俊橋（1975-），女，工程師，現(xiàn)主要從事油田用料檢測(cè)研究工作。

黃永場(chǎng)

2011-05-06