蘇欲波 彭曉英 岑瑗瑗

1.中國石化勝利油田分公司 勝利采油廠職工培訓(xùn)學(xué)校 （山東 東營 257051）

2.中國石化勝利油田分公司 勝利采油廠技術(shù)監(jiān)督科 （山東 東營 257051）

3.中國石化勝利油田分公司 勝利采油廠工藝研究所 （山東 東營 257051）

含油污水中懸浮固體含量分析方法探討

蘇欲波1彭曉英2岑瑗瑗3

1.中國石化勝利油田分公司 勝利采油廠職工培訓(xùn)學(xué)校 （山東 東營 257051）

2.中國石化勝利油田分公司 勝利采油廠技術(shù)監(jiān)督科 （山東 東營 257051）

3.中國石化勝利油田分公司 勝利采油廠工藝研究所 （山東 東營 257051）

在分析含油污水中的懸浮固體含量時，因為現(xiàn)場注入系統(tǒng)是密閉系統(tǒng)，在不去除曝氧因素的情況下，采用SY／T 5329-94《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》不能準(zhǔn)確反映出懸浮固體含量的真實數(shù)據(jù)。提出了添加鐵離子穩(wěn)定劑的建議，針對加熱方式和濾膜的選擇，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)給出了合理的解釋與做法，使懸浮固體含量的測定更加符合現(xiàn)場實際，從而使測試數(shù)據(jù)對于污水處理系統(tǒng)和注入系統(tǒng)更加具有指導(dǎo)意義。

含油污水 懸浮固體含量 濾膜 鐵離子穩(wěn)定劑

勝利油田勝坨油田開發(fā)后期，隨著含水的不斷升高，油田開采難度越來越大，使用的入井液越來越多，污水處理的數(shù)量和難度越來越大，在水質(zhì)凈化和水質(zhì)穩(wěn)定處理過程中需要加入各種類型的處理藥劑，造成含油污水水質(zhì)成分復(fù)雜，尤其水中總鐵(主要是二價鐵)含量升高時，對懸浮固體含量的影響更大，因此對于這類污水在懸浮固體測定時采用常規(guī)的分析方法不能反應(yīng)真實的現(xiàn)場現(xiàn)狀，本文結(jié)合現(xiàn)場實際，通過大量的試驗，對加熱方式、濾膜選擇及鐵離子去除等提出了合理的解釋與做法，使測試數(shù)據(jù)更加合理可靠。

1 現(xiàn)有懸浮固體含量分析方法存在的問題分析

目前，測定水中懸浮固體含量通常采用SY/T 5329-94 《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》，即將裝了水樣的薄膜過濾試驗儀用離心泵抽濾，用濾膜過濾水樣，過濾了一定水樣體積后的濾膜分別用汽油洗去濾膜上的油和用蒸餾水洗至無氯離子為止，然后烘干稱重確定懸浮固體含量。

在實際的污水懸浮固體含量測定工作中，發(fā)現(xiàn)SY/T 5329-94中懸浮團體含量的推薦分析方法有一些不足之處，使測定結(jié)果無法準(zhǔn)確地反映出懸浮固體含量的真實數(shù)據(jù)，具體分析如下：

1.1 鐵離子對分析的影響

分析集輸泵站的污水樣品時，采用抽濾法測定含油污水懸浮固體含量，現(xiàn)場取水樣時經(jīng)常發(fā)現(xiàn)，清澈透明的水樣，稍后會變渾濁。抽濾后在濾膜上發(fā)現(xiàn)黃色懸浮固體，分析其原因，是因為水樣在抽濾過程中發(fā)生曝氧，溶解在含油污水中的Fe2+由于接觸到空氣中的氧被氧化成Fe3+后，水解形成了Fe(OH)3黃色懸浮物，并迅速且非常致密地沉淀在濾膜上，使濾膜上呈現(xiàn)黃色，懸浮固體含量大大增加。

1.2 不同濾膜的影響

SY/T 5329-94中規(guī)定用孔徑為0.45μm的濾膜,在實際應(yīng)用中，考察進口和國產(chǎn)濾膜的影響發(fā)現(xiàn)，進口濾膜浸泡后不起皺，使用過程中沒有毛邊，質(zhì)量穩(wěn)定。國產(chǎn)濾膜則出現(xiàn)起皺和有毛邊的現(xiàn)象，室內(nèi)采用國產(chǎn)濾膜和進口濾膜進行了對比,結(jié)果見圖1。

從圖1可以看出兩點，一是加入鐵離子穩(wěn)定劑后，懸浮固體含量比不加要降低近50%；二是進口濾膜在3h后，數(shù)值相對穩(wěn)定，國產(chǎn)濾膜數(shù)值起伏較大。

圖1 不同濾膜對比結(jié)果

1.3 不同加熱方式的影響

標(biāo)準(zhǔn)推薦的加熱方式有兩種：一是微波爐中，在70℃下烘3min；二是電烘箱中90℃下烘30min。兩種加熱方式的不同造成結(jié)果有偏差，數(shù)據(jù)見表1。

從表1可以看出，不同加熱方式，濾膜的質(zhì)量和增重在不同時間段內(nèi)有較大差異，微波爐加熱時間短，溫度低，化驗效率提高，烘箱數(shù)據(jù)對比于微波爐來講偏低。

2 對懸浮固體含量分析方法的探討和改進

回注污水中懸浮固體數(shù)值的大小，直接涉及到油田開發(fā)方案和油田地面工程建設(shè)投資。為了能夠準(zhǔn)確地確定含油污水中的懸浮固體含量，對含油污水中的懸浮固體含量分析方法進行了研究探討。

2.1 排除Fe2+對分析的影響

由于從整個污水處理過程經(jīng)過注水站到達配水間和注水井，都是在密閉系統(tǒng)中運行的，因此注入水水質(zhì)可以不用考慮曝氧因素，所以在作懸浮固體測試時，應(yīng)該將因Fe2＋氧化形成的Fe(OH)3懸浮物去掉。污水中的Fe2＋由于曝氧形成Fe(OH)3黃色懸浮物的過程隨抽濾時間、水樣溫度等其它多方面條件變化而變化，無規(guī)律可循。因此，特別對于含高鐵的污水做懸浮固體含量測定時，應(yīng)使分析過程避免曝氧或者采取其他辦法使Fe2＋不被氧化成Fe3＋。經(jīng)過分析，有兩種思路：

表1 不用加熱方式的影響

2.1.1 采用直接取樣口接膜濾盒進行濾眼壓力過濾的方法

這一測定方法的主要特點：一是可避免污水中的Fe2＋在測定過程中曝氧影響測定；二是可利用管線內(nèi)的壓力直接完成濾膜過濾工作；三是可根據(jù)懸浮固體含量的大小適當(dāng)調(diào)節(jié)過濾水量使測定結(jié)果更加準(zhǔn)確；四是操作簡單方便。使用此現(xiàn)場管線直接濾膜壓力過濾后，濾膜上不再出現(xiàn)Fe(OH)3黃色懸浮物，排除了Fe2＋的影響。這種方法以前使用過，存在兩個主要弊端：一是濾膜不固定壓實，和下部結(jié)合不嚴密，水樣容易不經(jīng)過濾膜漏失，造成懸浮物一起流失；二是由于不采取抽濾，濾出速度非常緩慢，懸浮固體多時，堵塞濾眼，使過濾沒法繼續(xù)進行。因此，現(xiàn)場實際使用主要用于生產(chǎn)動態(tài)監(jiān)控，不適合水質(zhì)檢測核定。

2.1.2 加入鐵離子穩(wěn)定劑，使鐵離子在過濾時順利通過濾膜

實驗組針對污水水質(zhì)分析進行了多次數(shù)據(jù)比對和方法探討，在采用鐵離子穩(wěn)定劑方面達成共識，同時室內(nèi)和現(xiàn)場做了大量的對比試驗，結(jié)果見圖2。從圖2可以看出，加入鐵離子穩(wěn)定劑后，懸浮固體含量的數(shù)值明顯偏低，說明去除了Fe2＋被氧化的影響，而且數(shù)值穩(wěn)定性也比沒加鐵離子穩(wěn)定劑的要好，因此得出如下結(jié)論：鐵離子穩(wěn)定劑的使用，可以有效防止Fe2＋被氧化成Fe3＋，避免了Fe(OH)3黃色懸浮物的生成，使Fe2＋能夠順利通過濾膜，從而確保了懸浮固體測試的準(zhǔn)確性。

圖2 鐵離子穩(wěn)定劑的影響

2.2 濾膜的使用

結(jié)合上述分析，在含油污水懸浮固體含量分析的過程中，應(yīng)該采用質(zhì)量和效果都比較穩(wěn)定的進口濾膜，特別是對于水質(zhì)質(zhì)量考核時，必須使用進口濾膜，對于各個集輸泵站的含油污水檢測，由于只是起到控制生產(chǎn)順利運行的作用，考慮到成本因素，在對比的基礎(chǔ)上，可以采用國產(chǎn)濾膜。

2.3 加熱方式的選擇

試驗中發(fā)現(xiàn)，不同的加熱方式，懸浮固體的含量是不同的。為此，我們首先采取將濾膜本身分別在微波爐和電烘箱重加熱，并按照同一要求，冷卻到室溫后，觀察增重情況，對比結(jié)果見表2。

從表2可以看出，濾膜自重在不同的加熱環(huán)境中，數(shù)值的恒定性略有差異，過濾水樣經(jīng)過洗鹽、洗油操作以后，在不同的加熱方式中拿出，放在干燥器中冷卻至室溫后，前30min數(shù)據(jù)相差很大，說明冷卻至室溫時間不夠，3h后表現(xiàn)了比較好的吻合性。因此，在按照標(biāo)準(zhǔn)操作時，對于不同加熱方式，選擇干燥器內(nèi)冷卻3h后再稱量計算，結(jié)果的誤差比較小，所以推薦省事低溫的微波爐加熱方式比較經(jīng)濟有效。

表2 不同加熱方式的對比

3 結(jié) 論

使用改進后的方法進行水質(zhì)懸浮固體含量測試，數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠，根據(jù)試驗數(shù)據(jù)和現(xiàn)場應(yīng)用效果，編寫了廠標(biāo)SSC225《集輸泵站污水化驗操作規(guī)程》，通過宣貫，使用情況良好。

（1）含油污水中的懸浮固體含量測定，應(yīng)該采用加入鐵離子穩(wěn)定劑的方法，以避免污水中的Fe2＋曝氧對測定結(jié)果產(chǎn)生影響，取樣時應(yīng)使水樣流出取樣瓶，再密封保存。

（2）水質(zhì)質(zhì)量考核時，應(yīng)采用進口濾膜，以增加結(jié)果的穩(wěn)定性，集輸泵站及沿程水質(zhì)測定只是需要觀察指標(biāo)波動，起到指導(dǎo)和控制生產(chǎn)作用時可采用國產(chǎn)濾膜，以降低成本。

（3）執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)過程中，對于標(biāo)準(zhǔn)中沒有涉及到的技術(shù)問題或者兩種方法都適合的情況，應(yīng)做細致認真的對比分析，找出不同方法的相吻合點，以增加測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和可對比度。執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時，加熱方式的選擇推薦使用微波爐加熱。

[1]劉世純.實用分析化驗工讀本[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2]GB/T 19022-2003測量管理體系測量過程和測量設(shè)備的要求[S].

[3]SY/T 5329-94碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法[S].

[4]技術(shù)監(jiān)督行業(yè)技術(shù)考核培訓(xùn)教材編委會組編.標(biāo)準(zhǔn)化計量質(zhì)量基礎(chǔ)知識[M].北京：中國計量出版社，1996.

In the analysis of suspended solid content in the oily sewage,the true data of suspended solid content can't be shown accurately by means of the standard SY/T 5329-94 “The Recommended Standards and Analysis Methods of Injected Water Quality in Clastic Oil Reservoir”,for the field injected water system is the closed circulation one without getting rid of aeration oxygen factor. Therefore,how to add ferric ion stabilizer is suggested.Meanwhile,some sensible explanations and working methods about the heating way and the choice of filter membrane are presented based on the experimental data.In this way,the determination of suspended solid content is made more suitable for the field practice,and the testing data is made more significant in the processing system and the injection system of oily sewage.

oily sewage;suspended solid content;filter membrane;ferric ion stabilizer

蘇欲波（1964-），女，講師，主要從事油田專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)、教學(xué)科研等工作。

黃永場

2011-04-18