楊續(xù)躍，張之嶺，張 雷，吳新星，王 軍

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

應(yīng)變速率對(duì)AZ61鎂合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的影響

楊續(xù)躍1,2，張之嶺1，張 雷1，吳新星1，王 軍1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

采用光學(xué)顯微鏡、SEM/EBSD和組織定量分析技術(shù)研究AZ61鎂合金在623 K、3×10?5~3×10?1s?1下單向壓縮時(shí)變形和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。結(jié)果表明：AZ61鎂合金的流變應(yīng)力和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為強(qiáng)烈地受到應(yīng)變速率的影響；隨著應(yīng)變速率的提高，穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力對(duì)應(yīng)變速率的敏感性逐漸減弱，而峰值應(yīng)力對(duì)應(yīng)變速率的敏感性卻呈先減弱后又顯著增強(qiáng)的趨勢(shì)。提高應(yīng)變速率可加快動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)程，但高速變形初期產(chǎn)生更多的粗大{1 02}孿晶，不利于完全再結(jié)晶而導(dǎo)致穩(wěn)態(tài)時(shí)的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)反而較低；在中低應(yīng)變速率下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶以晶界弓出形核為主，而在高應(yīng)變速率下則主要通過孿晶分割來進(jìn)行；由應(yīng)變速率引起變形機(jī)制的變化是導(dǎo)致不同動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的原因。

AZ61鎂合金；高溫變形；應(yīng)變速率；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；孿晶

HCP結(jié)構(gòu)的鎂合金滑移系較少，低溫塑性差，其變形多在高溫下進(jìn)行。與FCC結(jié)構(gòu)的金屬相比，鎂合金的層錯(cuò)能較低，晶界擴(kuò)散速度較高，更易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[1]。利用動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)化晶粒可有效控制鎂合金的組織和性能，在生產(chǎn)中具有非常重要的應(yīng)用價(jià)值[2?4]。

通常來講，F(xiàn)CC結(jié)構(gòu)的γ-Fe、Cu等低層錯(cuò)能金屬的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制不隨變形條件的改變而變化，而鎂合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制卻隨著變形條件的不同而不同[1,5?11]。SITDIKOV 和 KAIBYSHEV[9]認(rèn)為，純鎂在高壓扭轉(zhuǎn)和壓縮變形時(shí)，在不同變形溫度與變形量下分別發(fā)生了孿生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、低溫動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；KAIBYSHEV和SITDIKOV[6,10]也指出：純鎂在573 K變形時(shí)，在較低應(yīng)變下同時(shí)發(fā)生孿生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，在較高應(yīng)變下則只發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；GALIYEV等[11]認(rèn)為ZK60鎂合金在低溫、中溫、高溫條件下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核分別通過基面滑移與孿生、Friedel-Escaig 交滑移、位錯(cuò)攀移等方式進(jìn)行，并指出由溫度引起的不同變形機(jī)制導(dǎo)致再結(jié)晶機(jī)制的不同。對(duì)于應(yīng)變速率，通常都是將其和變形溫度一起作為Zener–Hollomon參數(shù)中的變量進(jìn)行研究，利用此參數(shù)來確定變形條件與再結(jié)晶晶粒大小的關(guān)系[12?16]，而有關(guān)應(yīng)變速率對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制影響的研究目前還鮮見報(bào)道。對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)來講，提高應(yīng)變速率意味著縮短生產(chǎn)周期，因此，在保證材料塑性的前提下，適當(dāng)提高應(yīng)變速率具有重要的經(jīng)濟(jì)意義；弄清楚應(yīng)變速率和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶間的關(guān)系，在利用動(dòng)態(tài)再結(jié)晶來改善鎂合金的力學(xué)和加工性能時(shí)，具有重要的理論意義和實(shí)踐價(jià)值。

本文作者采用光學(xué)顯微鏡、電子背散射衍射分析技術(shù)(EBSD)，結(jié)合組織定量分析系統(tǒng)對(duì)微觀組織進(jìn)行了觀測分析。從力學(xué)性能、顯微組織演變和晶粒取向特征等方面對(duì)不同應(yīng)變速率下AZ61鎂合金的高溫變形和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為進(jìn)行了研究，探討了應(yīng)變速率對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)所選用的AZ61鎂合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如下：Al 5.8，Zn 1.0，Mn 0.18，Cu 0.003，Mg 余量。樣品為直徑8 mm×12 mm的擠壓棒材，其軸向與擠壓方向平行。樣品在703 K退火6 h后，進(jìn)行溫度為 623 K，應(yīng)變速率為 3×10?5~3×10?1s?1的軸向壓縮實(shí)驗(yàn)。當(dāng)爐溫調(diào)至加工溫度時(shí)，將樣品放入爐內(nèi)靜置10 min，然后進(jìn)行壓縮，達(dá)到一定變形后，5 s內(nèi)將樣品取出水淬。

將淬火樣品沿壓縮軸方向切成兩部分，對(duì)剖面依次進(jìn)行研磨、機(jī)械拋光和電解拋光，試樣在6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))苦味酸+94%甲醇溶液中侵蝕后，通過OLYMPUS光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。在組織定量分析中，將普通光學(xué)顯微鏡與圖像分析儀結(jié)合起來組成組織定量分析系統(tǒng)，利用該系統(tǒng)配備的 Analysis Imaging Processing 軟件(以下簡稱為 analySIS)處理光學(xué)顯微鏡下的顯微組織圖像，定量分析動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的體積分?jǐn)?shù)。EBSD試樣電解拋光后直接采用 Sirion 200型場發(fā)射SEM和配置的美國TSL公司的OIM Data Collection 5.3及OIM Analysis 5.3軟件對(duì)其取向進(jìn)行觀測和分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 高溫單向壓縮力學(xué)行為

圖1所示為AZ61鎂合金在623 K時(shí)不同應(yīng)變速率下壓縮時(shí)的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線。由圖1可以看出：各曲線中應(yīng)力值隨著應(yīng)變量的增大先增大后降低，均呈單峰型曲線；隨著應(yīng)變速率的增大，峰值應(yīng)力及峰值應(yīng)變都明顯增大，同時(shí)材料進(jìn)入穩(wěn)態(tài)變形時(shí)的應(yīng)變量也逐漸變大。這些都與FCC金屬的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征十分相似[17]。但當(dāng)應(yīng)變速率為3×10?1s?1時(shí)，曲線的變化與其他曲線又存在明顯差別：材料屈服后經(jīng)歷了急劇加工硬化和急劇軟化過程，而在其它中低應(yīng)變速率下加工硬化和軟化過程都較為平緩。

圖1 AZ61鎂合金在623 K、不同應(yīng)變速率下變形時(shí)的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress—true strain curves of AZ61 Mg alloy deformed at 623 K and different strain rates

圖2所示為峰值應(yīng)力σp和穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力σss與應(yīng)變速率ε˙的關(guān)系。由圖2可以看出，ε˙越高，σp和σss也越大，但二者增大的幅度卻各不相同；隨著ε˙增大，σss對(duì)ε˙的敏感性逐漸減弱；σp對(duì)ε˙的敏感性先減弱后又顯著增強(qiáng)，可明顯分成3個(gè)階段，各階段對(duì)應(yīng)的應(yīng)力指數(shù)n分別為4.1、10.1和4.4。本實(shí)驗(yàn)條件下AZ61鎂合金的流變應(yīng)力表現(xiàn)出不同的速率敏感性，這很可能是由于不同應(yīng)變速率下材料的變形機(jī)制不同引起的[18]。以下選取 3×10?3s?1和 3×10?1s?1為代表進(jìn)行微觀組織研究。

圖2 應(yīng)變速率對(duì)AZ61鎂合金峰值應(yīng)力σp和穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力σss的影響Fig.2 Effect of strain rate on peak and steady state stresses of AZ61 Mg alloy deformed at 623 K

2.2 高溫壓縮變形過程中顯微組織演化

圖3所示為AZ61鎂合金在623K時(shí)不同應(yīng)變速率下變形后的顯微組織。由圖3可以看到，在應(yīng)變速率為 3×10?3s?1下變形至真應(yīng)變 ε=0.15 時(shí)(見圖3(a))，多數(shù)原始晶界已發(fā)生凹凸，在鋸齒狀晶界以及晶界三叉節(jié)點(diǎn)處產(chǎn)生了一定量的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒；隨著變形量的增大(見圖3(c))，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒進(jìn)一步增多，再結(jié)晶晶粒尺寸也稍有增大；繼續(xù)變形至 ε=0.5時(shí)，絕大多數(shù)粗大的原始晶粒已被細(xì)小的再結(jié)晶晶粒所取代(見圖3(e))。在應(yīng)變速率為 3×10?1s?1變形至 ε=0.15時(shí)(見圖3(b))，與圖3(a)不同，絕大多數(shù)晶粒中產(chǎn)生了類似孿晶的帶狀組織，而原始晶界并沒有出現(xiàn)凹凸現(xiàn)象，僅可看到非常少量的再結(jié)晶晶粒；但當(dāng)ε達(dá)到0.3時(shí)(見圖3(d))，就迅速發(fā)生了大范圍動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；繼續(xù)變形至ε=0.5時(shí)(見圖3(f))，再結(jié)晶晶粒面積變化不大，組織中仍有少量未發(fā)生再結(jié)晶的粗大晶粒。比較圖3(e)和 3(f)可知，在較低應(yīng)變速率下變形時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得更加徹底，組織也更加均勻。

圖3 AZ61鎂合金在623 K、3×10?3~3×10?1下壓縮變形至不同真應(yīng)變時(shí)的顯微組織Fig.3 Microstructures of AZ61 Mg alloy deformed to different true stains at 623 K and 3×10?3?3×10?1 s?1: (a) ε=0.15,ε˙=3×10?3 s?1; (b) ε=0.15, ε˙=3×10?1 s?1; (c) ε=0.3, ε˙=3×10?3 s?1; (d) ε=0.3, ε˙=3×10?1 s?1; (e) ε=0.5, ε˙=3×10?3 s?1;(f) ε=0.5, ε˙=3×10?1 s?1

2.3 組織定量分析

圖4 AZ61鎂合金在623 K、3×10?3 s?1下變形至不同真應(yīng)變時(shí)的定量組織Fig.4 Quantitative microstructures of AZ61 Mg alloy deformed to different stains at 623 K and strain rate of 3×10?3 s?1: (a) ε=0.15; (b) ε=0.3; (c) ε=0.5

為了更準(zhǔn)確地分析不同應(yīng)變速率下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的特點(diǎn)，采用Analysis定量分析系統(tǒng)進(jìn)行了定量分析。將圖3(a)、(c)和(e)對(duì)應(yīng)的再結(jié)晶晶粒與原始晶粒進(jìn)行分類，其結(jié)果如圖4所示，并準(zhǔn)確獲取再結(jié)晶晶粒尺寸和體積分?jǐn)?shù)等信息，為進(jìn)一步分析其晶粒尺寸變化與再結(jié)晶速率變化提供了可靠的判據(jù)。對(duì)圖3進(jìn)行處理后，繪制了如圖5所示的不同應(yīng)變速率下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)與真應(yīng)變的關(guān)系曲線。由圖5可以看到，AZ61鎂合金在進(jìn)入穩(wěn)態(tài)變形之前，高應(yīng)變速率下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶速率比中低應(yīng)變速率下的明顯要快，但在穩(wěn)態(tài)時(shí)的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)僅為70%；中低應(yīng)變速率時(shí)，進(jìn)入穩(wěn)態(tài)變形前的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶速率雖然較為緩慢，但在穩(wěn)態(tài)下的體積分?jǐn)?shù)達(dá)90%以上?？梢?，提高應(yīng)變速率可加快變形初期的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)程，但不利于獲得完全再結(jié)晶組織。

圖5 AZ61鎂合金在不同應(yīng)變速率下變形時(shí)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)與真應(yīng)變的關(guān)系曲線Fig.5 Relationship between volume fraction of dynamically recrystallized grains of AZ61 Mg alloy deformed at 623 K and 3×10?3?3×10?1 s?1 and true strain

圖6 所示為 AZ61 鎂合金在 3×10?3s?1和 3×10?1s?1下變形至峰值應(yīng)變時(shí)的EBSD分析結(jié)果。其中，圖6(a)和(b)所示為以 EBSD 菊池帶繪制的襯度圖；圖6(c)、(d)、(e)和(f)所示分別為沿圖6(a)和(b)中直線 L1、L2、L3和L4上的取向變化(掃描步長為 0.4 μm)，其中θ表示橫線上的點(diǎn)與點(diǎn)之間的相對(duì)取向差，Σθ則表示掃描中各點(diǎn)相對(duì)于起始點(diǎn)的累積取向差。

由圖6(a)可看出，在3×10?3s?1時(shí)，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒主要分布在鋸齒狀晶界以及晶界三叉節(jié)點(diǎn)處，同時(shí)，在部分原始晶粒內(nèi)部有低角度變形帶產(chǎn)生，其界面的相對(duì)取向差都在0~3°范圍內(nèi)，累積取向差小于7°(見圖6(c)和(d))，該變形帶也可稱為扭折帶[19]，它是在主滑移系受阻時(shí)，滑移面發(fā)生彎折而形成的低角度位錯(cuò)界面，其形成與晶體取向、變形溫度和變形程度密切相關(guān)[20]。這些低角度變形帶只能垂直于晶?；娈a(chǎn)生[20]，隨著變形量的增加，其界面取向差急劇增大，最終形成大角度晶界，將原始晶粒分割細(xì)化了[19]。由此可見，在中低應(yīng)變速率時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶以晶界弓出形核為主，通過變形帶來分割細(xì)化晶粒也是其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的重要方式。

圖6 AZ61鎂合金不同應(yīng)變速率下變形至峰值應(yīng)變時(shí)組織的EBSD分析結(jié)果Fig.6 EBSD analysis results of AZ61 Mg alloy deformed to peak strain at different stain rates and 623 K (CD is compression direction): (a) ε˙=3×10?3 s?1; (b) ε˙=3×10?1 s?1; (c)?(f) Point-to-point misorientation θ and cumulative misorientation Σθ measured along lines of L1(c), L2(d), L3(e) and L4(f)

而在3×10?1s?1下變形至峰值應(yīng)變時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒明顯增多，大量細(xì)小的再結(jié)晶晶粒已經(jīng)取代了部分原始晶粒(見圖6(b))。圖6(e)所示為沿再結(jié)晶區(qū)域中L3方向上的取向變化，可以看出，大部分細(xì)小晶粒界面取向差將近 90°。圖6(f)所示為沿原始晶粒內(nèi) L4方向上的取向變化，其內(nèi)部帶狀組織的界面取向差全部接近于 90°，說明這些界面都是孿晶界，其對(duì)應(yīng)的組織為{1 02}孿晶。變形前，大多晶粒的{0001}基面平行于壓縮方向，但從圖6(b)中可以看出，大部分晶粒的基面轉(zhuǎn)至與壓縮方向垂直，這可能是{1 02}孿晶界遷移、擴(kuò)展后占據(jù)整個(gè)晶粒所導(dǎo)致的[21]。通常認(rèn)為單個(gè){1 012}孿晶很難累積高的變形儲(chǔ)存能，也就不可能成為有效的形核點(diǎn)，但在此應(yīng)變速率下，孿生變形大范圍發(fā)生，產(chǎn)生了較多的帶狀孿晶，部分孿晶間的相互交叉將原始晶粒分割為多個(gè)小晶粒[22]，這極大地加快了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)程。由此可見，在高應(yīng)變速率下，其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要是通過孿生及孿晶間的相互交叉分割細(xì)化晶粒來進(jìn)行的。

3 結(jié)論

1) AZ61鎂合金在623 K壓縮時(shí)，隨應(yīng)變速率的增大，穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力對(duì)速率敏感性逐漸減弱，而峰值應(yīng)力對(duì)其敏感性卻先減弱后又顯著增強(qiáng)，可明顯分為3個(gè)階段。

2) 提高應(yīng)變速率可加快變形初期的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)程，但高速變形時(shí)產(chǎn)生了大量{1 02}孿晶，其不利于形成低角度變形帶，導(dǎo)致穩(wěn)態(tài)時(shí)的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)反而較低。

3) 在中低應(yīng)變速率下，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶以晶界弓出形核為主；在高應(yīng)變速率下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶則主要通過孿晶分割來進(jìn)行。應(yīng)變速率引起變形機(jī)制的變化是導(dǎo)致不同動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的原因。

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Influence of strain rate on dynamic recrystallization behavior of AZ61 magnesium alloy

YANG Xu-yue1,2, ZHANG Zhi-ling1, ZHANG Lei1, WU Xin-xing1, WANG Jun1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China)

The deformation and dynamic recrystallization behavior of magnesium alloy AZ61 were studied at 623 K and 3×10?5?3×10?1s?1by optical and SEM/EBSD metallographic observation. The results show that the flow stresses and the dynamic recrystallization behavior are dependent on strain rates. With the increase of the strain rate, the strain rate sensitivity becomes weaker for steady state stresses while the strain rate sensitivity for the peak stress decreases firstly then increases obviously. Increasing strain rate can accelerate the process of dynamic recrystallization and the development of coarse {1 02} twins which are harmful to get a complete recrystallization structure leading to the decrease of fractional recrystallization. Bulging mechanism for dynamic recrystallization nucleation operates mainly at lower strain rate, whereas the dynamic recrystallization substructure developed at higher strain rate is characterized by twin intersections. The difference of deformation mode leads to the operation of different mechanisms of dynamic recrystallization nucleation.

AZ61 magnesium alloy; high temperature deformation; strain rate; dynamic recrystallization; twin

TG 146.2

A

1004-0609(2011)08-1801-07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51071182)

2010-08-16；

2010-12-16

楊續(xù)躍，教授，博士；電話：0731-88879195；E-mail: yangxuyue@mail.csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)