邱克強，楊君寶，尤俊華，任英磊

(沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110870)

Mg-Zn-Ca合金的非晶形成能力及力學(xué)性能

邱克強，楊君寶，尤俊華，任英磊

(沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110870)

利用銅模鑄造制備直徑為1~4 mm的Mg72?xZn28Cax(x=1~6) 合金，采用XRD、DSC、SEM和力學(xué)性能試驗機分別對合金的非晶形成能力、相組成、斷口形貌和力學(xué)性能進行研究。結(jié)果表明：在x為3、4和5時，Mg72?xZn28Cax合金的非晶形成能力(以直徑表示)分別為2、3和2 mm；而當(dāng)x為1、2和6時，Mg72?xZn28Cax合金的非晶形成能力低于直徑為2 mm的；當(dāng)x為3和5時，直徑為2 mm的非晶態(tài)合金的屈服強度分別為591 MPa和662 MPa，塑性變形量分別為0.5%和0.2%；直徑為3、2和1 mm的Mg68Zn28Ca4非晶合金的屈服強度分別為540、611和610 MPa，塑性變形量分別為0.48%、1.28%和6.2%，Mg68Zn28Ca4非晶合金是目前所報道的塑性變形量最大的鎂基非晶合金；單位剪切面上彈性能的減少及其分布均勻性的改善是樣品尺寸減小促使塑性應(yīng)變量提高的主要原因。

Mg-Zn-Ca合金；非晶形成能力；塑性應(yīng)變；尺寸效應(yīng)

自從INOUE等[1]首次報道Mg-Cu-Y塊體非晶合金以來，Mg-(Cu, Ni)-RE-Ag-Zn系列[2?5](RE代表Y或稀土元素)非晶合金的研究取得了很大的進展，其中，Mg-Cu-Y(Gd)-Ag非晶合金的最大直徑尺寸可以達到25~27 mm[6?7]。但是，這類非晶合金在宏觀上表現(xiàn)為脆性斷裂：不僅壓縮時的塑性應(yīng)變量為零，而且樣品尺寸不同，斷裂強度的數(shù)值具有很大的分散性[8]，說明材料強度的可靠性與鑄造樣品的尺寸有關(guān)。尺寸小的樣品，存在缺陷的幾率和缺陷數(shù)量都較少，從而表現(xiàn)出穩(wěn)定的力學(xué)性能。因此，力學(xué)性能實驗往往采用直徑不大于 2 mm的樣品。在樣品直徑為 2 mm和1 mm的Mg-TM-RE系非晶合金中，目前所發(fā)現(xiàn)的最大塑性變形量也僅有0.2%[9]和0.57%[10]。而在直徑超過2 mm的鎂基非晶合金中，Mg69Zn25Ca5Cu1非晶合金的塑性應(yīng)變可以達到 1.7%[11]。因此，進一步研究Mg-Zn-Ca合金的非晶形成能力與塑性變形能力對發(fā)展不含稀土的輕質(zhì)鎂基非晶合金具有重要意義。同時，高 Zn含量的鎂合金具有熔煉過程簡單、制造成本低廉、比強度高等特點，是微小部件成形用關(guān)鍵材料。本文作者在課題組前期工作的基礎(chǔ)上[12]，對Mg72?xZn28Cax(x=1~6)合金的非晶形成能力以及Mg68Zn28Ca4非晶合金的尺寸效應(yīng)對塑性應(yīng)變的影響進行了研究。其中直徑為1 mm Mg68Zn28Ca4非晶合金的塑性應(yīng)變量達到6.2%，成為目前所報道的塑性變形量最大的鎂基非晶合金。同時，通過作用在樣品單位剪切界面上彈性能的大小，解釋了樣品尺寸與塑性應(yīng)變的依賴性。

1 實驗

按照名義成分Mg72?xZn28Cax(x=1~6，摩爾分數(shù))，采用純度大于 99.9%(質(zhì)量分數(shù))的金屬配制合金。采用熱解沉積氮化硼坩堝真空感應(yīng)熔煉制備母合金，采用石英坩堝真空感應(yīng)銅模噴鑄制備樣品，熔煉母合金和澆鑄樣品的真空度皆為0.1 Pa。所制備的樣品直徑為2 mm和3 mm，其中Mg68Zn28Ca4合金的樣品直徑為 1~4 mm。樣品的非晶特征、晶化溫度與熔化行為分別采用 X射線衍射(XRD)和差分掃描量熱計(DSC)分析(升溫速率為20 K/s)。采用10 kN材料力學(xué)性能試驗機測試樣品的壓縮性能，樣品的高度與直徑之比為2，應(yīng)變速率為3×10?4s?1。為了能比較準(zhǔn)確地反映合金的強度和塑性，在樣品與設(shè)備壓頭接觸部位放置具有鏡面光滑程度的WC墊片，并采用MoS2拋光。采用垂直度測量儀保證樣品與設(shè)備壓頭軸線偏差不大于0.3°。每種成分的壓縮樣品至少測試 3個。樣品外觀及其斷口形貌采用掃描電鏡(SEM)進行觀察。

2 結(jié)果與討論

圖1所示為Mg72?xZn28Cax(x=1~6)鑄態(tài)合金樣品的XRD譜。由圖1可以看出：當(dāng)x=1時(見圖1(a))，在XRD的衍射峰上存在明顯的非晶漫衍射峰；隨x的增大，非晶的漫衍射峰逐漸增強(見圖(b)~圖(c))；當(dāng)x=4時(見圖1(d))，直徑為3 mm的樣品由完全的非晶相組成；而當(dāng)x=5(見圖1(e))時，非晶相的漫衍射峰與晶態(tài)相的尖峰開始出現(xiàn)疊加現(xiàn)象，表明直徑為3 mm的樣品不再由單一的非晶相組成；當(dāng)x=6時，這種疊加現(xiàn)象變得更加明顯(見圖1(f))。由此可見，在所研究的成分范圍內(nèi)，合金 Mg68Zn28Ca4具有最大的非晶形成能力。為了獲得這種合金形成非晶態(tài)的臨界尺寸，澆鑄了直徑為4 mm的樣品，圖1(g)所示為其XRD譜，可見，在非晶態(tài)對應(yīng)的漫衍射峰位置，出現(xiàn)了分叉現(xiàn)象，即存在少量晶態(tài)相的衍射峰，說明該合金的非晶形成能力不超過4 mm。直徑2 mm和1 mm樣品的XRD分析結(jié)果如表1所列。圖2(a)所示為直徑3 mm各鑄態(tài)樣品的DSC分析結(jié)果，當(dāng)x為2~5時，可以看到明顯的晶化溫度Tx；而當(dāng)x為1和6時，晶化溫度沒有明顯地表現(xiàn)出來。同時，各合金玻璃轉(zhuǎn)變吸熱峰很低，玻璃轉(zhuǎn)變溫度也沒有明顯地表現(xiàn)出來(有關(guān) Mg-Zn-Ca非晶合金玻璃轉(zhuǎn)變溫度的詳細研究將在另文中給出)。但合金的熔化行為變化較大，熔化的開始溫度Tm與結(jié)束溫度Tl的變化曲線如圖2(b)所示，合金的熔化開始溫度Tm隨x的增大而降低，在x為2~4范圍內(nèi)，Tm的變化幅度較小；而當(dāng)x大于4時，Tm開始顯著提高；合金的熔化結(jié)束溫度Tl出現(xiàn)先降低后提高的現(xiàn)象，當(dāng)x為3~6時，Tl變化不很顯著；當(dāng)x為6時，合金的熔化區(qū)間 Tl?Tm最小。合金的熔化行為與 Mg-Zn-Ca三元相圖的液相線變化趨勢是一致的[13]?？梢?，非晶合金形成能力最大的成分出現(xiàn)在液相線溫度最高、凝固區(qū)間最大的位置。計算表明：采用Tm最低或約化玻璃轉(zhuǎn)變溫度 Tx/Tm[14]最大解釋合金的非晶形成能力與實驗結(jié)果是相符的。而采用Tl或Tx/Tl[15]解釋合金的非晶形成能力顯然與實際的實驗結(jié)果是相違背的，這種采用不同的方式解釋不同合金非晶形成能力，在于影響非晶形成能力因素的復(fù)雜性。

圖1 鑄態(tài)Mg72?xZn28Cax (x=1~6)合金的XRD譜Fig.1 XRD patterns of as-cast Mg72?xZn28Cax (x=1?6) alloys:(a) x=1, d=3 mm; (b) x=2, d=3 mm; (c) x=3, d=3 mm; (d) x=4,d=3 mm; (e) x=5, d=3 mm; (f) x=6, d=3 mm; (g) x=4, d=4 mm

圖2 鑄態(tài)Mg72?xZn28Cax (x=1~6)合金的DSC曲線(a)和熔點變化曲線(b)Fig.2 DSC curves (a) and melting temperature curves (b) of as-cast Mg72?xZn28Cax (x=1?6) alloys

對直徑為3 mm和2 mm的Mg72?xZn28Cax(x=1~6)合金進行了壓縮實驗，屈服強度、斷裂強度和塑性變形量如表1所列。其中，根據(jù)XRD分析獲得樣品的相組成分別以非晶相(A)、晶態(tài)相(C)和非晶相+晶態(tài)相(AC)表示?？梢?，即使含有晶態(tài)相的各合金，強度均大于 400 MPa，而非晶相的強度達到最高(大于 600 MPa)。在Ca含量為3%~5%時，發(fā)現(xiàn)非晶合金和含有一定晶態(tài)相的非晶基復(fù)合材料都具有一定的塑性，直徑為3 mm的Mg68Zn28Ca4非晶合金的最大塑性變形量為0.43%，這比直徑為2 mm的Mg-Cu-Gd非晶合金的塑性變形量(0.2%[9])要大一倍以上。直徑為3 mm鑄態(tài)合金的應(yīng)力—應(yīng)變曲線如圖3(a)所示。由表1還可以看到，直徑為2 mm的Mg68Zn28Ca4非晶合金的塑性變形量達到 1.28%。進一步減小樣品的尺寸，發(fā)現(xiàn)直徑為1 mm樣品的塑性應(yīng)變達到了6.2%，成為目前所發(fā)現(xiàn)的塑性應(yīng)變最高的Mg基非晶合金。為了便于比較，將直徑為1 mm、2 mm和3 mm的Mg68Zn28Ca4非晶合金的應(yīng)力—應(yīng)變曲線在圖3(b)中給出?？梢姡瑯悠烦叽绲牟顒e對單一非晶相合金的斷裂強度影響較小，如Mg68Zn28Ca4非晶合金，直徑1 mm和3 mm的樣品強度差別只有 11%。而對于合金 Mg69Zn28Ca3，雖然在直徑為3 mm的樣品中含有一定的晶態(tài)相，但強度指標(biāo)降低較少。說明Mg-Zn-Ca非晶合金的強度對尺寸的依賴性較小，甚至對一定量的晶態(tài)相的出現(xiàn)也不敏感。但是，樣品尺寸的差別對鑄態(tài)樣品的塑性應(yīng)變影響很大。

表1 Mg-Zn-Ca 合金的力學(xué)性能和組織特征Table 1 Mechanical properties (fracture stress σf, yield strength σy and plastic strain εp) and phase constituent of Mg-Zn-Ca alloys

圖3 直徑為3 mm的Mg72?xZn28Cax (x=1~6)合金的壓縮曲線及不同直徑的Mg68Zn28Ca4非晶合金的壓縮曲線Fig.3 Compressive stress—strain curves for as-cast 3 mm-diameter Mg72?xZn28Cax (x=1?6) alloys (a) and Mg68Zn28Ca4 (b) with diameter of 1, 2 and 3 mm, respectively

圖4所示為非晶合金樣品斷裂特征和斷口形貌。所研究的樣品都具有整體斷裂特征，直徑為2 mm的Mg69Zn28Ca3的整體斷裂特征如圖4(a))所示，其中具有脈絡(luò)紋特征的斷口形貌如圖4(b) 所示。但是，不在主剪切面上的其他斷裂區(qū)域也存在脆性斷裂特征，如圖4(a)箭頭所指區(qū)域，表現(xiàn)出鏡面斷口形貌。直徑為3 mm的Mg68Zn28Ca4非晶合金不僅具有典型的脈絡(luò)紋特征，而且在樣品的側(cè)面形成了多重剪切帶(見圖4(c))，這與其塑性應(yīng)變是分不開的。而在直徑為2 mm的Mg67Zn28Ca5中，在主斷口上存在明顯的裂紋(見圖4(d))，同時斷口上的脈絡(luò)紋呈不連續(xù)的分布(見圖4(e))，因此，決定了該合金的塑性不如其他合金的。為了說明直徑為1 mm Mg68Zn28Ca4非晶合金的塑性成因，在圖4(f)中給出其側(cè)表面的剪切帶分布情況?？梢姡瑯悠穫?cè)表面出現(xiàn)了大量均勻分布的剪切帶，剪切帶與主應(yīng)力的方向由開始的 47°~50°逐漸減少，并有與主應(yīng)力平行的趨勢，以至于初始剪切帶(暗帶)與后期剪切帶(亮帶)產(chǎn)生相互交叉現(xiàn)象。這種大量剪切帶的形成及其交互作用，必然使樣品塑性變形量提高。圖4(g)所示為其斷口的表面形貌，具有發(fā)達連續(xù)的河流紋特征。與圖4(b)、(c)和(e)具有脈紋特征的斷口形貌相比，存在明顯的差別。這種斷口形貌的差別也反映出尺寸和合金成分對非晶合金塑性應(yīng)變的影響?？梢?，非晶合金的斷裂特征和塑性應(yīng)變不僅與合金成分有關(guān)，而且具有強烈的尺寸依賴性。

非晶合金成分不同，其泊松比也會不同，如Pt57.5-Cu14.7Ni5.3P22.5非晶合金(樣品尺寸為3 mm×3 mm×6 mm)的塑性變形可達到 20%[16]，SCHROERS和JOHNSON[16]將這種變形量的提高歸結(jié)于該合金具有較大的泊松比。而 Zr-Al-Ni-Cu非晶合金表現(xiàn)出超塑性變形特征[17]，透射電鏡觀察表明，這種非晶的顯微組織是由硬區(qū)域和軟區(qū)域組成的，和其他Zr基非晶合金相比，該合金的泊松比提高了6.2%。因此，泊松比的提高是提高非晶合金塑性的主要因素。在Fe基非晶合金中[18]，通過調(diào)整合金成分、提高泊松比，同樣可以使其具有塑性應(yīng)變。LEWANDOWSKI等[19]對 10種不同成分的非晶合金的彈性模量進行了分析，發(fā)現(xiàn)脆?韌性轉(zhuǎn)變的臨界泊松比為 0.31~0.32。因此，有理由認為，泊松比高于臨界值是非晶合金出現(xiàn)塑性的主要原因。

非晶合金塑性應(yīng)變量大小與樣品尺寸的依賴性主要與材料單位剪切面上所承載的能量有關(guān)。在樣品的高徑比為2的情況下，儲存在樣品內(nèi)的彈性能(U)可以表示為

式中：ε和σ分別為應(yīng)變和應(yīng)力，V和d為樣品的體積和直徑，E為樣品的彈性模量。單位剪切面積的能量u為

式中：λ為橫截面與剪切面之間的換算系數(shù)。可見，樣品直徑越小，單位面積的能量分布越小，剪切帶越容易均勻形成和擴展。而剪切帶產(chǎn)生并開始擴展的臨界能量ucri是一定的，則u=ucri時，剪切帶形成并開始擴展，即

由式(3)可見，在 ucri一定的情況下，換算系烽和彈性模量為常數(shù)，樣品直徑d越小，產(chǎn)生臨界擴展時的應(yīng)變量越大。因此，由圖3(b)可以看到，直徑1 mm的非晶合金在進入塑性流變前表現(xiàn)出最高的應(yīng)變。一般認為，非晶合金的彈性變性階段是其變形的第一階段[20]，即進入平臺應(yīng)力前的階段。變形的第一階段完成后，剪切帶開始大量形成并轉(zhuǎn)變?yōu)榈诙A段的塑性流變過程。出現(xiàn)明顯的鋸齒狀流變過程，見圖3(b)中的插圖。但如何使剪切帶大量形成而使變形進入第二階段，這必須避免單一剪切帶的過度發(fā)展。由于單位體積內(nèi)的彈性能等于Eε2/2是固定的，尺寸小的樣品，單位剪切面上的能量分布減少，意味著長度方向分布的能量增加，即單位體積內(nèi)能量分布的均勻性增加。因此，樣品直徑的減小有利于彈性儲能的均勻分布，有利于剪切帶在單位體積內(nèi)均勻形成。因此，彈性變形可以過渡到第二階段的鋸齒狀塑性流變過程，出現(xiàn)如圖4(f)所示的剪切帶的形成，表征塑性流變的河流紋必將隨之產(chǎn)生(見圖4(g))。因此，直徑的減小，并不代表塑性應(yīng)變成比例增加。而更可能的是使變形過程進入塑性流變過程。

如果考慮樣品的長徑比為 ρ，則單位剪切面上的能量為

由式(4)可見，樣品的長徑比降低與樣品直徑減小具有類似的效果。

HAN等[21]嘗試用剪切帶不穩(wěn)定因子解釋非晶合金塑性應(yīng)變的成因，即非晶合金的塑性應(yīng)變與樣品的尺寸和設(shè)備的剛度有關(guān)。如果考慮到設(shè)備和樣品所組成的彈性系統(tǒng)在外力的作用下的總變形量為 μ，則設(shè)備的變形量為

樣品的變形量為

式中：km和ks分別為設(shè)備和樣品的剛度。

由于km?ks，可以推論設(shè)備的變形量mμ→0，樣品的變形量sμ→μ，因此在加載過程中，如果設(shè)備的剛度足夠大，并在樣品上下端面采用WC墊片，防止在樣品硬度較高情況下所引起的壓頭變形，則設(shè)備產(chǎn)生的變形是可以忽略的，同時非晶合金樣品的尺寸較小(≤4 mm)，即使有一些影響，總結(jié)出設(shè)備與樣品剛度的比值(SBI)對塑性應(yīng)變的影響規(guī)律也是比較困難的?？紤]到設(shè)備的可靠性和實驗結(jié)果的可重復(fù)性是對實驗過程的基本要求，因此，非晶合金塑性應(yīng)變的提高主要來自于與尺寸變化相關(guān)的因素，如單位剪切面的能量減少、應(yīng)力分布的均勻性提高、引起應(yīng)力集中的缺陷數(shù)量減少等因素。

3 結(jié)論

1) Mg72?xZn28Cax非晶合金的臨界直徑尺寸不大于4 mm。

2) Mg69Zn28Ca3、Mg68Zn28Ca4和 Mg67Zn28Ca5非晶合金都具有塑性變形能力，其中直徑為3 mm、2 mm和1 mm的Mg68Zn28Ca4非晶合金的塑性變形量分別為0.48%、1.28%和6.2%。

3) 非晶合金樣品尺寸的減下，使單位面積剪切面上的能量降低，并改善應(yīng)力分布的均勻性，從而使塑性應(yīng)變量提高。

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Glass-forming ability and mechanical properties for Mg-Zn-Ca alloys

QIU Ke-qiang, YANG Jun-bao, YOU Jun-hua, REN Ying-lei
(School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

The as-cast Mg72?xZn28Cax(x=1?6) alloys with diameter size of 1?4 mm were fabricated by using copper mold casting method. The glass forming ability (GFA), phases constituent, fracture surfaces and mechanical properties were investigated by X-ray diffractometry (XRD), differential scanning calorimetry (DSC) and scanning electron microscopy(SEM). The results show that the GFA for alloys with x of 3, 4 and 5 are 2, 3 and 2 mm in diameter, respectively. While the GFA for alloys with x of 1, 2 and 6 is lower than that of alloy with 2 mm in diameter. The yield strength and plastic strain are 591 MPa and 0.5% for alloy with x of 3, 662 MPa and 0.2% for alloy with x of 5. Furthermore, the yield strength and plastic strain for Mg68Zn28Ca4bulk metallic glass with diameters of 3, 2 and 1mm are 540 MPa and 0.48%,611 MPa and 1.28%, 610 MPa and 6.2%, respectively. The Mg68Zn28Ca4amorphous alloy shows the highest plastic strain in Mg-based bulk metallic glasses that have ever reported. The enhanced plastic strains with the reduction of sample size were suggested to come from the elastic energy reduction in a unit area on the shear plane as well as its homogeneous distribution in the sample.

Mg-Zn-Ca alloy; glass-forming ability; plastic strain; size effect

TG146.4

A

1004-0609(2011)08-1828-06

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃資助項目(2011CB606301-2)；沈陽市科技局基礎(chǔ)研究計劃資助項目(20082647-1)

2010-07-30；

2011-03-30

邱克強，教授；電話：024-25499927；E-mail: kqqiu@yahoo.com.cn

(編輯 龍懷中)