謝 奎，索 濤，李玉龍，趙 峰

(西北工業(yè)大學(xué) 航空學(xué)院，西安 710072)

不同溫度下超細(xì)晶銅的準(zhǔn)靜態(tài)壓縮力學(xué)行為

謝 奎，索 濤，李玉龍，趙 峰

(西北工業(yè)大學(xué) 航空學(xué)院，西安 710072)

利用電子萬能實驗機(jī)對超細(xì)晶銅(UFG-Cu)進(jìn)行溫度范圍為77~573 K的準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實驗(應(yīng)變率為1×10?3s?1)，研究溫度對材料流動應(yīng)力和應(yīng)變硬化行為的影響。結(jié)果表明：與退火粗晶銅相比，超細(xì)晶銅在壓縮過程中的流動應(yīng)力顯著增大，但是由于材料的位錯密度已經(jīng)飽和，其應(yīng)變硬化能力卻幾乎喪失，應(yīng)變硬化率對應(yīng)變和溫度的依賴性也顯著低于退火粗晶銅的；同時，由于晶粒細(xì)化導(dǎo)致材料的激活體積減小，超細(xì)晶銅的流動應(yīng)力對溫度的敏感性與粗晶銅相比，顯著增大。

超細(xì)晶銅；力學(xué)性能；應(yīng)變硬化；溫度敏感性；激活體積

由于超細(xì)晶(UFG)材料表現(xiàn)出獨特的性能，關(guān)于超細(xì)晶材料的制備方法和力學(xué)性能的研究已經(jīng)成為當(dāng)今材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點[1?5]。在很多制備超細(xì)晶材料的方法中，等徑角擠壓技術(shù)(ECAP)被公認(rèn)為是制備大塊超細(xì)晶材料的有效方法之一[5]。關(guān)于超細(xì)晶材料力學(xué)性能的研究近幾年也獲得了一定的成果[4?11]。

通常，由劇烈塑像變形(SPD)方法制備的超細(xì)晶材料的內(nèi)部位錯密度很高，且存在著大量不平衡晶界，所以，超細(xì)晶材料在外加應(yīng)力的作用下不穩(wěn)定[12?13]。因此，研究超細(xì)晶材料在不同溫度下變形過程和力學(xué)性能對全面了解超細(xì)晶材料的力學(xué)行為十分重要。盡管對超細(xì)晶材料的力學(xué)性能的研究已經(jīng)很多，但關(guān)于溫度對超細(xì)晶力學(xué)性能的影響的研究較少。GRAY等[14]分別研究超細(xì)晶鎳和超細(xì)晶鋁合金在不同溫度下的壓縮力學(xué)性能，實驗的應(yīng)變率范圍為 0.001~4 000 s?1。盡管GRAY等得出超細(xì)晶鎳、鋁等面心立方金屬(FCC)材料的溫度敏感性明顯高于退火粗晶材料的，但他們的實驗溫度范圍僅為77~298 K。基于應(yīng)變率跳動法測試技術(shù)，MAY等[13]研究認(rèn)為，材料的應(yīng)變率敏感性隨著溫度的升高而增大。最近YU等[15]研究了溫度范圍為298~573 K、應(yīng)變率為10?2s?1下超細(xì)晶銅的壓縮力學(xué)性能。但當(dāng)環(huán)境溫度達(dá)到試驗溫度后，試樣在進(jìn)行壓縮前將在保溫爐里保溫10 min。也就意味著在YU等的試驗中，在高溫壓縮實驗前材料的微觀組織可能由于 10 min的保溫已經(jīng)發(fā)生了顯著的變化。因此，他們的實驗結(jié)果值得商榷。

鑒于超細(xì)晶材料的溫度依賴性的研究尚不完善，對材料晶粒細(xì)化后流動應(yīng)力溫度敏感性、應(yīng)變硬化行為對溫度的依賴性等問題缺乏系統(tǒng)的研究。因此，本文作者研究了超細(xì)晶銅在不同溫度下準(zhǔn)靜態(tài)壓縮力學(xué)性能，以期獲得溫度對超細(xì)晶材料力學(xué)性能的影響，其中包括溫度對超細(xì)晶材料流動應(yīng)力和應(yīng)變硬化行為的影響。

1 實驗

本文實驗所用超細(xì)晶銅采用等徑角擠壓技術(shù)(ECAP)制備。實驗所選原材料為純度99.9%的工業(yè)純銅。擠壓銅棒的直徑為10 mm，長度為60 mm。擠壓時用含有 MoS2的潤滑脂作潤滑劑，擠壓速度約為 3 mm/s。擠壓實驗在常溫下進(jìn)行，所用ECAP模具的外交角Φ=120°、內(nèi)交角ψ=20°。根據(jù)IWAHASHI等[16]的理論，采用這樣的擠壓模具，每道次試樣承受的等效應(yīng)變約為0.635。在本實驗中，采用Bc擠壓路線，即試樣每擠一道次后繞其軸向向相同方向旋轉(zhuǎn) 90°進(jìn)行下一次擠壓，此工藝路線已經(jīng)被很多學(xué)者證明是制備大塊均勻超細(xì)晶材料的最佳路徑[17?19]。為了使晶粒充分細(xì)化，每根原材料均擠壓8道次。

材料的微觀組織觀察分別利用 Hitachi H?800透射電子顯微鏡(TEM)和 Nikon金相顯微鏡進(jìn)行。采用HVS?1000數(shù)字顯微硬度測量儀分別對粗晶銅以及經(jīng)不同溫度退火處理的超細(xì)晶銅進(jìn)行顯微硬度測試。

利用 CSS44100 電子萬能實驗機(jī)對超細(xì)晶銅(UFG-Cu)進(jìn)行了準(zhǔn)靜態(tài)(應(yīng)變率為 1×10?3s?1)壓縮力學(xué)試驗。為了便于比較，也在相同的溫度和應(yīng)變率范圍內(nèi)對退火粗晶銅(CG-Cu)進(jìn)行了壓縮力學(xué)實驗。實驗最低溫度為77 K，最高溫度為573 K。其中，最高實驗溫度是通過熱穩(wěn)定性分析確定的。用于準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實驗的試樣直徑和長度均為 4 mm，加載方向與試樣的軸向相同，也與擠壓銅棒的軸向相同。為了盡可能地避免用等徑通道擠壓制備的超細(xì)晶銅棒材的不均勻性對試驗結(jié)果的影響，所有試樣均在擠壓棒材中心取樣。

2 結(jié)果與討論

2.1 超細(xì)晶銅的熱穩(wěn)定性

由于采用ECAP法制備的超細(xì)晶材料位錯密度很高，在高溫環(huán)境下微觀組織不穩(wěn)定。因此，為了避免高溫力學(xué)性能實驗過程中晶粒由于受長時間高溫影響而顯著長大，在進(jìn)行力學(xué)性能實驗前首先對超細(xì)晶銅進(jìn)行了熱穩(wěn)定性測試。測試時，先將超細(xì)晶銅在373~773 K環(huán)境下進(jìn)行了短時等溫退火處理。退火后采用光學(xué)顯微鏡、TEM和顯微硬度儀分別對材料的微觀組織和顯微硬度進(jìn)行了測量。圖1和2所示分別為經(jīng)不同溫度等溫退火后超細(xì)晶銅的微觀組織和顯微硬度的變化。從圖1和2可以看出，超細(xì)晶銅在373和473 K下退火10 min后，微觀組織和顯微硬度均未發(fā)生明顯的變化，經(jīng)573 K退火5 min后，顯微硬度也沒有發(fā)生明顯變化。而經(jīng)573、673和773 K退火10 min后，金相照片上可以觀察到較大的晶粒，材料的顯微硬度也顯著降低，這說明在573 K以上退火10 min時有再結(jié)晶發(fā)生。由此可見，在對材料進(jìn)行高溫下的力學(xué)性能測試時，如果試樣在高溫環(huán)境下的時間過長將會導(dǎo)致試樣的微觀組織結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著的變化，從而影響實驗結(jié)果。因此，在高溫實驗時，應(yīng)選擇合適的實驗溫度和控制實驗時間在合理的范圍內(nèi)，盡可能地避免由于溫度導(dǎo)致的微觀組織變化。

進(jìn)行高溫力學(xué)性能實驗時，如果在試樣放入高溫爐前預(yù)先使?fàn)t內(nèi)溫度達(dá)到實驗的預(yù)定溫度，再放入試樣，待試樣溫度達(dá)到預(yù)定溫度時開始實驗，這樣就可以縮短試樣的受熱時間，以避免由于高溫導(dǎo)致晶粒尺寸的顯著變化。由于銅的熱傳導(dǎo)性很好，1 min的保溫時間可以確保直徑和長度均為4 mm的銅壓縮試樣的溫度達(dá)到預(yù)定的實驗溫度。在本壓縮實驗中，若將實驗變形量設(shè)為20%，則準(zhǔn)靜態(tài)(應(yīng)變速率1×10?3s?1)壓縮 實驗的用時約為3 min，所以整個實驗過程包含試樣加熱時間在內(nèi)的總時間不超過 4 min。因此，根據(jù)退火后超細(xì)晶銅的微觀組織觀察和顯微硬度測試，可確定最高實驗溫度為573 K。在該溫度范圍內(nèi)進(jìn)行準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實驗，能夠確保材料的微觀組織不會因為高溫的作用而發(fā)生顯著變化。

圖1 在不同溫度下退火10 min后超細(xì)晶銅的微觀形貌Fig.1 Micrographs of UFG-Cu annealed at different temperatures for 10 min: (a) Unannealed; (b) 373 K; (c) 473 K; (d) 573 K;(e) 673 K; (f) 773 K

圖2 經(jīng)不同溫度等溫退火后超細(xì)晶銅的顯微硬度Fig.2 Microhardness of UFG-Cu annealed at different temperatures

2.2 溫度對超細(xì)晶銅應(yīng)變硬化行為的影響

圖3所示分別為退火粗晶銅和超細(xì)晶銅在不同溫度下壓縮時的應(yīng)力應(yīng)變曲線。由圖3可以看到，隨著溫度的降低，兩種材料的流動應(yīng)力均逐漸增大。其中，退火粗晶銅表現(xiàn)出明顯的應(yīng)變硬化(見圖3(a))，而超細(xì)晶銅的流動應(yīng)力在開始階段急劇增大并很快達(dá)到屈服，之后其值基本不隨變形的增大而變化(見圖3(b))。這是由于超細(xì)晶銅初始的位錯密度很高，在塑性變形過程中位錯密度很快趨于飽和，此后位錯的增殖與回復(fù)速率達(dá)到動態(tài)平衡，材料不再表現(xiàn)出顯著的應(yīng)變硬化，即表現(xiàn)出近似的“彈性?理想塑性”變形行為。對退火粗晶銅而言，由于其內(nèi)部初始位錯密度很低，在塑性變形過程中，位錯的增殖速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于位錯回復(fù)速率，因而在整個試驗過程中材料均表現(xiàn)出明顯的應(yīng)變硬化。

為了比較材料進(jìn)入穩(wěn)定塑性變形階段后流動應(yīng)力受溫度的影響，定義應(yīng)變硬化率(θ)為

圖3 不同溫度下退火粗晶銅與超細(xì)晶銅的真實應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.3 True stress—true strain curves of annealed CG-Cu(a)and UFG-Cu(b) at different temperatures

式中：σ和ε分別表示真實應(yīng)力和真實應(yīng)變。圖4(a)和(b)所示分別為不同溫度下退火粗晶銅和超細(xì)晶銅的應(yīng)變硬化率隨應(yīng)變的變化曲線。由圖4可以看出，在給定的實驗溫度范圍內(nèi)，退火粗晶銅的應(yīng)變硬化率都隨著應(yīng)變的增大而降低，超細(xì)晶銅的應(yīng)變硬化率在塑性變形的初始階段雖然較大，但隨應(yīng)變的增大急劇下降。當(dāng)應(yīng)變超過約 5%時，超細(xì)晶銅的應(yīng)變硬化率隨著應(yīng)變的增加基本保持不變，進(jìn)入一個穩(wěn)定塑性變形階段。僅在低溫(如77 K)時，由于極低的溫度嚴(yán)重抑制了位錯回復(fù)，超細(xì)晶銅才表現(xiàn)出一定的應(yīng)變硬化；而在室溫(293 K)時，應(yīng)變硬化率基本趨于零值，超細(xì)晶銅表現(xiàn)出近似的“理想的彈塑性變形”行為；在高溫(≥373 K)時，超細(xì)晶銅的應(yīng)變硬化率甚至變?yōu)樨?fù)值，即材料表現(xiàn)出應(yīng)變軟化。有學(xué)者認(rèn)為：超細(xì)晶材料發(fā)生應(yīng)變軟化行為可能是由于位錯的動態(tài)回復(fù)、動態(tài)再結(jié)晶和殘余內(nèi)應(yīng)力所引起的[20?24]。通常，粗晶材料再結(jié)晶行為只能在達(dá)到材料的再結(jié)晶溫度時才能發(fā)生。而對于超細(xì)晶材料，曾有學(xué)者觀察到，在外力的作用下，其在常溫下就有可能發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶[12?13]。在本文實驗中，盡管超細(xì)晶銅在溫度小于573 K的退火處理過程中，未觀察到明顯的晶粒長大，但在外加應(yīng)力的作用下，動態(tài)再結(jié)晶也有可能發(fā)生。因此本文作者認(rèn)為，在高溫實驗時，超細(xì)晶銅的應(yīng)變軟化行為很可能是動態(tài)再結(jié)晶行為所致。

圖4(c)分別給出了 3種應(yīng)變(0.05、0.10、0.15)下退火時粗晶銅和超細(xì)晶銅應(yīng)變硬化率隨溫度的變化。由圖4(c)可以看出，由于退火粗晶銅初始的位錯密度比較低，即使在較高溫度下，位錯的增殖速度也遠(yuǎn)大于位錯的回復(fù)速度，所以在較高溫度下也表現(xiàn)出很明顯的應(yīng)變硬化。而超細(xì)晶銅初始的位錯密度很高且?guī)缀踹_(dá)到飽和，在塑性變形過程中位錯的增殖空間不大，即使在77 K時，超細(xì)晶銅的應(yīng)變硬化率也遠(yuǎn)小于退火粗晶銅在573 K時的應(yīng)變硬化率。值得注意的是：雖然兩種材料的應(yīng)變硬化率都隨溫度的升高而降低，但超細(xì)晶銅的應(yīng)變硬化率對溫度和應(yīng)變的依賴性均明顯低于退火粗晶銅的。

2.3 晶粒尺寸對超細(xì)晶銅溫度敏感性的影響

圖5所示為應(yīng)變速率為1×10?3s?1、應(yīng)變?yōu)?0%時退火粗晶銅(GC-Cu)與超細(xì)晶銅(UFG-Cu)在準(zhǔn)靜態(tài)下的流動應(yīng)力隨溫度的變化。從圖5中可以看出，隨著溫度的升高，晶粒越細(xì)材料的流動應(yīng)力變化越顯著，這說明在此應(yīng)變下，超細(xì)晶銅的流動應(yīng)力對溫度的變化更敏感。為了定量地分析晶粒尺寸的變化對材料流動應(yīng)力溫度敏感性的影響，定義溫度敏感性因子(ST)為

式中：σ表示真實應(yīng)力；T為絕對溫度。根據(jù)式(2)，材料的溫度敏感性因子隨應(yīng)變發(fā)生改變，所以在使用式(2)時必須指明對應(yīng)的應(yīng)變。如果用差分運算代替式(2)的微分運算，則可得

圖4 不同溫度下退火粗晶銅和超細(xì)晶銅的應(yīng)變硬化率的變化Fig.4 Change of strain hardening rate of materials annealed at different temperatures: (a) CG-Cu; (b) UFG-Cu; (c) CG and UFG Cu at fixed strains of 0.05, 0.10 and 0.15

圖5中擬合線的斜率就是材料的溫度敏感性因子ST，即可得到退火粗晶銅(GC-Cu)與超細(xì)晶銅(UFG-Cu)的在真實應(yīng)變?yōu)?10%時的溫度敏感性因子分別為?0.21和?0.58(負(fù)號表明隨溫度的升高流動應(yīng)力降低)。由此可見，晶粒細(xì)化不但會使流動應(yīng)力顯著增大，也會導(dǎo)致材料流動應(yīng)力的溫度敏感性升高。事實上，材料在塑性變形過程中流動應(yīng)力對溫度的敏感性隨晶粒尺寸的變化規(guī)律與應(yīng)變率敏感性隨晶粒尺寸的變化規(guī)律類似。很多學(xué)者利用熱激活理論解釋了超細(xì)晶材料在不同應(yīng)變率下力學(xué)性能的變化規(guī)律[4,11]，眾所周知，由于溫度和應(yīng)變率對材料力學(xué)行為的影響均可采用熱激活理論來解釋，因此，本文作者也基于此來解釋超細(xì)晶銅流動應(yīng)力對溫度的敏感性與退火粗晶銅不同的原因。

圖5 應(yīng)變速率1×10?3 s?1、應(yīng)變10%時退火粗晶銅和超細(xì)晶銅流動應(yīng)力隨溫度的變化Fig.5 Change of flow stress with temperature of CG-Cu and UFG-Cu annealed at strain rate of 1×10?3 s?1 and strain of 0.10

根據(jù)熱激活理論[25]，流動應(yīng)力可以表示為

式中：aσ表示非熱激活式勢壘(長程)項，其大小取決于材料的結(jié)構(gòu)；K為波爾茲曼(Boltzmann)常數(shù)；T為絕對溫度；0ε˙為參考應(yīng)變率；ε˙為應(yīng)變率；V*為激活體積；FΔ表示Helmhotz自由能。若假設(shè)FΔ不隨溫度變化，將式(4)兩邊對溫度T求偏導(dǎo)，即

將式(5)代入式(2)可得：

式(6)即為基于熱激活理論導(dǎo)出的 FCC金屬塑性變形時流動應(yīng)力溫度敏感性因子的表達(dá)式。由式(6)可見，在應(yīng)變率一定的條件下，激活體積的變化會導(dǎo)致流動應(yīng)力溫度敏感性的變化。實驗結(jié)果表明，利用ECAP技術(shù)制備的超細(xì)晶銅的溫度敏感性明顯高于退火粗晶銅的，這意味著超細(xì)晶銅的激活體積應(yīng)顯著低于退火粗晶銅的。已有的研究結(jié)果也已經(jīng)證實[5]，粗晶FCC金屬的激活體積在(102~103)b3量級(其中b表示位錯柏氏矢量的模)，超細(xì)晶 FCC金屬的激活體積要低得多，一般為(1~10)b3量級。由此可見，金屬銅溫度敏感性隨著晶粒尺寸減小而增大的現(xiàn)象確實與其激活體積隨晶粒尺寸減小而減小有關(guān)。

但是值得注意的是，按照上述結(jié)果，根據(jù)式(6)可以估算出超細(xì)晶銅的溫度敏感性因子約為退火粗晶銅的100倍，而本實驗所得的超細(xì)晶銅的溫度敏感性因子約為退火粗晶銅的2.8倍，遠(yuǎn)小于采用式(6)估算的結(jié)果。其原因可能由于超細(xì)晶銅初始位錯密度很高，壓縮實驗(尤其是高溫實驗)時動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶會導(dǎo)致位錯密度下降。DALLA等[26]已經(jīng)證實激活體積 *V 與位錯密度ρ的平方根成反比，這就意味著位錯密度的下降會導(dǎo)致超細(xì)晶銅激活體積的增大，因此實驗得到的超細(xì)晶銅溫度敏感性因子比估算出來的值要小。盡管如此，仍然可以用式(6)來定性地分析FCC金屬晶粒尺寸變化對流動應(yīng)力溫度敏感性的影響。

3 結(jié)論

1) 晶粒的細(xì)化雖然使銅的流動應(yīng)力顯著增大，但由于超細(xì)晶銅的高位錯密度，其應(yīng)變硬化能力幾乎喪失，在高溫下甚至表現(xiàn)出顯著的應(yīng)變軟化行為。與退火粗晶銅相比，超細(xì)晶銅的應(yīng)變硬化率對溫度和應(yīng)變的依賴性也要顯著低于退火粗晶銅的。

2) 與退火粗晶銅相比，超細(xì)晶銅流動應(yīng)力的溫度敏感性顯著增大?；跓峒せ罾碚摚梢远ㄐ缘亟忉尦?xì)晶銅的溫度敏感性大于退火粗晶銅的，可能與晶粒細(xì)化導(dǎo)致的激活體積減小有關(guān)。

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卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中卷積層+池化層的組合，可以根據(jù)實際任務(wù)需要重復(fù)出現(xiàn)多次。通過多層神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的特征提取，逐步由空間特征到深層語義特征，得到不同深度的特征表達(dá)能力，最終經(jīng)過全連接層和輸出層得到目標(biāo)檢測的結(jié)果。因此，根據(jù)每層的功能，卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)可以劃分為兩個部分——由輸入層、卷積層和池化層構(gòu)成的特征提取器以及由全連接層和輸出層構(gòu)成的分類器。

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Quasi-static compressive behavior of ultrafine-grained copper at different temperatures

XIE Kui, SUO Tao, LI Yu-long, ZHAO Feng
(School of Aeronautics, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)

The quasi-static compression experiments of the annealed coarse-grained copper (CG-Cu) and ultrafine-grained copper (UFG-Cu) were performed at temperatures of 77?573 K and strain rate of 10?3s?1. The results show that, although UFG-Cu displays extremely high flow stress, the ability of strain hardening almost disappears due to the saturation of dislocation density. The sensitivity of strain hardening rate to strain level and temperature is observed to be lower than those of its coarse counterpart. At the same time, the reduction in activation volume due to the grain refinement is the main reason for the enhanced temperature sensitivity of UFG-Cu.

ultrafine-grained copper; mechanical behavior; strain hardening; temperature sensitivity; activation volume

O346

A

1004-0609(2011)08-1862-07

國家自然科學(xué)基金資助項目(10932008，10902090)；西北工業(yè)大學(xué)基礎(chǔ)研究基金資助項目(JC201001)；高等學(xué)校學(xué)科創(chuàng)新引智計劃資助項目(B07050)

2010-08-16；

2010-12-25

索 濤，副教授，博士；電話：029-88492371；E-mail: suotao@nwpu.edu.cn

(編輯 龍懷中)