吳嘉輝，楊麗庭，宋科明，林少權(quán)

（1.華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，廣東 廣州510006；2.廣東高校高分子新型材料產(chǎn)學(xué)研結(jié)合示范（暨研究生創(chuàng)新培養(yǎng)）基地，廣東 廣州510006；3.廣東聯(lián)塑實(shí)業(yè)有限公司，廣東 佛山528318）

新型聚烯烴發(fā)泡材料的研究進(jìn)展

吳嘉輝1，2，楊麗庭1，2，宋科明2，3，林少權(quán)2，3

（1.華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，廣東 廣州510006；2.廣東高校高分子新型材料產(chǎn)學(xué)研結(jié)合示范（暨研究生創(chuàng)新培養(yǎng)）基地，廣東 廣州510006；3.廣東聯(lián)塑實(shí)業(yè)有限公司，廣東 佛山528318）

以聚乙烯為例，主要從交聯(lián)聚烯烴發(fā)泡材料、共混改性聚烯烴發(fā)泡材料、微孔發(fā)泡木塑復(fù)合材料、阻燃聚烯烴泡沫材料、助劑增強(qiáng)改性發(fā)泡材料5個(gè)方面綜述了近年來(lái)改性聚烯烴發(fā)泡材料的研究現(xiàn)狀，提出要以這5個(gè)研究方向的交叉部分為研究對(duì)象，發(fā)展多種工藝件下的配方研究。

聚烯烴；聚乙烯；發(fā)泡；改性

0 前言

聚合物泡沫塑料是一種兩相材料，氣相分散于連續(xù)的高分子相中，其性能突出，用途十分廣泛，傳統(tǒng)的加工方法是將發(fā)泡劑添加到樹脂中，利用物理、化學(xué)或機(jī)械發(fā)泡法直接發(fā)泡，這種操作程序存在許多不足，導(dǎo)致制品發(fā)泡效果不理想，最終將影響泡孔結(jié)構(gòu)和制品的力學(xué)性能。目前，工業(yè)生產(chǎn)中常采用將發(fā)泡劑制成發(fā)泡母粒生產(chǎn)泡沫塑料。發(fā)泡母粒就是將聚合物基體、載體樹脂、發(fā)泡劑、分散劑、發(fā)泡助劑、加工助劑等配成高濃度的分散體進(jìn)行混煉，最后用雙螺桿擠出機(jī)造粒，再用于生產(chǎn)泡沫制品［1］。

聚烯烴泡沫塑料常用低密度聚乙烯（PE－LD）、高密度聚乙烯（PE－HD）、線形低密度聚乙烯（PE－LLD）、聚丙烯（PP）、乙烯－醋酸乙烯共聚物（EVA）作為原料。這些多孔材料的密度會(huì)影響泡沫塑料的性質(zhì)，聚烯烴泡沫塑料分為高密度和低密度兩種，分界密度約是240kg/m3［2］。高密度泡沫塑料主要用作電線、電纜和結(jié)構(gòu)用材料，低密度泡沫塑料主要用作能量吸收和絕熱材料。

與聚苯乙烯、聚氨酯泡沫塑料相比，聚乙烯（PE）、PP等聚烯烴發(fā)泡材料的開發(fā)歷史較短。1958年美國(guó)杜邦公司開始生產(chǎn)低發(fā)泡倍率泡沫塑料，20世紀(jì)60年代中日本三和化工、古河電工、積水化學(xué)等公司開始生產(chǎn)高發(fā)泡倍率PE，交聯(lián)發(fā)泡PE于1965年首次在日本實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，目前大部分生產(chǎn)廠家均以日本開發(fā)的技術(shù)為基礎(chǔ)，歐州大約從20世紀(jì)70年代開始生產(chǎn)交聯(lián)PE發(fā)泡材料，交聯(lián)發(fā)泡PP于1980年才實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)［3］。

一些聚烯烴發(fā)泡材料本身不能滿足使用需要，如PE與其他熱塑性樹脂相比，發(fā)泡工藝難以控制，成型困難。本文主要以PE為例，從交聯(lián)聚烯烴發(fā)泡材料、共混改性聚烯烴發(fā)泡材料、木塑微發(fā)泡復(fù)合材料、阻燃聚烯烴泡沫材料、助劑增強(qiáng)改性發(fā)泡材料5個(gè)方面來(lái)闡述聚烯烴發(fā)泡材料的研究現(xiàn)狀。

1 交聯(lián)聚烯烴發(fā)泡材料

Xing等［4］用CO2作為發(fā)泡劑制備交聯(lián)低密度聚乙烯（X－PE－LD）發(fā)泡板材，通過(guò)先部分成型再交聯(lián)、先交聯(lián)再部分成型兩種不同方法制備X－PE－LD板材。通過(guò)比較這兩種不同方法制備材料的泡孔直徑大小及分布、泡孔密度和體積膨脹率來(lái)表征X－PE－LD的發(fā)泡行為。結(jié)果表明，當(dāng)輻照劑量為50kGy、發(fā)泡溫度為100℃時(shí)，X－PE－LD的泡孔直徑小于10μm，最大泡孔密度達(dá)到1×1011個(gè)/cm3，這兩種方法均能制備出微孔結(jié)構(gòu)的X－PE－LD發(fā)泡材料。

肖明宇等［5］在低于PE熔點(diǎn)的溫度下，采用擴(kuò)散法將過(guò)氧化二異丙苯（DCP）均勻擴(kuò)散進(jìn)PE內(nèi)部，在180℃下交聯(lián)0.5h得到交聯(lián)聚乙烯（X－PE）。結(jié)果表明，與純PE相比，在DCP用量為2.7%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）之前，X－PE的結(jié)晶峰向低溫方向移動(dòng)，當(dāng)DCP用量為2.7%～4.0%時(shí)，X－PE的結(jié)晶峰向高溫方向移動(dòng)。純PE及X－PE的結(jié)晶Avrami指數(shù)（n）介于3.4～4.3之間，說(shuō)明結(jié)晶過(guò)程可能同時(shí)存在均相成核和異相成核。DCP用量小于2.7%時(shí)，n隨著DCP含量的增加呈增大趨勢(shì)，當(dāng)DCP含量為2.7%～4.0%時(shí)，n反而降低，X－PE的結(jié)晶速率常數(shù)（Zc）與n呈相同變化趨勢(shì)。

劉太闖［6］采用電子束輻照交聯(lián)的方法改性PP發(fā)泡材料。結(jié)果表明，在PP中加入5%的敏化劑季戊四醇三丙烯酸甲酯（SR444）時(shí)，PP發(fā)泡體系的交聯(lián)度達(dá)到最大值（18.5%），繼續(xù)加入敏化劑，交聯(lián)度反而下降。并且研究了不同氣氛對(duì)凝膠率的影響，當(dāng)敏化劑SR444含量為0.8%時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示［6］。氮?dú)獗Ｗo(hù)減少了氧氣對(duì)自由基的消耗，輻照產(chǎn)生的凝膠率遠(yuǎn)高于空氣中輻照產(chǎn)生的凝膠率。

鐘果平［7］采用輻照交聯(lián)的方法制備PP發(fā)泡材料，運(yùn)用正交試驗(yàn)得到輻照交聯(lián)PP發(fā)泡材料的最佳工藝：當(dāng)敏化劑含量為0.8%、發(fā)泡劑含量為4%，輻照劑量為12kGy時(shí)，交聯(lián)PP發(fā)泡材料的表觀密度為0.23g/cm3，拉伸強(qiáng)度為5.89MPa。其中敏化劑含量對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響最大，其次是輻照劑量，發(fā)泡劑含量影響最小。

圖1 輻照氣氛對(duì)PP發(fā)泡材料凝膠率的影響Fig.1 Effect of atmosphere on gel fraction of PP foams

2 共混改性聚烯烴發(fā)泡材料

國(guó)內(nèi)關(guān)于改性發(fā)泡這方面的研究也有許多，例如，1998年彭宗林等［8］通過(guò)三元乙丙橡膠（EPDM）與PE－LD共混物化學(xué)發(fā)泡發(fā)現(xiàn)，PE－LD/EPDM 的共混介質(zhì)對(duì)偶氮二甲酰胺（AC）的熱分解影響不大，發(fā)泡劑分解完成且硫化程度達(dá)50%左右時(shí)發(fā)泡效果最好，增加PE－LD用量可以增大發(fā)泡倍率、泡體硬度，AC用量超過(guò)20份后不能明顯增加發(fā)泡倍率。楊金才等［9－10］探討了PE－LD/EPDM 共混發(fā)泡工藝，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，AC和DCP的分解溫度之間不超過(guò)20℃，泡體凝膠率在40%～70%之間，選用的多種促進(jìn)劑中氧化鋅（ZnO）促進(jìn)效果最好，用量為AC的1/5。

韓利志等［11］將苯乙烯－乙烯/丁烯－苯乙烯共聚物（SEBS）應(yīng)用于PE－LD/EVA發(fā)泡材料中，以AC作為發(fā)泡劑、DCP作為交聯(lián)劑、CaCO3作為填料制備發(fā)泡材料。在PE－LD/EVA共混體系中，SEBS相區(qū)分散十分均勻，加入SEBS后發(fā)泡材料的拉伸強(qiáng)度下降，撕裂強(qiáng)度沒(méi)有大的變化，而斷裂伸長(zhǎng)率升高。SEBS加入PE－LD/EVA發(fā)泡體系中會(huì)使材料柔軟性變好，增大SEBS用量，泡沫材料的硬度將下降。

李冬霞［12］將一種以乙烯和苯乙烯為單體的新型聚合物與PE－LD在物理發(fā)泡劑異丁酸的作用下共混發(fā)泡制備新型泡沫塑料，得到聚合物的發(fā)泡溫度寬、泡沫塑料的密度較低、表面性能好、泡沫軟、壓縮永久變形較小、緩沖性能好。

林增祥等［13］以PE－LD為基體原料、乙烯－辛烯共聚物（POE）為增韌材料，采用密煉塑化、雙輥混煉、模壓發(fā)泡方法制備高發(fā)泡彈性材料。結(jié)果表明，隨著POE含量的增加，其復(fù)合材料正硫化時(shí)間延長(zhǎng)，扭矩值和發(fā)泡氣體壓力增大；POE在PE－LD基體中形成“海－島”兩相體系結(jié)構(gòu)；含40份POE的PE－LD/POE發(fā)泡材料孔徑均勻性較好，與PE－LD發(fā)泡材料相比，拉伸強(qiáng)度提高了67.2%，斷裂伸長(zhǎng)率提高了82.3%，直角撕裂強(qiáng)度提高了25.1%，回彈率提高了8%，力學(xué)性能優(yōu)良。

莊江強(qiáng)等［14］以二元乙丙橡膠（EPM）為基體材料，以PE－LD為改性材料，添加稀土鋁酸酯改性陶土、AC發(fā)泡劑、DCP交聯(lián)劑等助劑制備EPM/PE－LD高發(fā)泡彈性材料。結(jié)果表明，含30份PE－LD的EPM/PE－LD硫化發(fā)泡過(guò)程的最高扭矩值、扭矩差值降低，發(fā)泡材料泡孔規(guī)整，孔徑差別小，收縮率低；含EPM 70份、PE－LD 30份、改性陶土10份、AC 2份、DCP 1.2份、硬脂酸（HSt）0.5份、ZnO 0.5份、硬脂酸鋅（ZnSt2）0.5份的發(fā)泡材料的直角撕裂強(qiáng)度為9.068kN/m，拉伸強(qiáng)度為1.96MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為314.6%，密度為0.245g/cm3。

楊帆［15］以乙烯－丁烯（ENR）為基體材料、AC作為發(fā)泡劑、DCP為交聯(lián)劑，制備ENR彈性體發(fā)泡材料。結(jié)果表明，AC與ZnO和ZnSt2的最佳配比分別為1∶1和1∶0.4，AC含量在1～6份時(shí)，泡孔密度線性下降，其含量超過(guò)6份之后，泡孔密度下降幅度減小。無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀分析結(jié)果表明，交聯(lián)劑與發(fā)泡劑的匹配溫度在160～180℃之間，其中170℃時(shí)發(fā)泡產(chǎn)品綜合性能最 佳，最 佳 配 方 為 ENR/AC/DCP/ZnO/ZnSt2＝100/5/1.5/5/2，密度為0.14g/cm3。

覃燕等［16］以氯化聚乙烯/EPDM并用膠為基材制備發(fā)泡材料，并研究了DCP含量和發(fā)泡體系對(duì)發(fā)泡材料性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)DCP含量為2份、AC含量為8～12份時(shí)，硫化速率和發(fā)泡速率匹配較好，發(fā)泡材料泡孔細(xì)密均勻，表面光滑；隨著AC含量的增加，發(fā)泡材料力學(xué)性能和密度均下降。在所研究的3種發(fā)泡助劑（ZnSt2，ZnO 和納米ZnO）中，含ZnO和納米ZnO的發(fā)泡材料外觀較好，性能優(yōu)良；當(dāng)ZnO用量為6～8份時(shí)，發(fā)泡材料密度較低，性能較好。

3 微孔發(fā)泡木塑復(fù)合材料

微孔發(fā)泡木塑復(fù)合材料既具有木塑復(fù)合材料的環(huán)境友好性和可持續(xù)發(fā)展性，又具有密度小、質(zhì)量輕等優(yōu)點(diǎn)。微孔發(fā)泡木塑復(fù)合材料成為當(dāng)前木塑復(fù)合材料研究的熱點(diǎn)。周建等［17］用木質(zhì)素與PE－LD/EVA共混制備發(fā)泡材料，以提高力學(xué)性能。結(jié)果表明，在增容劑馬來(lái)酸酐接枝低密度聚乙烯（PE－LD－g－MAH）的作用下，木質(zhì)素均勻地分散于基體中。從圖1可以看出，（PE－LD/EVA）/木質(zhì)素共混物有且只有1個(gè)介于兩者吸熱峰之間的吸熱峰，說(shuō)明兩者有較好的相容性。實(shí)驗(yàn)表明，10份PE－LD－g－MAH增容20份含量的木質(zhì)素與100份55/45的PE－LD/EVA配以0.5份交聯(lián)劑在130℃下混合具有較好的共混性能，同時(shí)，采用模塑發(fā)泡能得到具有優(yōu)良力學(xué)性能和較好形貌的（PE－LD/EVA）/木質(zhì)素發(fā)泡材料［17］。

圖1 （PE－LD/EVA）/木質(zhì)素共混物的DSC曲線Fig.1 DSC curves for（PE－LD/EVA）/lignin blends

高巧春［18］以PP與PE－LD為基體樹脂，并在其中添加直徑0.25μm以下的稻殼粉，以馬來(lái)酸酐接枝聚丙烯（PP－g－MAH）為增容劑提高界面相容性，以AC為發(fā)泡劑，采用注射成型制備了微孔發(fā)泡木塑復(fù)合材料。結(jié)果表明，加入PE－LD改進(jìn)了復(fù)合材料的發(fā)泡性能。當(dāng)PP/PE－LD為70/30時(shí)，復(fù)合材料的密度最小為0.899g/cm3，沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大值6.408kJ/m2，泡孔分布均勻且孔徑較小，彎曲強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度則隨著PE－LD含量的增加而下降。

蘆濤等［19］以馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯（PE－g－MAH）作為相容劑，采用PE－HD為基體樹脂，在一定條件下制備了PE－HD/木粉發(fā)泡材料。結(jié)果表明，隨著相容劑含量的增加，泡孔平均直徑變得不均勻，材料中兩相界面相容性得到了改善，當(dāng)PE－g－MAH含量為5%時(shí)，發(fā)泡材料的彎曲強(qiáng)度達(dá)到最大值，從24.78MPa增加到27.86MPa，沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大值4.25kJ/m2，提高到原來(lái)的1.2倍。

祁宗［20］利用EVA對(duì)木粉進(jìn)行表面處理，改善了木粉與PE的相容性。結(jié)果表明，當(dāng)EVA用量為15%時(shí)，能在木粉表面形成完整的EVA包覆層，避免了出現(xiàn)木粉－氣體－聚合物等三相面，該發(fā)泡材料的平均密度為0.8g/cm3，拉伸強(qiáng)度為10.320MPa，彈性模量為709.216MPa，彎曲強(qiáng)度為20.843MPa，彎曲模量為837.672MPa。

4 阻燃發(fā)泡聚烯烴泡沫材料

PE－LD的改進(jìn)方向之一是開發(fā)柔軟、撓曲性高、泡孔均勻、細(xì)小致密的閉孔泡沫品級(jí)。同時(shí)，各領(lǐng)域?qū)Πl(fā)泡材料的阻燃也提出一定的要求，無(wú)鹵低煙將是發(fā)泡阻燃材料的發(fā)展趨勢(shì)，其中水合氫氧化鋁［Al（OH）3］填充阻燃引起人們廣泛重視，李學(xué)鋒等［21］采用EVA改性PE－LD，并選擇填充 Al（OH）3，然后進(jìn)行模壓發(fā)泡。結(jié) 果 表 明，PE－LD/EVA/Al（OH）3質(zhì) 量 比 為100/30/80、AC為5.5份、DCP為1.2份，在170℃模壓15min時(shí)，泡沫材料沖擊回彈率達(dá)到22.2%，永久形變率僅為20.2%，泡孔大小均勻。

張軍等［22］將無(wú)鹵阻燃劑氫氧化鎂［Mg（OH）2］添加到PE－LD/EVA發(fā)泡材料中，采用模壓成型制備無(wú)鹵阻燃改性PE－LD泡沫材料，探討了增韌改性劑EVA、協(xié)同阻燃劑Sb2O3、交聯(lián)劑DCP、發(fā)泡劑AC、發(fā)泡劑二亞硝基五次甲基四胺和填料等因素對(duì)發(fā)泡材料性能的影響。研究表明，選擇PE－LD 70份、醋酸乙烯含量為33%的EVA 30份、Mg（OH）2140份、發(fā)泡劑AC 4份、二亞硝基五次甲基四胺4份、DCP 0.8份、三鹽基硫酸鉛1份、二鹽基亞磷酸鉛1份、復(fù)合鹽1份、HSt 1份、硬脂酸鋇2份可制得阻燃性能、力學(xué)性能和加工性能均較好的改性PE－LD泡沫材料。

杜少忠等［23］在添加阻燃增塑劑磷酸三苯酯（TPP）的基礎(chǔ)上，研究了幾種不同阻燃劑含量的阻燃PE泡沫材料。結(jié)果表明，阻燃增塑劑TPP的加入解決了材料大量添加阻燃劑造成的熔點(diǎn)升高問(wèn)題，使阻燃可發(fā)母粒的表觀黏度與純的交聯(lián)PE熔體強(qiáng)度接近，當(dāng)阻燃劑總添加量大于100份時(shí)，泡孔結(jié)構(gòu)變差。錐形量熱儀測(cè)量結(jié)果表明，阻燃劑總添加量超過(guò)70份時(shí)，阻燃效果明顯。當(dāng)PE為100份、Mg（OH）2為35份、可膨脹石墨為20份、TPP為20份、AC為26份、DCP為1.6份時(shí)泡沫材料綜合性能最佳。

鄔素華［24］選用多種阻燃劑添加到PE－LD發(fā)泡材料中進(jìn)行阻燃性能的研究。結(jié)果表明，單獨(dú)使用鹵系阻燃劑十溴聯(lián)苯醚/氯化聚乙烯不能達(dá)到很好的阻燃效果，有機(jī)硅化合物是Mg（OH）2的有效阻燃增效劑，紅磷對(duì)PE－LD/Mg（OH）2/有機(jī)硅有較好的協(xié)同阻燃效應(yīng)，當(dāng)PE－LD/Mg（OH）2質(zhì)量比為60/40、有機(jī)硅、紅磷、硬脂酸鎂各添加5份時(shí)，體系極限氧指數(shù)達(dá)到33%，同時(shí)體系的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率保持了較高水平。

5 助劑增強(qiáng)改性發(fā)泡材料

國(guó)內(nèi)曾有文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)玻璃纖維增強(qiáng)聚烯烴泡沫材料，楊繼年等［25］用1%偶聯(lián)劑（KH－550）表面改性短玻璃纖維（SGF），然后用單螺桿擠出機(jī)采用二步法發(fā)泡工藝制備了SGF增強(qiáng)PP泡沫材料。當(dāng)SGF的添加量為20%時(shí)，泡沫材料的力學(xué)性能達(dá)到最高，抗彎強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別從5.73MPa和12.5kJ/m2提高到11.41MPa和26.15kJ/m2，增幅1倍左右。

許佳潤(rùn)等［26］以超臨界CO2為發(fā)泡劑添加相容劑PP－g－MAH，在連續(xù)擠出發(fā)泡過(guò)程中研究了聚二甲基硅氧烷（PDMS）對(duì)無(wú)規(guī)共聚聚丙烯（PP－R）發(fā)泡材料性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)CO2用量為5%時(shí)，加入少量PDMS和PP－g－MAH，共混體系的黏度降低幅度較小，有利于包覆更多氣體成核，能提高PP－R發(fā)泡材料的膨脹率。與純 PP－R 相比，PP－R/PP－g－MAH/PDMS共混物的質(zhì)量比為99/0.5/0.5時(shí)，在各溫度下發(fā)泡材料的泡孔密度要明顯高于純PP發(fā)泡材料的泡孔密度。

劉曉蓓等［27］通過(guò)添加不同含量的相容劑馬來(lái)酸酐接乙烯－辛烯共聚物（POE－g－MAH）制備PP/POE－g－MAH/SGF泡沫復(fù)合材料，研究了相容劑POE－g－MAH對(duì)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明，添加3%的POE－g－MAH時(shí)，泡孔平均直徑從0.47mm降到0.44mm，泡孔密度從8692個(gè)/m3增大到10594個(gè)/m3。當(dāng)POE－g－MAH含量為5%時(shí)，沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大值68.11kJ/m2，而壓縮強(qiáng)度則逐漸下降。

6 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，國(guó)內(nèi)對(duì)于改性聚烯烴發(fā)泡材料的研究方向主要集中在交聯(lián)聚烯烴發(fā)泡材料、共混改性聚烯烴發(fā)泡材料、微孔發(fā)泡木塑復(fù)合材料、阻燃聚烯烴泡沫材料、助劑增強(qiáng)改性發(fā)泡材料等5個(gè)方向，而對(duì)于這5個(gè)方向之間的交叉研究較少，今后可以對(duì)這5個(gè)方向進(jìn)行交叉研究，而且，國(guó)內(nèi)外對(duì)不同工藝條件下的配方研究也比較少，對(duì)PE發(fā)泡材料的工藝研究有利于其產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展。

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Research Progress in Novel Polyolefin Foaming Materials

WU Jiahui1，2，YANG Liting1，2，SONG Keming2，3，LIN Shaoquan2，3
（1.School of Chemistry and Environment，South China Normal University，Guangzhou 510006，China；2.Exhibition Base of Production，Study and Research on New Polymer Materials and Postgraduate Students′Innovation Training of Guangdong Higher Education Institutes，Guangzhou 510006，China；3.Guangdong Liansu Technology Co，Ltd，F(xiàn)oshan 528318，China）

The current research works in five types of polyolefin foams were reviewed，including cross－linked，copolymerization－modified，wood－polyolefin composites，flame retarded，and additiveenhanced foaming materials.It was suggested that the future formulations and processing research works should be carried out in the crossover region of above five types.

polyolefin；polyethylene；foaming；modification

TQ328

A

1001－9278（2011）12－0007－05

2011－05－24

廣東省高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)化項(xiàng)目（2010B01900004）

聯(lián)系人，carfieldwu＠yahoo.cn