蔣金鴻

(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第五十一研究所，上海 201802)

酸性鍍錫溶液的凈化處理

蔣金鴻

(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第五十一研究所，上海 201802)

酸性鍍錫溶液通常采用絮凝劑定期凈化處理，加入量視鍍液的渾濁度而定。但有時(shí)因?yàn)闊o(wú)法停工或?yàn)榱藴p少處理成本等因素而過(guò)度延長(zhǎng)處理周期，使得鍍液逐漸惡化，此時(shí)再處理，不僅耗費(fèi)大量處理劑，而且可能造成鍍液絮凝后無(wú)法沉降而報(bào)廢。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期探索及研究，明確問(wèn)題根源，并找到了一種價(jià)廉可行的處理方法。

凈化處理;酸性鍍錫;惡化

引 言

錫和錫合金鍍層由于其優(yōu)良的抗蝕性和可焊性，已被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)中作為元器件、線材、印制線路板和集成電路塊的保護(hù)性和可焊性鍍層［1］，其中，SnSO4鍍液鍍錫是較為普遍的一種。但酸性硫酸鹽光亮鍍錫工藝，由于鍍液中Sn2+被氧化成Sn4+，Sn4+水解后生成偏錫酸導(dǎo)致鍍液混濁且不能過(guò)濾除去，造成鍍液性能下降;再者有機(jī)添加劑在電鍍過(guò)程中，本身的分解和氧化而成為有機(jī)雜質(zhì)，鍍液會(huì)變黃，顏色也越來(lái)越深［1］。當(dāng)鍍液出現(xiàn)渾濁時(shí)，還可以施鍍一段時(shí)間，但變成膠體時(shí)，則必須加入處理劑進(jìn)行處理［2］。通常采用加入聚乙烯酰胺等絮凝劑處理的方法，加入量視鍍液的渾濁度而定。

有時(shí)由于無(wú)法停工或是認(rèn)為電鍍質(zhì)量還可以，為了減少處理成本而無(wú)限延長(zhǎng)處理周期等因素未及時(shí)處理，則使得鍍液更加惡化。最終導(dǎo)致鍍液中錫陽(yáng)極極易鈍化，使得鍍液Sn2+含量下降，加上鍍液中聚集大量雜質(zhì)，造成鍍層發(fā)黑，粗糙等不良現(xiàn)象。更加嚴(yán)重的是，這時(shí)再進(jìn)行處理，不僅耗費(fèi)大量處理劑也無(wú)濟(jì)于事，很可能造成鍍液絮凝無(wú)法沉降而報(bào)廢。

針對(duì)此類頑疾，如何在處理劑失效，而又不帶入新雜質(zhì)的前提下進(jìn)行處理，使得鍍液能起死回生。經(jīng)長(zhǎng)期探索及研究，明確問(wèn)題根源，并找到了一種價(jià)廉可行的處理方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

以處理酸性硫酸鹽光亮錫-鈰合金的惡化鍍液為例，鍍液呈乳白發(fā)黃的懸濁液，測(cè)得鍍液主要組成為:21.5 g/L SnSO4、119.8 mL/L H2SO4、ρ為1.218 g/cm3;電鍍錫層粗糙且發(fā)黑，無(wú)法得到合格鍍層。

1.2 方案分析

Sn2+易被氧化成 Sn4+，Sn4+水解后生成偏錫酸，而錫鹽水解是一個(gè)不可逆的過(guò)程，產(chǎn)物呈疏松的膠體，極難沉降和過(guò)濾，必須加入聚乙烯酰胺等絮凝劑［2］，處理后的絮狀物聚集是由于重力因素沉降。在惡化鍍液中雖然產(chǎn)生了絮狀物，但是分散在鍍液中無(wú)法沉降，即使過(guò)濾或用離心的方法使絮狀物沉淀，可是上層溶液卻依舊是渾濁狀態(tài)。消耗大量的處理劑也沒(méi)有效果。測(cè)試發(fā)現(xiàn)，惡化鍍液的密度為 1.218 g/cm3，而正常鍍液(40 g/L SnSO4，100 mL/L H2SO4，少量添加劑)為1.13 g/cm3左右，因此可以用降低已惡化鍍液相對(duì)密度的方法來(lái)處理鍍液。

處理方法越簡(jiǎn)單，所需費(fèi)用越低，對(duì)于工廠來(lái)說(shuō)無(wú)疑是追求的目標(biāo)。有離子水是鍍液的重要組成部分，且 ρ為1.00 g/cm3，加入鍍液中能降低鍍液相對(duì)密度;既不帶入新雜質(zhì)又能達(dá)到處理要求。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 檢驗(yàn)沉降與鍍液密度的關(guān)系

取惡化鍍液樣品與去離子水按正常鍍液ρ為1.13 g/cm3左右進(jìn)行配比，控制鍍液 ρ為 1.14 g/cm3或以下時(shí)，鍍液產(chǎn)生了明顯分層，且上層為半透明清液。

1.3.2 尋找最佳處理?xiàng)l件

1)取4組試樣，使其ρ在1.13 g/cm3左右的配比進(jìn)行沉降對(duì)比，編號(hào)為1、2、3、4。為了探尋沉降速度是否與體積有關(guān)，4個(gè)試樣分別為500、250、250、500 L。實(shí)驗(yàn)試樣的配比參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 試樣配比參數(shù)

2)靜置自然沉降，按時(shí)間段作好沉降高度與時(shí)間數(shù)據(jù)記錄，見(jiàn)表2。經(jīng)過(guò)4 d的自然沉降，分層高度已無(wú)明顯下降，說(shuō)明沉降已基本完成。按照量筒的讀數(shù)，統(tǒng)計(jì)沉降過(guò)程的數(shù)值。

表2 沉降過(guò)程數(shù)據(jù)

實(shí)測(cè)500 mL量筒每100 mL高度為5 cm，250 mL量筒每50 mL高度為4.5 cm。由表2記錄數(shù)據(jù)可計(jì)算出各時(shí)段平均沉降速度，見(jiàn)圖1。

圖1 沉降速度與時(shí)間的關(guān)系

3)沉降完成后，對(duì)清液與濁液的參數(shù)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

4)對(duì)所得清液用處理劑處理，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，只需5 mL/L的處理劑即可使鍍液很快絮凝并沉淀。處理好的樣品呈澄清透明的棕黃色液體，補(bǔ)加SnSO4、H2SO4和添加劑到工藝范圍，電鍍得到光亮均勻的合格鍍層。

5)再對(duì)剩余濁液重復(fù)上述操作，得到清液所占比例小于處理總體積的1/3，且有效成分更低。已無(wú)實(shí)用價(jià)值。

表3 沉降后鍍液參數(shù)

2 結(jié)論

2.1 沉降與密度的關(guān)系

經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，只要ρ維持在1.14 g/cm3或以下，鍍液不需要處理劑就能產(chǎn)生明顯分層，且上層為半透明清液。

分析圖1可以得知，密度小的樣品沉降速度快于密度大的樣品;隨著沉降的繼續(xù)，下層溶液密度逐漸升高，所以4個(gè)樣品都出現(xiàn)了沉降速度降低的趨勢(shì);樣品沉降時(shí)間越長(zhǎng)，速度越慢，這是因?yàn)橄聦訚嵋合鄬?duì)密度增大的結(jié)果;樣品雖體積不同，但沉降速度都成線性趨勢(shì)下降，可見(jiàn)沉降速度與溶液多少無(wú)關(guān)，只與密度有關(guān)。

2.2 沉降效果

由表3數(shù)據(jù)可發(fā)現(xiàn):

處理得到清液基本為需處理溶液總體積的3/4左右，其中樣品2，V(H2O)∶V(鍍液)為9∶11時(shí)得到的清液最多，占總處理溶液體積的80%左右，得到的有效成分也最多。由樣品1和2處理后的有效成分可以看出，不能因?yàn)槊芏仍叫。两敌Ч矫黠@而采用很小的密度沉降，還要考慮處理后的有效成分含量，選定最佳數(shù)值。

3 總結(jié)

此處理方法一般針對(duì)絮凝后靠重力沉降的惡化鍍液。處理得到的溶液約為原處理液的3/4，對(duì)于面臨報(bào)廢的鍍液，用此方法挽回的損失還是相當(dāng)可觀的。缺點(diǎn)在于沉降速度慢，所以有條件采用離心沉降處理，則事半功倍。因此只要認(rèn)真分析，找出問(wèn)題的原因，在遵循處理原則的基礎(chǔ)上，打破常規(guī)思維方式，多方位的思考與探索，就能找出解決問(wèn)題的合適方法。

［1］莊瑞舫.電鍍錫和可焊性錫合金發(fā)展概況［J］.電鍍與涂飾，2000，19(2):38-43.

［2］陳治良.簡(jiǎn)明電鍍手冊(cè)［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2009:312.

Purifying Treatment for Acidic Tin Plating Bath

JIANG Jin-hong
(China Electronic Science and Technology Group Company Fifty-first Research Institute，Shanghai 201802，China)

In general，acidic tin plating bath should be purified regularly with flocculating agent，and the dosage depends on turbidity of the bath.But the period of purifying treatment may sometimes be over-prolonged as stopping the electroplating production is not allowed or reducing the treatment cost is planned purposely.In these cases，the bath will deteriorate gradually and adding abundant flocculating agents is useless in the purifying treatment，even worse，the solution may out of run due to no sedimentation after flocculation during the treatment.After a long time of exploration and research，root of the problem and an inexpensive and feasible way to solve the problem have been found.

purifying treatment;acidic tin plating;deteriorate

TQ153.13

A

1001-3849(2011)09-0005-03

2011-01-21

2011-03-30