陳玉梅

（山西運(yùn)城農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 基礎(chǔ)教學(xué)部，山西 運(yùn)城 044000）

茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)條件的研究

陳玉梅

（山西運(yùn)城農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 基礎(chǔ)教學(xué)部，山西 運(yùn)城 044000）

茶葉中提取咖啡因是有機(jī)化學(xué)教學(xué)中關(guān)于天然有機(jī)化合物提取與分離的重要實(shí)驗(yàn)，由于現(xiàn)使用的《有機(jī)化學(xué)》教材中實(shí)驗(yàn)條件不確切，升華產(chǎn)物色澤不好、晶體的量很少.經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)條件研究，使茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)教學(xué)效果良好.

咖啡因；提取方法；實(shí)驗(yàn)條件；產(chǎn)物分析

1 茶葉的主要成分

茶葉中含有多種生物堿，主要是嘌呤類生物堿，如咖啡堿（又稱咖啡因，約占2%～5%）、茶堿等.另外還含有15%～35%的茶多酚、10%～12%的單寧酸、20%～30%的蛋白質(zhì)、0.6%的色素、葉綠素、多種維生素、氨基酸和多種礦物質(zhì)等.咖啡因是弱堿性化合物，具有刺激心臟、興奮中樞神經(jīng)和利尿等作用.咖啡堿為嘌呤的衍生物，其化學(xué)名稱為1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，結(jié)構(gòu)如圖1所示：

圖1 咖啡因的結(jié)構(gòu)

2 提取原理

含結(jié)晶水的咖啡因是具有絹絲光澤的無色針狀結(jié)晶，易溶解于水、乙醇、氯仿等溶劑中.100℃時(shí)失去結(jié)晶水，并開始升華，在120℃～178℃時(shí)迅速升華為針狀結(jié)晶.純品熔點(diǎn)為235℃～236℃.

利用咖啡因溶解性，用適當(dāng)?shù)娜軇ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的乙醇），在soxhlet提取器中連續(xù)萃取，然后蒸去乙醇溶劑咖啡因，得粗咖啡因，再利用升華法進(jìn)一步純化.

3 提取流程

提取咖啡因如圖2所示.

4 提取材料

茶葉、質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的乙醇、生石灰、soxhlet提取器、電熱砂浴、溫度計(jì)、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗、熔點(diǎn)測定儀、濾紙直形冷凝管.

圖2 提取流程圖

5 提取方法

5.1 粗咖啡因的提取

1）儀器安裝：采用索氏（soxhlet）提取器萃取.索氏（soxhlet）提取器（裝置如圖3所示）由燒瓶、提取筒、回流冷凝管三部分組成，利用溶劑的回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取，效率較高.萃取前應(yīng)先將固體物質(zhì)研細(xì)，以增加溶劑浸溶面積.然后將研細(xì)的固體物質(zhì)裝人濾紙筒內(nèi)，再置于抽提筒內(nèi)，提取器的下端通過磨口和盛有溶劑的燒瓶連接，上端接冷凝管.溶劑受熱沸騰，蒸氣沿抽提筒側(cè)管上升至冷凝管，冷凝為液體，滴入濾紙筒中，并浸泡筒中樣品.當(dāng)液面超過虹吸管最高處時(shí)，即虹吸流回?zé)恐?，從而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)［1］.重復(fù)6～8次，把要提取的物質(zhì)富集于燒瓶內(nèi).

圖3 索氏提取器

2）連續(xù)萃取：稱取已粉碎的普通綠茶末10 g裝入濾紙筒中（濾紙?zhí)淄泊笮∫线m，以既能緊貼器壁，又能方便取放為宜，其高度不得超過虹吸管；要注意茶葉末不能掉出濾紙?zhí)淄?，以免堵塞虹吸管；紙?zhí)咨厦嬲鄢砂夹?，以保證回流液均勻浸潤被萃取物），放入索氏提取器中，在提取器內(nèi)加入30 ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，量取70 ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇加入圓底燒瓶內(nèi)，加入幾粒沸石，水浴加熱，連續(xù)回流提取6～8次，至萃取液的顏色變淺為止（2 h～2.5 h），待提取器中的液體剛虹吸下去時(shí)，立即停止加熱.

3）蒸餾濃縮：把提取裝置改為蒸餾裝置，蒸餾濃縮萃取液約20 m L左右（瓶中乙醇不可蒸得太干，否則殘液很粘，轉(zhuǎn)移時(shí)損失較大），倒入蒸發(fā)皿中.以下試樣1～7為10 g普通綠茶的萃取濃縮液.

4）加堿中和：在盛有濃縮殘液的蒸發(fā)皿中加入CaO和單寧酸，攪拌，于蒸氣浴上將溶劑蒸干（圖4所示）.

5）焙炒除水：將蒸發(fā)皿移至石棉網(wǎng)上用酒精燈小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升華），使水份全部除去，冷卻后，擦去沾在蒸發(fā)皿邊沿上的粉末，以免升華時(shí)污染產(chǎn)物，并研細(xì)粗咖啡因固體［2］.

5.2 升華法提取純咖啡因

1）儀器安裝：安裝升華裝置（裝置如圖5所示）.

圖4 蒸干溶劑裝置

濾紙罩在蒸發(fā)皿上，并在濾紙上扎些大小、疏密均勻的小孔，取一個(gè)合適的玻璃漏斗罩在濾紙上.

圖5 升華裝置

2）用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發(fā)皿底部稍離開石棉網(wǎng)進(jìn)行加熱，并在附近懸掛溫度計(jì)指示升華溫度.當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色針狀結(jié)晶時(shí)，適當(dāng)控制火焰（盡可能使升華速度放慢，提高結(jié)晶的純度）.如發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時(shí)，停止加熱.冷卻（必須5 min以上）后小心地揭開漏斗和濾紙，仔細(xì)地把附在濾紙上及器皿周圍的咖啡因晶體（白色、針狀）用小刀刮入干燥、潔凈、已稱重的小燒杯中.

3）再次升華：殘?jiān)?jīng)攪拌后升高溫度升華，冷卻后合并咖啡因.升華總時(shí)間為15 min～20 min.

4）檢驗(yàn)：稱重后測熔點(diǎn).

6 咖啡因的定性檢驗(yàn)

取少量咖啡因，配成飽和溶液，加入等體積的KI－I2溶液，再加入2～3滴稀鹽酸，即產(chǎn)生紅棕色沉淀；加入過量的NaOH時(shí)，沉淀又溶解.

7 實(shí)驗(yàn)條件對(duì)產(chǎn)物影響分析

不同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)產(chǎn)物影響分析［3］，見表1所示.

表1 不同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)產(chǎn)物影響分析

續(xù)表

用優(yōu)質(zhì)綠茶作樣品，在相同條件下做實(shí)驗(yàn)，現(xiàn)象相同，咖啡因結(jié)晶物產(chǎn)量不同；平行做幾次實(shí)驗(yàn)（同品質(zhì)綠茶），咖啡因結(jié)晶物均在0.106 3左右.

對(duì)比分析顯示，完全中和單寧酸，焙炒水分和結(jié)晶水及控制升華溫度、時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件是提取咖啡因成功關(guān)鍵.即每10 g普通綠茶，萃取濃縮液約20 m L左右時(shí)，加入8 g CaO中和單寧酸（升華條件為中性或堿性pH≈12左右），焙炒至黑褐色，有白色蒸氣逸出時(shí)，嚴(yán)格控制溫度183℃～186℃，升華15 min，冷卻后即可得到5 mm長的白色、針狀咖啡因結(jié)晶.

［1］孫 怡，吳發(fā)遠(yuǎn).有機(jī)化學(xué)［M］.北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2009

［2］谷享杰.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第二版）［M］.北京：高等教育出版設(shè)，2002

［3］張生明.茶葉中提取咖啡因方法的研究［J］.青海民族大學(xué)學(xué)報(bào)（教育科學(xué)版），2010（5）：16-17

Study on the Experimental Conditions of Caffeine Extraction from Tea

Chen Yumei
（The Basic Teaching Section，Yuncheng Agricultural Vocation-Technical College of Shanxi，Yuncheng 044000，China）

Extracting caffeine from tea is an important experiment on extraction and separation of natural organic compounds in the organic chemistry teaching.Because the inexact experimental conditions provided by the textbook“Organic Chemistry”，which is being used at present，had resulted in the bad color of flores and little quantity of crystals，the author began to study the experimental conditions and after many times，has finally got a perfect teaching effect in the experiment of extracting caffeine from tea.

caffeine；extracting method；product analysis；experimental conditions

張麗萍】

1672-2027（2012）01-0113-04

O62

A

2011-12-14

陳玉梅（1967-），女 ，山西運(yùn)城人，山西運(yùn)城農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院基礎(chǔ)教學(xué)部講師，主要從事有機(jī)化學(xué)模塊教學(xué)設(shè)計(jì)及應(yīng)用的研究.